LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷

建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl型(4.60 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01%)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min。采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式。结果表明:(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5~30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00 ng/mL;杂质限度浓度分别为30%、100%和120%,平均回收率分别为98.09%、94.27%和97.78%;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20%~15.00%;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好。本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定。

奥氮平联合舒必利治疗难治性精神分裂症的临床效果分析

目的分析并探讨奥氮平联合舒必利治疗难治性精神分裂症的临床效果,从而为临床治疗方案选择提供依据。方法随机选取2014年6月—2016年6月在医院接受治疗的难治性精神分裂症患者120例为研究对象,随机分为观察组与对照组,每组60例。观察组给予奥氮平联合舒必利治疗,对照组仅给予奥氮平治疗。结果观察组治疗有效率为70.00%,对照组治疗有效率为51.67%。观察组治疗有效率明显高于对照组(P<0.05)。观察组治疗后PANSS评分为(49.45±4.79)分,对照组为(57.99±5.02)分。两组治疗后PANSS评分均有显著改善,观察组改善更加明显(P<0.05)。观察组心动过速占18.33%,便秘占8.33%,低血压占10.00%,体重增加占10.00%,静坐不能占11.67%,肝功能异常占6.67%。对照组心动过速占23.33%,便秘占10.00%,低血压占3.33%,体重增加占3.33%,静坐不能占8.33%,肝功能异常占5.00%。两组不良反应发生率差异无统计学意义(P>0.05)。结论奥氮平联合舒必利治疗难治性精神分裂症的临床效果显著,症状改善明显,值得临床推广。