磁性TBP萃淋树脂的制备及吸附铀的性能测试

采用悬浮聚合法制备磁性TBP萃淋树脂,考察了引发剂用量、搅拌速度、水油相体积比和磁粉用量对合成树脂的影响;借助红外光谱、偏光显微镜和振动样品磁强计表征树脂的化学结构、外观形态和磁性能;探讨了磁性TBP萃淋树脂对铀的吸附性能。结果表明:所制备的磁性TBP树脂对铀的吸附性能良好,铀质量浓度为2.0～12.0 mg/L时,吸附率大于95%;吸附到磁性TBP萃淋树脂上的铀可通过磁分离技术加以回收。

CL-TBP萃淋树脂分离铀-原子吸收分光光度法测定铁、镁、钙、钠、钾

研究了在硝酸介质中 ,用 CL-TBP萃淋树脂分离铀 -原子吸收分光光度法测定 Fe、Mg、Ca、Na和 K。铀矿石用氢氟酸、硝酸和盐酸等溶解 ,铀产品 (化学浓缩物 )用少量硝酸溶解后 ,在 5 mol/L硝酸体系中 ,用 CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀 ,使其与金属元素 Fe、Mg、Ca、Na、K分离 ,从而消除主体元素铀的干扰。流出液中的金属元素用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定。分析结果表明 ,本法的相对标准偏差优于± 1 0 % ,Fe、Mg、Ca、Na、K标准加入回收率分别为 94.8%～ 1 0 1 .0 % ,96.0 %～ 1 0 0 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,95 .7%～ 1 0 3 .0 % ,98.1 %～1 0 0 .0 % ,令人满意。该方法的建立 ,为铀水冶工艺中常规元素的测定提供了简单、快速。

TBP萃淋树脂分离硫代米蚩酮－十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定矿石中的金

本文研究了ＴＢＰ萃淋树脂分离、硫代米酮－十六烷基三甲基溴化铵分光光度测定矿石中金的方法。检出限为０．０１μｇ／ｍＬ，相对标准偏差约为５％。方法用于矿石及尾矿中金的测定，取得满意的结果。

硝酸钠消解-ICP-AES法测定TBP萃取剂中钼等5种痕量杂质元素

研究了用硝酸钠消解-ICP-AES法测定TBP萃取剂中Mo、Ti、Cr、V、W 5种杂质元素，确定了硝酸钠用量、消解温度、消解时间及色层柱分离条件。结果表明，6次测定结果的相对标准偏差均小于5％，加标回收率在96％～100％之间。

TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆

采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5μg/L和0.068μg/L,线性方程分别为y=55.789x–0.001 2和y=23.889x–0.001 7,线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),加标回收率在96%~103%之间。用该法测定U_3O_8标准物质,测定结果与标准值一致。该法操作简便,分离快速,测定结果准确、可靠。

萃取色层分离ICP/MS测定U_3O_8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离，运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后，采用CL－TBP草林树脂作固定相，5．5mol／L，硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离，杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时，各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间，相对标准偏差小于14％。

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。

核反应堆中高能中子份额的测量

开展了铀、镎及裂变产物在阴离子交换树脂和TBP萃淋树脂上的吸附行为研究,建立了大量铀中微量镎的去除方法。该流程铀的化学收率约90%;对Np、Ce、Ba、La的去污因子大于1×104,对Nd、Ru的去污因子为1×103,对Zr、Nb的去污因子约为1×102。应用该放射化学分离流程,分别利用238U(n,2n)237U反应,测量了堆中高能中子(>6 MeV)的注量率;利用238U(n,γ)239U反应,测量了堆中热中子的注量率,得到了反应堆中高能中子(>6 MeV)所占的份额。

铀化合物中微量钽的萃取色层分离-ICP/AES测定

以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l^(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10^(-6);当Ta含量为1.7×10^(-6)-5.0×10^(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

文章叙述了用TBP萃取色层法分离,水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。样品转化为硝酸铀酰后,采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液以水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定,取样0.3g,所有元素的测定下限在0.01×10^(-6)～5×10^(-6)之间,方法的重加回收率在82%～121%之间,相对标准偏差在13%以内。

ICP-AES法分析辉锑矿

本文针对辉锑矿成分复杂、主元素Sb易水解、部分元素易挥发,酸不溶元素的存在以及元素之间的干扰等问题,拟定了酸溶和碱熔分解试样的分析流程。在酸溶系统中结合TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te、As等20个元素。碱熔系统不分离主元素,用校正因素校正元素间光谱干扰并采用内标法ICP-AES测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb等11个元素。试样验证表明,方法可行。

ICP-AES法测定铀水冶萃取原液中的钛

利用CL-TBP萃淋树脂分离基体铀,采用ICP-AES法测定铀水冶生产中的萃取原液、母液等一系列硫酸体系中的钛。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件,方法的RSD<10%,回收率在90%～109%之间。该方法快速、简便,满足分析要求。

ICP-AES法测定天然二氧化铀中锂、硼、锆、铌

采用TBP萃淋树脂铀基体分离-ICP-AES法测定天然二氧化铀中锂、硼、锆、铌4种杂质元素的含量,当试样平行测定数量为6个时,锂、硼、锆、铌测定结果相对标准偏差依次为0.8%、4.7%、4.9%、1.1%,加标回收率锂为91.9%-96.8%,硼为95.0%-106.5%,锆为93.4%-103.5%,铌为97.8%-103.9%。方法快捷,测定方法满足工厂二氧化铀产品验收质量分析要求。