GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。

科创高灵敏度微型热导池检测器(MTCD)

科创微型热导检测器采用经典电桥原理。和通用热导检测器相比,具有以下特点:a)更小的池体积(小于100μL);b)更高的元件阻值(最大200Ω);c)灵敏度高;d)可与毛细管柱联用。主要用于高纯气体分析。

GC-TCD法同时检测烟用香精香料中溶剂及水分含量

为准确测定烟用香精香料中的乙醇、水、1,2-丙二醇和丙三醇,以正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并采用该方法测定了10个烟用香精香料样品。结果表明:该方法的检出限和定量限分别为0.01~0.14mg/m L和0.03~0.46mg/m L,回收率95.0%~103.3%,相对标准偏差0.23%~1.11%;10个烟用香精香料中乙醇、水和1,2-丙二醇的含量分别在0~419.50 mg/g、17.43~280.57 mg/g和304.38~877.18 mg/g之间;所有样品中均未检出丙三醇。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、定量准确,适合于烟用香精香料中溶剂及水分含量的检测。

气相色谱法测定食用香辛料中的水分含量

为准确测定食用香辛料中水分的含量,以丙酮为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并测定了5个食用香辛料样品。结果表明,方法的检出限和定量限分别为0.01、0.04 mg/mL,加标回收率范围为95.6%~106%,相对标准偏差1.00%~2.58%;5个食用香辛料中水分质量分数分别在5.52%~9.47%之间。该方法使用气相色谱仪进行检测,有灵敏度高、检测更准确、使用的试剂毒性较小、产生的危险废物较少、适用范围广、检测速度快等优点,适用于食用香辛料中水分含量的准确快速测定。

MEMS技术在变压器故障监测中应用研究

分析了变压器在线检测过程,重点分析了热导池检测器检测原理,并针对传统的热导池检测器的不足,设计了一种基于MEMS技术的热导池检测器并应用于变压器在线监测系统。测试结果证明:该装置能够满足对变压器油中微量故障特征气体的精确分析。

供气相色谱仪使用的热导检测器的设计与实现

为了提高气相色谱仪用热导检测器的性能,设计了热导检测器的精密恒流源和差压检测电路。恒流源由场效应管IRF460、运算放大器AD8672和线性光耦HCNR201构成,低噪声电桥差压检测电路由2片AD8597构成。建立了差压检测电路的噪声模型,计算了噪声理论值。实际测试结果表明,该热导检测器的基线噪声达到4μV,50min的基线漂移为15μV,恒流源波动接近1μA,优于现有热导检测器的技术指标。所介绍的设计方案和噪声分析方法对热导检测器的电路设计有较大的参考价值。

高纯氖气中微量氦分析的影响因素

针对工业上高纯氖气中存在的微量氦,进行了一系列的研究实验,通过考察实验条件探索实验的规律性,以适应国家标准对纯氖中杂质含量的新要求。实验中使用了三台气相色谱GC-122、GC-14B、GC-14C,测量相同样品,并考察了桥电流、柱箱温度、载气体积流量等因素对氖气中氦分析的影响。结果表明,桥电流对检测器灵敏度的影响最为显著,柱温和载气体积流量则影响氢气和氦气的分离。进样器及气路的气密性对实验结果的准确性也存在重要的影响。

热导检测器精密恒流源的设计与实现

介绍了气相色谱仪热导检测器精密恒流源的三种设计方案,通过对三种方案进行分析、对比、实验,提出最佳方案。此恒流源由场效应管IRF640、运放AD8662和线性光藕HCNR201构成。测试结果表明,该恒流源的基线噪声达到4μV,60min基线漂移7μV,优于现有热导检测器恒流源的技术指标。

微型气相色谱仪热导检测器放大电路设计

Agilent公司生产的Agilent3000+系列色谱仪是微型气相色谱仪(micro GC)的典型代表,其热导检测器的信号放大电路和模数转换器(analog-to-digital convertor,ADC)存在功耗大、工作温度过高等不足。文中分析了microGC电路的功能需求,从选用低噪声的24bitΔ-ΣADC ADS1255入手,设计了高共模电压容限、低噪声的全差分放大电路及其他外围电路,并且对全差分放大电路建立了噪声模型,计算了其噪声理论值,优化了系统设计参数。另外,还设计了一个测试平台,对所设计的全差分放大电路和ADC的性能进行了全面的测试评估,结果表明新设计的热导检测器放大电路与ADC的总噪声(以美国材料与试验协会(ASTM)标准值计)仅为1.25μV,总功耗降低了3.7W,满足micro GC的功能需求,而且可靠性高、体积小、结构简单,可用于新一代micro GC的研发和生产。

一氧化碳催化合成草酸酯中有机组分的气相色谱分析

介绍了一种一氧化碳催化合成草酸中有机组分的气相色谱分析法,色谱分析在102G-D型气相色谱仪上进行,用热导池检测器检测,CDMC-1CX色谱数据处理机处理分析结果,色谱柱为内填浸渍PEG-20M的DMCS-103 (60-80目)的不锈钢柱,样品的分析时间约为5分钟。

用二维色谱技术测定聚合反应气体组成

介绍一种无阀切换的二维气相色谱分析方法。采用两根不同性质的色谱柱并联连接，样品分别经两根色谱柱分离后汇合在一起进入同一检测器。一次进样可同时测定Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２及Ｃ１～Ｃ３的组分。

微型热导检测器温控模块研究

作为微型气相色谱仪(Micro GC)的关键部件的微型热导检测器(Micro TCD),其噪声主要来自于温度波动和气流抖动等因素。从理论上分析了Micro TCD噪声的主要来源,使用COMSOL仿真得到了温度波动对系统噪声的影响,并详述了Micro TCD加热模块的电路部分和算法部分。测试表明:Micro TCD的温度波动约为0.09℃,达到了商用GC控温精度的标准。

工业用1,8-二氮双环(5.4.0)-7-十一烯中水分含量的测定——气相色谱法

应用气相色谱法,选择热导池检测器,高分子多孔微球GDX-102为固定相,通过制备苯-水平衡液,以水在苯中不同温度下的溶解度为依据,对1,8-二氮双环(5.4.0)-7-十一烯样品进行测定,该方法简便、快速、可靠。

合成塔工艺气全组分分析方法的改进

使用两阀两柱的气相色谱仪法，首先用色谱柱Ⅰ将工艺气分离为 Ｈｅ ＋ Ａｒ ＋ Ｎ２ 与 Ｎ Ｈ３ 等组分，然后通过阀切换，将 Ｈｅ ＋ Ａｒ ＋ Ｎ２ 的混合气导入色谱柱Ⅱ进行分离，用 Ｔ Ｃ Ｄ 检测器检测，外标法计算出各组分浓度，达到一次进样全组分分析的目的。

AGC色谱分析仪在He、Ne提纯工艺中的应用

概述色谱分析仪器在He、Ne提纯设备中的应用。表述了每台分析仪器的主要配置,以及对各个主要样品分析监测点的分析结果。

气相色谱法测定丙烯中的微量氧

用气相色谱法分析丙烯中的微量氧。先将液态丙烯汽化成气态,用气体进样阀将气态丙烯样品进样到气相色谱仪中,由5A分子筛填充柱进行分离,用TCD检测器检测,外标法定量。标准气体测定结果的相对标准偏差不大于1.076%(n=5),丙烯样品中氧含量的检出限为1.0mL/m3。用该方法对实际丙烯样品进行了分析。

滤棒成形纸中水分的气相色谱分析方法

为检测滤棒成形纸中的水分,以丙酮为内标,甲醇为萃取溶剂,建立了滤棒成形纸中水分的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法,并与国家标准方法进行了对比。结果表明,该方法的定量限为0.12%,加标回收率为96.42%~101.00%,变异系数为1.93%。GC-TCD检测结果为标准方法检测结果的70%。该方法消除了滤棒成形纸中易挥发性成分对水分测定结果的影响,测定结果准确可靠,适用于滤棒成形纸中水分的检测。

热导式氢气纯度分析仪的设计

热导检测器是利用被测组分和参考气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,是一种非破坏性检测器,可与其他检测器联用。本文介绍了一种利用热导检测器测量氢气纯度的方法,提出了热导式氢气纯度分析仪的总体设计方案。本设计的特点是将参考气(氮气)直接密封于热导检测器中,测量时不用再向仪器持续输入参考气,再利用数字温度传感器DS18B20检测温度,对恒流源及运放的温漂进行补偿。主要介绍了氢气热导池检测器、信号处理电路、键盘显示等电路的工作原理及部分程序的设计思想。并给出了样机的应用测试数据。

气相色谱仪计量检定过程中常见问题及解决方法

本文简单介绍了气相色谱仪的工作原理及其构造,重点介绍气相色谱仪计量检定过程中常见问题及其解决方法,详细列举了FID检测器和TCD检测器在检定过程中常见问题,同时给出一些解决方法和建议,为仪器的气相色谱的计量检定提供参考。

变压器油气相色谱标准气体组分浓度异常的分析和思考

文中简要阐述了变压器油气相色谱标气的标准曲线,校正方法和标准曲线的再鉴定;表明了单瓶标气的缺陷以及两瓶标气的优越性。该方法还能减少不合格标气对气相色谱标准曲线带来的误差,其直接影响气相色谱数据的准确性和对变压器故障的误判断。