麻黄“上沫”成分的热分析TG-DTG-DSC及热解-GC-MS研究

以热重-微分热重法（TG-DTG）和差示扫描量热法（DSC）对麻黄＂上沫＂进行热分析研究,并进一步通过热解-GC-MS技术解析麻黄＂上沫＂的化学组分。结果表明,麻黄＂上沫＂质量丢失的主要温度范围在250-560℃,以305℃和506.3℃时的质量丢失速率最大,在364.8℃和508.2℃各有一个明显的放热峰。麻黄＂上沫＂为有机化合物,在450℃条件下,热解-GC-MS检测,初步鉴定出28种化学物质。首次为麻黄入药需先煎去＂上沫＂的制法提供了实验数据支持。

TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解

以水氯镁石(MgCl2.6H2O)为镁源、Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法分别在30℃和90℃下制备得到碳酸镁水合物:三水碳酸镁和碱式碳酸镁。采用TG-DTG和热重跟踪法对此碳酸镁水合物的热分解进行分析。采用FTIR和SEM对热重跟踪实验中试样的组成和形态进行分析。结果表明:三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别分5个和2个阶段进行分解,且二者脱水和脱二氧化碳的温度区间几乎相同;对于中间相的组成,FTIR分析结果与TG数据的计算结果一致;SEM图形象地呈现出了二者在轻烧过程中的形态变化。这将为盐湖水氯镁石制备高纯镁砂过程中轻烧工艺的确定提供一定的理论依据。

煤工业分析和燃烧特性的TG-DTG-DTA研究

利用TG-DTG-DTA热分析技术对煤进行了工业分析,分析结果有较好的重复性,符合标准方法的测试要求。并用热分析数据考察了不同性质煤的最大挥发分释放速率及其对应温度、固定碳的最大燃烧速率等特征参数,计算了煤的挥发分释放指数。

型煤燃烧固硫特性的TG/DTG-GC研究Ⅱ不同固硫剂/助燃剂对型煤燃烧性能的影响

采用TGDTG-GC技术研究不同固硫剂助燃剂对型煤燃烧性能的影响。结果表明,助燃剂在对煤燃烧产生助燃作用的同时减少甚至消除燃烧反应后期SO2的释放,进一步证实固硫剂与助燃剂的协同作用。同时,有些固硫剂本身也是一种助燃剂,单一组分助燃剂的助燃作用远不如复合型助燃剂,但二者助燃作用均与固硫剂有关。

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

基于TG-DTG技术的废旧轮胎裂解行为研究

随着汽车业的快速发展,汽车废旧轮胎的回收及二次利用显得尤为重要。采用TG-DTG技术研究废旧轮胎的裂解行为,对卡车外轮胎、卡车内胎和自行车外胎等废旧轮胎微观尺度下的裂解行为进行分析。结果表明,轮胎裂解过程可分为三个阶段:第一阶段约200℃开始,是一个缓慢失重的过程,主要是少量水分、轮胎制作过程中加入的增塑剂及其他有机助剂受热析出所致;第二阶段为天然橡胶的热分解;第三阶段是合成橡胶的热分解。对于卡车外轮胎样品,第二峰和第三峰是主要失重峰,对于卡车内胎和自行车外胎样品,第二峰是主要失重峰。建立了废旧轮胎裂解动力学模型:lndα/dT/1-α=lnA/β-Ea/RT。通过对相关数据进行处理,得到废旧轮胎裂解动力学参数中的反应活化能Ea与频率因子A,证明此方法的实用性。

水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性的TG-DTG研究

文中研究了水泥窑用垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验方法的影响因素,讨论了垃圾衍生燃料工业分析参数与燃烧特征参数之间的关系,采用燃烧特征参数对垃圾衍生燃料及煤的燃烧过程进行了评价,并讨论其对水泥窑系统热工参数的影响。研究结果表明,垃圾衍生燃料燃烧特性TG-DTG热分析试验的升温速率应为20℃/min,保护气氧气浓度为21%,流速为100m L/min。若垃圾衍生燃料灰分含量降低,挥发分含量升高,则着火温度将降低,燃尽时间也会相应延长。垃圾衍生燃料燃烧特性对水泥窑内工况稳定性具有重要影响,在水泥企业生产过程中应对其充分研究,严格控制替代燃料的比例,同时密切关注窑系统的热工参数。

六甲基磷酰三胺阻燃性的TG-DTG研究

用质量分数为10％的六甲基磷酰三胺溶液（80℃）处理杉木15min，TG－DTG研究表明，样品的热解峰温由410℃降到290℃，残余炭量由17．2％增加到48．2％．垂直以燃烧试验表明，处理后的杉木试样，火焰延续时间不超过20S．将试样用蒸馏水浸泡2d后，其阻燃效果无显著损失．

非等温TG-DTG法确定氟哌酸锌配合物热分解反应的机理函数和动力学参数

采用TG -DTG技术研究了ZnL2·5H2O(L=C16H18N2O3F)配合物的热分解过程 ,对其进行了热分解非等温动力学研究。运用Achar法和Madhusudanan -Krishan -Ninan法 ,对非等温动力学数据进行分析 ,推断出ZnL2·5H2O的第二、三步热分解反应动力学方程 。

新型硅烷偶联剂Si69的TG-DTG分析

Ｓｉ６９是近年来开发的一种被认为是橡胶助剂中很有发展前途的新型硅烷偶联剂．通过对不同厂家生产的Ｓｉ６９试样进行ＴＧ－ＤＴＧ分析，结合ＧＣ－ＭＳ、Ｘ－ｒａｙＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｄ的测定，我们得到一系列ＴＧ失重台阶和ＤＴＧ特征峰，并计算出Ｓｉ６９的组分含量，从而判别反应原料的纯度、产品质量的优劣，同时也可以辅证其它化学分析方法．

大同塔山石炭二叠纪烟煤的TG-DTG分析

本文通过对中煤塔山矿3~5#层煤样的TG-DTG及红外光谱分析,找出了煤样氧化热解过程的着火点等特征温度点和最大增重比,得出了煤表面分子结构在不同温度下的增/失重微观变化和结构特征,对预防煤炭自燃发火提供了参考数据。

基于TG-DTG热分析方法的泥炭燃烧特性研究

采用热重分析技术对不同埋藏深度泥炭的燃烧特性进行研究,考察其着火、燃烧和燃尽特性,并通过反应动力学方法分析泥炭的燃烧行为。研究表明,泥炭燃烧过程近似于一般生物质,大致可分为水分析出阶段、挥发分析出燃烧阶段和固定碳燃烧阶段。利用Coats-Redfern法模拟了三个样品的反应动力学,分别用一级反应和三级反应模型得到泥炭挥发分燃烧和固定碳燃烧两个阶段的动力学参数,其中挥发分燃烧阶段反应活化能较低,大约只有固定碳燃烧时的一半,有利于其着火和燃烧。

卵磷脂的精制及TG-DTAD-TG热分析

首先全面研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件 ,得出较佳操作条件为 :提取温度为室温 ,乙醇浓度 85 % ,提取时间 2 0min ,pH =10 5。其次 ,对卵磷脂精制产品进行了TG DTA DTG热分析 ,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度 ,发现卵磷脂在 32 0℃左右才开始分解 。

α-AlH_3的合成及热分解动力学

以LiAlH4和AlC13为原料制备α-AlH3,采用XRD、SEM对其结构和形貌进行表征。采用TG/DTG-DSC联用技术研究其热分解过程,通过计算获得了热分解动力学参数。结果表明,α-AlH3热分解反应遵循随机成核与核增长模型,其反应活化能、指前因子、机理函数分别为Ea=110.89 kJ/mol,lnA=26.94 s-1,f(α)=-ln(1-α)1/4,其热分解反应动力学方程为dα/dT=(2.004×1011/β)exp(-1.333 78×104/T)(1-α)[-ln(1-α)]3/4。

鲍鱼多糖Hal-A的热分析研究

采用热重、热重 -红外谱联用及差示扫描量热法 ,对鲍鱼多糖进行热分析研究 ,结果表明鲍鱼多糖在空气和氮气氛中 ,2 3 0～ 3 40℃之间发生剧烈的分解反应 .氮气氛中 ,是吸热的分解过程 ;而空气氛中 ,是放热氧化反应 ,并且在 45 3℃左右 ,有另一个急剧的氧化裂解过程 .与淀粉、肝素、甲壳素和半乳糖的热分析比较 ,含有硫酸酯的鲍鱼多糖和肝素热稳定性较低 ,含氨基的甲壳素最高 ,这反映出不同基团对多糖热稳定性的影响 .

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。

双(β-烷氧羰烷基)锡羧酸酯的合成及性质

利用双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与有机酸（呋喃甲酸、吡啶甲酸、丁酸、辛酸、月桂酸、苯乙酸）反应，制成了新的有机锡羧酸酯化合物，文中对影响反应的诸因素进行了讨论。

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的热分解特性

用压力差示扫描量热法(PDSC)、热重-微商热重分析(TG-DTG)、热重与质谱联用(TG-MS)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG-FTIR)和原位热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC-FTIR)研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的热分解过程,获得了ANPyO的热分解动力学参数。推测了ANPyO的热分解机理。结果表明,ANPyO的热分解过程分为两步:首先是吡啶环上相邻的-NH2和-NO2发生反应,释放NO并形成凝聚相产物;然后是凝聚相产物分解,释放出CO、HCN、CO2等气体。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯的热力学研究

用精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的 4,6 二甲氧基 2 嘧啶氨基甲酸甲酯在 80～ 3 80K温区的摩尔热容 .实验结果表明 ,在 3 45～ 3 60K温区 ,该化合物有一固 -液熔化过程 .经两次重复测定 ,得其熔化温度、摩尔熔化焓以及熔化熵分别为 :(3 5 7 2 0 1± 0 0 80 )K ,(2 6 2 89± 0 0 2 9)kJ·mol-1和 (73 5 97± 0 0 70 )J·mol-1·K-1.通过分步熔化法得到该物质绝对纯样品的熔点为 3 5 7 44 9K .根据热力学关系和热容数据 ,计算出了该化合物相对于标准参考温度 2 98 15K的热力学函数 .用DSC和TG热分析技术在 3 0 0～ 5 0 0K温区对该物质的热力学性质作了进一步研究 ,得到与绝热量热法一致的固-液熔化过程热力学参数 ,并得到该化合物蒸发过程的热力学参数 :沸点为 488 0 6K ,摩尔蒸发焓为 81 73kJ·mol-1.

RDX/POLY(BAMO-AMMO)基发射药的热分解与燃烧性能

采用差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG-DTG)和密闭爆发器试验研究了RDX/POLY(BAMO-AMMO)基发射药在常压下的热分解与燃烧性能。结果表明,POLY(BAMO-AMMO)热分解反应过程可分为具有不同热效应的前后两个阶段:第一阶段为热效应突出的叠氮基团分解;第二阶段为热效应微弱的残余碳分子骨架热分解。RDX/POLY(BAMO-AMMO)基发射药的热分解过程表现为明显的RDX热分解属性,具有吸热和放热两个主要过程。RDX/POLY(BAMO-AMMO)基发射药的燃速压力指数大于1,且随RDX含量的增加而减小,燃速由RDX决定,并随其含量的增加而提高。