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低阶烟煤热解过程中氯的迁移释放特性研究 被引量:6
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作者 赵宁 刘东 +4 位作者 郭中山 周家顺 龚鑫 于冉 王峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1032-1041,共10页
为探明氯元素在低阶烟煤热解过程中的释放机制行为,采用热重红外光谱质谱(TG-IR-MS)联用技术和管式热解炉,考察热解温度、粒径等级、升温速率对陕北低阶烟煤热解过程中氯的迁移转化行为特性的影响,并建立氯迁移释放动力学模型。红外光... 为探明氯元素在低阶烟煤热解过程中的释放机制行为,采用热重红外光谱质谱(TG-IR-MS)联用技术和管式热解炉,考察热解温度、粒径等级、升温速率对陕北低阶烟煤热解过程中氯的迁移转化行为特性的影响,并建立氯迁移释放动力学模型。红外光谱和质谱分析结果表明,陕北低阶烟煤热解气体产物中含氯组分主要为HCl和微量的Cl2。管式炉热解过程中,相比于粒径和升温速率而言,氯的释放率受温度影响最为显著。在300-800℃,随着温度升高,煤中氯的释放率迅速增大,800℃时氯的释放率为49.5%;半焦中氯的分布率逐渐减小,焦油和热解气中氯的分布率逐渐增大。煤样粒径为3.0-4.0mm时,氯的释放率达到最大值35.8%;粒径的变化也会一定程度影响热解产物中氯的分布率。提高热解升温速率有利于挥发分的释放,升温速率为15-25℃/min时,煤中氯的释放率变化趋势明显,但过高的升温速率不利于煤中氯的释放。热解焦油中氯元素主要以无机含氯化合物的形式存在,超纯水萃取可明显降低焦油中氯的含量。低阶烟煤中低温热解过程中,氯释放的活化能均在20kJ/mol左右。 展开更多
关键词 低阶烟煤 热解 焦油 tg-ir-ms 动力学
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煤热解气体主产物及热解动力学分析 被引量:12
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作者 刘钦甫 崔晓南 +2 位作者 徐占杰 郑启明 毋应科 《煤田地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期27-32,37,共7页
为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体... 为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体成分及其释放量的变化趋势。研究结果表明,随煤热演化程度升高,煤的失重率和最大失重速率逐渐降低,与煤的干燥无灰基挥发分呈正相关关系;随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出水、甲烷、二氧化碳、氢气和二氧化硫等小分子气体,且随着煤化程度的升高,各种气体的释放峰逐渐向高温处偏移,说明煤的热稳定性逐渐升高。不同变质程度煤的热解动力学分析结果表明,随着煤变质程度增高,其活化能逐渐降低,说明其热效应强度和发生热解反应的能力在逐渐降低。 展开更多
关键词 热解 热重–红外–质谱联用技术 气相产物 热解动力学
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BAMO-GAP三嵌段共聚物的热分解动力学及反应机理 被引量:8
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作者 赵一搏 罗运军 +1 位作者 李晓萌 李国平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期42-45,共4页
用热重-红外-质谱(TG-IR-MS)联用技术对三嵌段共聚物的热分解产物进行了表征,利用Ozawa公式和Kissinger公式研究了聚3,3-双叠氮甲基氧杂丁环/叠氮缩水甘油醚(PBAMO/GAP)三嵌段共聚物的热分解动力学,得到其分解活化能为148.40 kJ/mol,指... 用热重-红外-质谱(TG-IR-MS)联用技术对三嵌段共聚物的热分解产物进行了表征,利用Ozawa公式和Kissinger公式研究了聚3,3-双叠氮甲基氧杂丁环/叠氮缩水甘油醚(PBAMO/GAP)三嵌段共聚物的热分解动力学,得到其分解活化能为148.40 kJ/mol,指前因子lnA=33.5s-1,通过Grane公式计算得反应级数n=1。最后,对不同产物的红外和质谱特征峰进行了归属,实验结果证明,PBAMO/GAP三嵌段共聚物的分解产物主要有CH4/CH3+、N2O、NO2、N3/HN3、HCN+、CHO+和NH2+,其主要分解机理与一般烷基化合物相同,主要过程为CH2-N3分解为氮宾,氮宾经重排生成亚胺,随后有NH3生成。但其分解过程中存在经过-CH2N3进一步分解得到N3和HN3的特殊过程。 展开更多
关键词 聚3 3-双叠氮甲基氧杂丁环 叠氮缩水甘油醚 热分解 热重-红外-质谱联用
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TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解 被引量:4
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作者 谢明召 衡淑云 +3 位作者 刘子如 王晗 王晓红 赵凤起 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期539-542,553,共5页
采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RD... 采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。 展开更多
关键词 物理化学 纳米燃速催化剂 热重-差示扫描量热-红外-质谱联用 热分解 RDX—CMDB
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木质素磺酸盐的化学结构与热解特性 被引量:11
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作者 李计彪 武书彬 徐绍华 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期23-28,共6页
以木质素磺酸钙( Ca-Ls)为原料,运用元素分析、傅里叶变换红外光谱( FT-IR)手段对其化学结构和性能进行表征,利用热重分析法( TG)和热解-气相色谱/质谱联用( Py-GC/MS)技术研究木质素磺酸钙的热裂解特性。研究发现:木质素磺... 以木质素磺酸钙( Ca-Ls)为原料,运用元素分析、傅里叶变换红外光谱( FT-IR)手段对其化学结构和性能进行表征,利用热重分析法( TG)和热解-气相色谱/质谱联用( Py-GC/MS)技术研究木质素磺酸钙的热裂解特性。研究发现:木质素磺酸盐相对于草本类木质素具有较低的碳含量及氮含量,较高的硫含量;木质素磺酸钙含有较丰富的愈创木基(G型)与紫丁香基(S型)结构单元;木质素磺酸钙热解分为4个阶段,主要热解温度范围为150-450℃;升温速率为10、20、30℃/min时,热失重微分曲线上最大失重峰向高温迁移,同时随着升温速率的增大,木质素磺酸钙热解时样品颗粒达到热降解所需温度的响应时间变短,木质素磺酸钙热分解速率增大,从而改变了木质素发生热降解反应的进程。 展开更多
关键词 木质素磺酸钙 红外光谱 热重法 热解-气相色谱 质谱
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白松木成型燃料热解焦油性能及成分研究 被引量:2
6
作者 边轶 刘石彩 简相坤 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1509-1513,共5页
通过与煤焦油性能对比分析发现,白松木成型燃料热解焦油的含水量及氧元素含量较高,N、S含量和热值很低,酸值较高,具有较强的腐蚀性。采用傅里叶变换红外光谱仪对松木焦油进行官能团结构分析知其含有—OH、—CO以及芳香族基团。对不同... 通过与煤焦油性能对比分析发现,白松木成型燃料热解焦油的含水量及氧元素含量较高,N、S含量和热值很低,酸值较高,具有较强的腐蚀性。采用傅里叶变换红外光谱仪对松木焦油进行官能团结构分析知其含有—OH、—CO以及芳香族基团。对不同气氛下焦油的热重分析表明,常温下焦油的保存期对其化学组成影响很小。在空气或氮气氛下300℃以下焦油的热重曲线基本吻合,从150℃开始热解速率加快,而后在空气气氛下400℃焦油热解多出一个燃烧阶段,且残余量很小。利用色谱-质谱联用技术分析出热解焦油的41种主要成分,总相对百分含量为79.25%,其中3-羟基-4-甲氧基甲苯(9.79%)、4-乙基愈创木酚(8.43%)、愈创木酚(6.83%)等相对含量较高。 展开更多
关键词 成型燃料 焦油 红外 热重分析 气-质联用色谱
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乙炔银-硝酸银的热分解特性 被引量:2
7
作者 徐海斌 徐畅 +2 位作者 魏欣 万冲 徐抗震 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期666-672,共7页
为了促进光敏炸药乙炔银-硝酸银配合物(Ag_(2)C_(2)·Ag NO_(3))的稳定生产和应用,采用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪和热重-质谱-红外三联用技术等对其结构形貌和热分解特性进行了研究。结果表明,... 为了促进光敏炸药乙炔银-硝酸银配合物(Ag_(2)C_(2)·Ag NO_(3))的稳定生产和应用,采用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪和热重-质谱-红外三联用技术等对其结构形貌和热分解特性进行了研究。结果表明,制备的Ag_(2)C_(2)·Ag NO_(3)呈纳米球状,粒径在400~500 nm之间;Ag_(2)C_(2)·Ag NO_(3)只有1个放热分解过程,10.0℃·min^(-1)升温速率下分解峰温为234.9℃,分解过程失重率为8.72%,放热量高达1449 J·g^(-1),分解过程的表观活化能和指前因子分别为108.9 k J·mol^(-1)和10^(8.94)s^(-1);Ag_(2)C_(2)·Ag NO_(3)的气相分解产物为NO、NO_(2)和CO_(2)。 展开更多
关键词 乙炔银-硝酸银 TG-MS-FTIR 热分解 表观活化能 气体产物
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榆树韧皮部抽出物的溶出规律与物理化学特性研究 被引量:1
8
作者 武书彬 刘江燕 +1 位作者 晏群山 孙乾祐 《造纸科学与技术》 北大核心 2011年第1期1-9,共9页
本文以榆树韧皮部为原料,采用三种溶剂(超纯水、苯醇溶液、甲苯溶液)分别在不同时间条件下对榆树韧皮部进行抽提,分析不同抽提溶剂和不同抽提时间对抽出物的影响规律。采用红外光谱、热重分析和热解气质联用技术分别对三种抽出物的物理... 本文以榆树韧皮部为原料,采用三种溶剂(超纯水、苯醇溶液、甲苯溶液)分别在不同时间条件下对榆树韧皮部进行抽提,分析不同抽提溶剂和不同抽提时间对抽出物的影响规律。采用红外光谱、热重分析和热解气质联用技术分别对三种抽出物的物理化学特性进行了分析。结果表明,榆树韧皮部抽出物与抽提时间关系复杂,三种抽提物的粒径范围分别为13.5-78.8nm,0.232-0.559nm,13.5-459nm。甲苯抽出物、热水抽出物和苯醇抽出物的主要热失重区间依次变宽;热水抽出物、苯醇抽出物和甲苯抽出物的最终残余固体得率依次减小,而最大失重速率对应的温度则依次升高。三种抽提物的热解产物差别较大。苯醇抽出物和甲苯抽出物的红外谱图基本一致,而与热水抽提物的谱图差别较大。 展开更多
关键词 榆白皮 粒径 TG Py—GC/MS FT—IR
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硅垫层材料的释气研究
9
作者 左玉芬 程克梅 +2 位作者 韦力元 王丽燕 彭强 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第1期28-31,共4页
利用TG IR及GC MS与固相微萃取相结合的方法对三种不同结构的垫层材料的释气进行了研究。结果表明:在所有样品的气相富集物中均有H2O、CO2等无机组分及部分有机组分;在100℃富集的气相组分同200℃的实验结果类似,但200℃个别样品的有机... 利用TG IR及GC MS与固相微萃取相结合的方法对三种不同结构的垫层材料的释气进行了研究。结果表明:在所有样品的气相富集物中均有H2O、CO2等无机组分及部分有机组分;在100℃富集的气相组分同200℃的实验结果类似,但200℃个别样品的有机组分增多。 展开更多
关键词 垫层材料 释气 固相微萃取 TC-IR联用 GC-MS联用 炸药
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一种工业涂料的分析、检测及仿制
10
作者 李儒剑 孟兆荣 +2 位作者 周升 罗振寰 陈立斌 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期151-153,共3页
采用红傅里叶变化红外光谱分析、热重分析、凝胶渗透色谱及气质联用仪等手段对某进口涂料X进行详细分析,得出了该涂料的类型、成膜机理及大致组成部分;选用合适树脂、助剂、颜填料、固化剂及溶剂制备出了与涂料X性能相似的涂料Y;将涂料... 采用红傅里叶变化红外光谱分析、热重分析、凝胶渗透色谱及气质联用仪等手段对某进口涂料X进行详细分析,得出了该涂料的类型、成膜机理及大致组成部分;选用合适树脂、助剂、颜填料、固化剂及溶剂制备出了与涂料X性能相似的涂料Y;将涂料X和涂料Y的物化性能进行平行对比,结果表明,仿制涂料Y的性能达到进口涂料X的水平甚至个别性能更加优越。 展开更多
关键词 傅里叶变化红外光谱 热重 气质联用 涂料 对比
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石墨双炔/RDX复合物的热分解性能 被引量:6
11
作者 曾见有 赵宁宁 +4 位作者 张婷 姚二岗 赵凤起 任莹辉 马海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期474-483,共10页
为探究石墨双炔(GDY)对RDX热分解性能的影响,采用液相法制备出GDY,对其进行扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重(TG)、红外(IR)表征;采用物理混合法将不同质量分数的GDY与环三亚甲基三硝胺(RDX)复合,用差示扫描量热仪... 为探究石墨双炔(GDY)对RDX热分解性能的影响,采用液相法制备出GDY,对其进行扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重(TG)、红外(IR)表征;采用物理混合法将不同质量分数的GDY与环三亚甲基三硝胺(RDX)复合,用差示扫描量热仪(DSC)测试其热行为,并用Kissinger和Ozawa法进行动力学计算;用热重/红外/质谱联用仪(TG/IR/MS)研究GDY质量分数为5%的复合样品的热分解机理;根据GJB772A-97,采用DSC法进行相容性分析;从热分解峰温和活化能角度,比较了不同炭材料对RDX热分解的影响。结果表明,升温速率10℃/min、GDY质量分数为5%时,RDX热分解峰温升高2.97℃,活化能降低10.75kJ/mol;TG/IR/MS研究表明,加入GDY后,主要气体产物种类没有发生改变,但是CH2O和N_(2)O气体产物在较低的温度下即会产生,表明GDY的加入能够促进C—N键的断裂,从而促进RDX的热分解;相容性测试表明GDY与RDX不相容;相比纯RDX,石墨烯和多壁碳纳米管(CNT)使RDX的热分解活化能分别降低59.76kJ/mol和25.6kJ/mol,降低程度高于GDY,而富勒烯(C60)则使RDX的活化能升高37.17kJ/mol。 展开更多
关键词 物理化学 石墨双炔 GDY RDX 热分解 热重/红外/质谱(TG/IR/MS) 相容性
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聚醚酮酮共聚物的结构表征及热分解行为 被引量:3
12
作者 尚敬诏 宋平 +3 位作者 李光辉 孙庆民 王永 魏志勇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期73-80,共8页
对聚醚酮酮共聚物的分子结构和热分解行为进行了详细的研究。采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对聚醚酮酮的结构进行了分析表征,所得结果与聚合物预期分子结构相一致。由于聚醚酮酮苯环上的氢所处环境相似,化学位移相近,出现... 对聚醚酮酮共聚物的分子结构和热分解行为进行了详细的研究。采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对聚醚酮酮的结构进行了分析表征,所得结果与聚合物预期分子结构相一致。由于聚醚酮酮苯环上的氢所处环境相似,化学位移相近,出现了部分峰的重叠,导致核磁共振氢谱难以准确地确定对苯和间苯的比例,但通过核磁共振碳谱可确定结构中二者的比例。通过差示扫描量热仪、热重分析和热重-红外-气质联用技术对聚醚酮酮的热分解行为进行了研究。结果表明,随着高温处理时间的延长,聚合物发生了交联,结晶能力减弱、玻璃化转变温度升高、熔点降低。与对苯/间苯的比例无关,聚醚酮酮共聚物的5%失重温度都在559~565℃之间,并且加热至800℃后仍具有较高的残碳量,说明具有较好的热稳定性。最后,对其热分解产物及分解机理进行了探究分析。 展开更多
关键词 聚醚酮酮 热分解 热重-红外-气质三联
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PU保温材料在空气中的热解特性研究 被引量:2
13
作者 黄路路 沈紫晨 +1 位作者 陈春晓 徐强 《山东化工》 CAS 2015年第10期18-21,共4页
运用热重-差热-红外-质谱联用(TG-DSC-IR-MS)技术研究了聚氨基甲酸酯(PU)在空气气氛下的热解特性。研究表明,PU在空气环境中热解主要有两个阶段,都属于放热过程。增大升温速率,热解向高温区移动,最大热解速率对应的峰值温度相应提高。P... 运用热重-差热-红外-质谱联用(TG-DSC-IR-MS)技术研究了聚氨基甲酸酯(PU)在空气气氛下的热解特性。研究表明,PU在空气环境中热解主要有两个阶段,都属于放热过程。增大升温速率,热解向高温区移动,最大热解速率对应的峰值温度相应提高。PU热解过程首先是聚合物高分子长链断裂生成较短的链,之后氧气参与反应,主要分解产物有二氧化碳、水、碳和胺类、炔类、醇类、醛类物质。运用Ozawa-Flynn-Wall等转化率法求得活化能随转化率的关系曲线,得到活化能的平均值为152.9k J/mol。 展开更多
关键词 聚氨基甲酸酯 TG-DSC-IR-MS联用技术 热分解
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Thermal Decomposition of Ammonium 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-onate Monohydrate 被引量:4
14
作者 LI Ji-zhen FAN Xue-zhong +2 位作者 ZHANG Jiao-qiang ZHANG Guo-fang WANG Bo-zhou 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第6期786-789,共4页
The thermal decomposition of ammonium 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onate monohydrate[NH4(NTO)·H2O] was studied by means of thermal analysis-MS coupling and the combination technique of in situ thermolysis cell with ... The thermal decomposition of ammonium 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onate monohydrate[NH4(NTO)·H2O] was studied by means of thermal analysis-MS coupling and the combination technique of in situ thermolysis cell with rapid-scan Fourier transform infrared spectroscopy. The results show that there are two endothermic steps and one exothermic step in the decomposition process of NH4(NTO)·H2O. The detected gas products consist of NH3, H2O, N2, CO2, CO, and NO2. 展开更多
关键词 Ammonium 3-nitro-1 2 4-triazol-5-onate monohydrate Thermal decomposition DSC TG MS IR
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三种不同变质程度煤的快速热解特性研究 被引量:6
15
作者 潘新月 张康佳 +1 位作者 刘祥春 崔平 《煤化工》 CAS 2022年第2期48-51,共4页
为了研究不同变质程度煤快速热解产物的特性,利用热重分析仪、热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)在线联用技术及傅里叶红外光谱(FT-IR)研究了不同变质程度煤快速热解气相产物分布及固体产物焦炭中含氧官能团的变化规律。结果表明,三种不... 为了研究不同变质程度煤快速热解产物的特性,利用热重分析仪、热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)在线联用技术及傅里叶红外光谱(FT-IR)研究了不同变质程度煤快速热解气相产物分布及固体产物焦炭中含氧官能团的变化规律。结果表明,三种不同变质程度煤热解过程中,不黏煤总失重量最大;热解焦油中脂肪烃含量最高的是不黏煤热解焦油(摩尔分数11%),芳香烃含量最高的是肥煤热解焦油(摩尔分数73%),含氧化合物含量最高的是气煤热解焦油(摩尔分数31%);综合FT-IR及Py-GC-MS结果可知,煤中羟基热解生成CO_(2)气体,甲基和亚甲基热解生成轻质烃类。 展开更多
关键词 快速热解 变质程度 热重 傅里叶红外光谱(FT-IR) 热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)
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Influence of Carbon Content on S Zorb Sorbent Activity 被引量:4
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作者 Xu Li 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2013年第2期6-10,共5页
The reaction activity of S Zorb sorbents with different sulfur contents was investigated, and the structure and composition of carbon-containing sorbents were characterized by XRD, FT-IR and TG-MS in order to delve in... The reaction activity of S Zorb sorbents with different sulfur contents was investigated, and the structure and composition of carbon-containing sorbents were characterized by XRD, FT-IR and TG-MS in order to delve into the kind and morphology of carbon on the sorbent. Test results have revealed that coke could be deposited on the S Zorb sorbent during the operating process, and the coke content was an important factor influencing the reaction performance of the S Zorb sorbent. Retention of a definite amount of coke on the sorbent while securing the desulfurization activity of the S Zorb sorbent would be conducive to the reduction of octane loss of reaction product. 展开更多
关键词 S Zorb sorbent carbon content desulfurization activity octane loss
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O,O-二丁基二硫代磷酸锌合成及性质
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作者 王妍华 张文生 +2 位作者 张怀敏 张文杰 鲁少飞 《广东化工》 CAS 2018年第13期118-119,共2页
采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过FT-IR、TG-DTA、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,Z... 采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过FT-IR、TG-DTA、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DTA曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0、344.3、476.1、518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。HPLC-MS表明ZBPD的相对分子质量即为目标产物的相对分子质量为548.0136,侧面证实了合成化合物为目标产物。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 O O-二丁基二硫代磷酸锌 FT—IR TG—DTA HPLC-MS
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3-甲基-2-噻唑硫酮合成及性质
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作者 王妍华 张文生 +2 位作者 张怀敏 张文杰 鲁少飞 《广东化工》 CAS 2018年第14期123-124,129,共3页
本研究首先采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FT-IR、TG-DTA、1HNMR、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了MTT分子内部各元素之间的化学键键型。TG-DTA表明MTT的相变温度、分解温度... 本研究首先采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FT-IR、TG-DTA、1HNMR、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了MTT分子内部各元素之间的化学键键型。TG-DTA表明MTT的相变温度、分解温度分别为76.3、309.8℃,MTT的分解温度偏高。1HNMR从化学位移角度,揭示了MTT分子中,氢质子的数目及其在碳链上的位置,氢原子数目为7,和其分子式C4H7NS2相吻合。HPLC-MS分析确定了MTT分子量为133,与C4H7NS2化学计算的分子量相同。该研究为企业MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供了基础实验数据。 展开更多
关键词 3-甲基-2-噻唑硫酮 FT-IR TG-DTA 1HNMR HPLC-MS
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Desulfurization of Petroleum Coke by Calcination in Ammonia Atmosphere below 1000℃ 被引量:2
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作者 Zhong Qifan Xiao Jin +2 位作者 Huang Jindi Yuan Jie Yu Bailie 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2016年第4期41-50,共10页
The desulfurization efficiency and mechanism of the calcination of petroleum coke in ammonia atmosphere at lower than 1000 ℃ were investigated through a series of conditional experiments and comparison with other gas... The desulfurization efficiency and mechanism of the calcination of petroleum coke in ammonia atmosphere at lower than 1000 ℃ were investigated through a series of conditional experiments and comparison with other gases such as H_2. The topics of efficiency and reaction mechanism are usually discussed through investigation by means of the Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), the Brunauer-Emmett-Teller(BET) technique, and the thermogravimetry coupled with the mass spectrometry(TG-MS). Results showed that in addition to H_2, ammonia not only could retain a high desulfurization rate but could also reduce coke loss during the desulfurization process of petroleum coke. The best desulfurization conditions covered a petroleum coke particle size of less than 0.1 mm, a calcination temperature of 800 ℃ in ammonia atmosphere with a flow rate of 10 L/h, and a heating duration of more than 120 min. Ammonia decomposition, H_2 generation, decline in the activation energy of the carbon–sulfur bonds, and petroleum coke with a largest specific surface area at 800 ℃ are the key goals of desulfurization studied thereby. As proved by TG-MS analysis, given a large quantity of H_2, ammonia can be decomposed at the same temperature to completely come into contact with the sulfur species in petroleum coke to generate H_2S. 展开更多
关键词 desulfurization petroleum coke ammonia calcination TG-MS
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GAPA及GAPA/P(BAMO/AMMO)含能热塑性弹性体的热性能 被引量:2
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作者 王刚 葛震 +1 位作者 李霄羽 罗运军 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期719-724,共6页
采用TG/DSC-IR-MS联用技术对端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚(GAPA)及其增塑聚(3,3′-二叠氮甲基环氧丁烷/3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷)(PBA)的热分解特性进行研究.结果表明,GAPA、GAPA/PBA的热分解主要经历两个阶段,即叠氮基团的分解和聚醚... 采用TG/DSC-IR-MS联用技术对端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚(GAPA)及其增塑聚(3,3′-二叠氮甲基环氧丁烷/3-叠氮甲基-3′-甲基环氧丁烷)(PBA)的热分解特性进行研究.结果表明,GAPA、GAPA/PBA的热分解主要经历两个阶段,即叠氮基团的分解和聚醚主链的分解,GAPA可以降低PBA的分解温度,并且提高体系表观分解热;GAPA、GAPA/PBA分解的主要气相产物有N2、NH3、HCN、CH2O、N2O、CO2、NO等;GAPA可以促进PBA的热分解,GAPA/PBA产物中CHO、HCN在热分解第一阶段的离子强度远高于第二阶段. 展开更多
关键词 叠氮聚合物 含能增塑剂 tg-ir-ms 热分解
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