铸造镍基高温合金K35的氧化动力学

用静态增重法研究了K35镍基铸造高温合金的800℃氧化动力学·结果表明,K35合金的氧化动力学遵循抛物线规律,属于完全抗氧化级·利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析确定K35合金氧化膜组成以Cr2O3为主,含有NiCr2O4及TiO·TiO2·由于钛氧化物的存在,在高温氧化期间,K35合金发生了内氧化·

低变质程度煤自燃特性的改进着火活化能方法研究

为使基于热重分析(TGA)的着火活化能方法适应低变质程度煤自燃特性的研究,令着火活化能的计算结果处于合理范围,应用理论分析、实验室试验等方法,首先分析着火活化能方法的理论依据。其次,根据煤样的工业分析试验结果,发现低变质程度不增重煤样具有挥发分产出初期速率较大的特点,挥发分的产出掩盖了煤样与氧结合的增重现象,并使描述化学反应的活化能数值不准确。最后,提出考虑挥发分产出初期质量损失的改进着火活化能方法,并通过实例验证该方法的可行性。研究结果表明,改进的着火活化能方法能够适应类似煤的复杂混合物的化学反应过程的研究,避免上述不合理试验结果的产生。

硫酸铵热分解反应动力学研究

己内酰胺生产中副产大量的硫酸铵,而硫酸铵的热分解产物能作为己内酰胺的生产原料。利用热重分析研究了硫酸铵热分解的反应动力学。硫酸铵的热分解包括三个步骤:硫酸铵脱氨生成硫酸氢铵、硫酸氢铵失水生成焦硫酸铵以及焦硫酸铵的分解。研究首先用Malek法限定了各分解步骤机理函数的选择范围,然后用微分-积分法精选机理函数并计算得到了各分解过程的动力学参数。不同的分解步骤遵循不同的反应机理:硫酸铵脱氨为相界面反应机理,符合收缩球体方程,活化能E=110.02 kJ·mol-1,频率因子lgA=10.36 s-1;硫酸氢铵的失水为晶核生成与随后增长机理,符合Avrami-Erofeev方程,E=127.95 kJ·mol-1,lgA=9.90 s-1;焦硫酸铵的分解为三维扩散控制机理,符合反Jander方程,E=161.04 kJ·mol-1,lgA=12.51 s-1。作者研究了硫酸铵各分解步骤的温度、产物、反应机理以及动力学参数,为硫酸铵在己内酰胺生产工艺中的循环利用提供了理论基础。

可膨胀石墨中水分的作用

首先研究了可膨胀石墨中不同含量的水分对柔性石墨力学性能的影响，然后用热失重分析法（TGA）对水分在升温时的选出特性进行了分析，最后对可膨胀石墨如柔性石墨中水分子的作用进行了讨论。

BST超细粉体的水热法形成机理及工艺控制

采用水热法制备了不同组成的BaxSr1-xTiO3(BST)超细粉体.利用DTA/TGA、XRD、TEM等技术分析了水热反应转变机理和BST相结构转变及微观形貌情况.研究了制备纳米BST粉体的各种影响因素.结果表明:获得的BST粉体颗粒度较细,钙钛矿结构通过络合物中间相和TiO2扩散形成,粒径为20～40 nm,其最佳的工艺参数为温度在190～240℃,r(Ba/Ti)=3、r(Sr/Ti)=1/4或者r(Ba/Ti)＝1/3、r(Sr/Ti)＝4/5,KOH浓度为1.5～2 mol/L.

磨煤方式对混煤燃烧特性的影响分析

通过不同磨制方式制取煤样,利用同步热分析系统对掺入劣质煤或优质煤的混合燃料进行燃烧特性试验研究,用着火温度、可燃性指数、燃烧稳定性指数和燃尽特性指数考察了混磨/分磨方式对劣质煤和优质煤掺烧的影响规律。试验结果表明:磨制方式对不同煤种掺烧影响不同;对掺烧优质煤的混煤燃烧特性影响较大,两种磨制方式着火特性和稳燃特性间差异不随比例增加而明显变化,燃尽特性随比例增加而增大;对掺烧劣质煤的混煤燃烧特性影响较小,当掺入比例达到25%时才表现出明显的影响。

不同气氛下氟醚橡胶热分解动力学的对比研究

利用热失重分析方法(TGA),研究了氟醚橡胶生胶在空气和氮气中的热分解规律,并探讨了五种升温速率下的热分解动力学.应用Flynn-Wall-Ozawa法计算获得了其热解过程的动力学参数,并利用Popescu法推断得到了热解过程的反应机理函数.研究结果表明:氟醚橡胶生胶只呈现出一个主要的热失重峰;升温速率越大,热分解温度越高;氮气中更稳定且氧气对其热分解有一定的促进作用;空气中的热分解活化能平均值为172.5kJ/mol,氮气中的为260.9kJ/mol;两种气氛下,热解过程均不能由单一的机理函数来描述;空气中,340℃~370℃阶段机理符合相边界反应,球形对称,370℃~380℃阶段机理函数符合Ginstling-Brounshtein(G-B)方程,380℃~400℃阶段符合Zhuralev(Zh)方程;氮气中,400℃~430℃阶段机理函数符合Ginstling-Brounshtein(G-B)方程,430℃~460℃阶段机理符合相边界反应,球形对称.

水电机组轴线计算机辅助分析系统的开发与应用

介绍了基于VB软件平台开发的葛洲坝水电站机组轴线调整计算机辅助分析系统(TGAS系统),采用三点组合解析均值法对轴线测量数据进行了计算分析,为机组轴线调整提供了安全、可靠和高精度的轴线分析结果。葛洲坝水电厂#2机轴线调整实例表明,效果令人满意。

钙基吸收剂脱硫反应动力学研究

对热重分析（ＴＧＡ）测定的吸着剂硫酸盐化程度与反应时间的试验数据，进行回归分析，获得了吸着剂固硫化学动力学参数。

溶液插层法制备顺丁橡胶/有机蒙脱土纳米复合材料的结构与性能

采用溶液插层法制备了顺丁橡胶/有机蒙脱土(BR/OMMT)纳米复合材料,并对复合材料的微观结构和性能进行了研究。结果显示,BR大分子链插入到OMMT片层中,OMMT在橡胶中为纳米级分散;BR/OMMT纳米复合材料的力学性能和耐热性能较纯BR有很大的提高,BR/OMMT纳米复合材料具有优异的物理性能;OMMT对复合材料的门尼黏度影响很小,BR/OMMT复合材料的吃粉速度快,加工性能优异。

热重-红外联用气体产物光谱信号定量研究

针对热重-红外联用分析中确定气体产物的释放速率对了解热分解过程、气固反应的重要性,通过关联热重分析仪中测得的固体样品质量损失速率,提出了依据傅里叶红外光谱仪测得的非对称性气体产物响应光谱信号强度时间变化,获得该气体逸出速率的定量校正分析方法.并以热重-红外联用碳酸钙样品热分解过程为例,重点讨论了载气流速、样品质量等参数对逸出气体光谱信号滞后、形变的影响.结果发现,气体传输滞留时间、扩散逆混合时间主要取决于载气流速,而与样品质量无关.

汪清油页岩燃烧动力学模型

采用热重分析仪(thermogravimetric analysis,TGA)进行了汪清油页岩在升温速率为50 K/min下的燃烧热分析实验,并利用热重峰值分析进行油页岩燃烧动力学研究。该方法借助热重谱峰上几个特征点的数据来确定动力学参数。根据油页岩燃烧热重TG/DTG(thermogravimetry/differential thermogravimetry)曲线的特点,即在TG曲线上会发生曲率的明显改变,表现在DTG曲线上则为明显的"肩"或者"峰",从而得出整个燃烧过程是由多个阶段组成的,因此利用高斯多峰拟合法简单有效地将实验DTG曲线复杂峰分离成为多个高斯函数峰,把油页岩的燃烧过程分解为不同阶段,并利用峰值分析法对每个反应阶段分别进行建模,最后利用峰值分析法与高斯峰拟合法求解了该油页岩的燃烧动力学参数:活化能E,指前因子A与反应级数n,并通过各个反应阶段的叠加得到了油页岩分阶段燃烧动力学模型。结果表明,模拟结果与实验结果吻合很好。

热重分析仪在评定饰面型防火涂料防火性能中的应用

采用热重分析仪研究了不同类型饰面防火涂料的防火性能。试验结果表明:该方法同国标检测方法结果一致,是评定饰面型防火涂料防火性能的快速初筛方法。

稀土镧对快速冷却AZ91镁合金高温氧化的影响

以AZ91镁合金为基体,向其添加稀土镧,获得AZ91-x%La(x=0,0.3,0.6,0.9,1.2)镁合金,用静态增重法研究了AZ91镁合金在410、450、490℃的恒温氧化过程以及添加一定量的稀土镧后,AZ91镁合金的氧化过程。利用分析天平测出氧化相应时间后试样的质量,利用X射线衍射分析仪观察了试样的物相组成。实验结果是合金在410℃时表现出良好的抗氧化能力,当温度升高时,合金的抗氧化能力减弱;在450、490℃时,氧化遵循偏离平方抛物线规律;得到的物相组成是Mg0.97Zn0.03、La2O3和Mg O。在490℃时,随氧化时间的增加,合金氧化严重甚至发生燃烧。向AZ91镁合金中添加一定量的稀土镧,可提高合金的抗氧化能力。

功能化ZnS:Mn的制备及荧光性质研究

在油胺溶剂中,用溶剂热法,160℃加热反应12h成功合成了Zn S:Mn纳米晶体.并对油相中合成的Zn S:Mn进行了功能化修饰,用巯基乙酸(TGA)对材料进行了包裹.借助X射线衍射分析、傅里叶红外光谱、荧光谱图等测试方法对材料进行了表征,XRD数据表明,合成的Zn S:Mn晶体PDF#为79-2204.IR数据显示,在Zn S:Mn晶体表面成功修饰上了羧酸(-COOH).由荧光谱图可知,修饰前后Zn S:Mn晶体荧光发射峰峰位不变(421nm),而修饰后的荧光发射峰强度比修饰前有所增强.

7系列热分析系统的某些故障分析与排除

介绍 7系列热分析系统的一些故障及排除方法。

均匀沉淀法制备纳米铬钛复/混合氧化物的研究

以Cr(NO3)3.9H2O和TiCl4为原料,采用均匀沉淀法制备纳米铬钛复/混合氧化物,对其进行了比表面测定、XRD、TGA等初步表征.所得产品分散性良好,粒度均匀,结晶性较好,平均粒径小于25 nm.

基于无模式函数积分法的橡胶籽壳多元醇液化物的热解特性

以PEG-EG(聚乙二醇-乙二醇)、PEG-丙三醇和PEG-400(相对分子质量为400)分别作为橡胶籽壳的液化剂,利用热失重分析(TGA)法对橡胶籽壳及其多元醇液化物的热解特性进行了研究,同时采用Kissinger法、KAS法和FWO法对其动力学过程进行了探讨。研究结果表明:随着升温速率(β)的提高,原料的失重率下降,热失重速率增大;橡胶籽壳及其液化物的热解过程主要分为2个主导反应区,Kissinger法得到的活化能(Ea)相对最高,FWO法和KAS法得到的Ea值(相差不大)随转化率增加呈波动态势;橡胶籽壳及其液化物的反应速率及反应活性顺序依次为PEG-EG>PEG-丙三醇>PEG-400>橡胶籽壳。

盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响

目的通过研究盐酸雷诺嗪结晶水及其对晶体稳定性的影响,探讨盐酸雷诺嗪半水合物水分含量不稳定的原因及可能对其质量产生的影响。方法利用单晶X-射线衍射、热重分析和动态水分吸附法,分析盐酸雷诺嗪半水合物中结晶水分子在晶体中的稳定性;采用粉末X-射线衍射分析结合卡尔-费休氏法测定水分含量,分析盐酸雷诺嗪半水合物中的结晶水分子对晶体结构的影响。结果结晶水在晶体中不稳定,极易脱去,仅约0.3%的水分可以与盐酸雷诺嗪分子稳定结合,盐酸雷诺嗪半水合物的生产工艺稳定,结晶水分子的丢失对其晶体结构影响不大。结论可以根据产品的长期稳定性试验结果调整水分限度。

基于烟草热解差异度分析的烟叶替代方法

为便于卷烟配方维护,基于热重分析手段,建立120种烟叶的热重数据库,采用标准均方根误差NRMSE评价烟草样品之间的热解差异度。在配方烟叶间开展烟叶替代实验,针对某牌号卷烟A中9种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算,在120种烟叶中选择与被替代单等级烟叶热解差异度最小的烟叶,形成基于热解差异度替代方案,并与人工替代方案进行对比。结果表明:(1)基于热解差异度替代方案的卷烟与原始配方卷烟热解差异度更为接近,NRMSE为3.44%,而人工替代方案的卷烟热解差异度NRMSE为4.88%。(2)基于热解差异度替代方案的卷烟与人工替代方案的卷烟相比,其与原始配方卷烟的常规化学成分和感官特性更接近,两种替代方案的卷烟与原始配方卷烟的物理指标以及焦油、烟碱和CO释放量较接近。(3)在验证实验中,针对某牌号卷烟B中5种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算形成3种替换方案,其感官评吸和烟气分析结果表明,最佳替代方案可满足应用要求,进一步说明基于热解差异度的替代方法可达到人工替代的水平。