TGA/SDTA、DSC和Py-GC-MS分析叶醇糖苷热降解性质

为了开发热稳定型香原料，采用热重分析／同步差热分析法（TGA／SDTA）、差示扫描量热法（DSC）和在线热裂解气相色谱质谱法（Py—GC—MS）对叶醇糖苷的热降解行为及产物进行了研究．TG—DTC曲线显示主要失重区间在230—370℃，峰值为339．8℃，总失重96．9％；DTA显示在290—360℃有一个吸热峰，峰值为339．8℃；DSC显示230～340℃为吸热区间，峰值为301．3℃；Py—GC—MS测定了在200，350，500，650℃各温度下叶醇糖苷裂解的主要产物．在200℃，裂解量很少，350℃时则产生大量的叶醇和少量副产物，随着温度的升高，500℃和650℃时产生的副产物增加，使叶醇糖苷释放叶醇的最佳温度是350℃；热裂解的特征产物是叶醇，说明主要的裂解反应是氧糖苷键的断裂．

TGA/SDTA 851e热分析仪炉箱部分常见故障的剖析

热分析仪的炉箱部分因受到高温老化和样品腐蚀双重影响,是该仪器多发故障的部位之一.介绍了该区域的常见故障及其排除方法.

升温速率对神华煤液化残渣燃烧特性与动力学参数的影响

运用TGA/SDTA851热失重分析仪进行了神华煤液化残渣的燃烧特性试验研究。实验表明神华煤液化残渣的燃烧是分两步进行的，在低温段主要是神华煤液化残渣中挥发性的气体急剧析出，引起燃烧失重；高温段则主要是一些有机质。固定碳的燃烧失重。低温段神华煤液化残渣挥发份含量很高且具有集中析出的特性，在365℃～545℃区间内可挥发物质迅速燃烧完毕；高温段燃烧速率相对较低，半峰宽较大，燃烧不够集中。随着升温速率的增加，低温段和高温段燃烧的区分更加明显，且使神华煤液化残渣的燃烧失重增加。此外分析了神华煤液化残渣在一定升温速率下的燃烧特性，利用Free-Carroll法得到神华煤液化残渣燃烧化学反应的动力学参数。

双氰胺熔点对照品熔点差异分析

目的:探究中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因。方法:采用差示扫描量热分析(DSC)和热重/差热同步分析(TGA/SDTA)研究双氰胺熔点对照品的熔融过程,DSC升温速率10℃·min-1,干燥气N2流速50 m L·min-1,TGA/SDTA升温速率20℃·min-1,干燥气N2流速25 m L·min-1;并进一步通过HPLC法分析熔融前、中、后的样品。结果:差示扫描量热分析和热重/差热同步分析发现3个对照品的热力学行为基本一致,提示熔融后期可能已经热降解;HPLC法进一步证实双氰胺的熔融过程伴有部分降解。结论:热稳定性可能是造成中国药典和世界卫生组织双氰胺熔点对照品熔点差异的原因,双氰胺继续作为熔点对照品值得商榷。