基于TGA-DTA联用技术的本科生开放性创新实验探索

热分析方法是材料分析测试领域的重要实验技术,可以对金属材料的相变、氧化动力学等过程进行分析研究。热分析仪器一般构造精密、价格昂贵,在课内实验教学中学生难以实现对设备独立操作和深入理解。因此,依靠吉林大学本科生开放性创新实验平台,开设了基于TGA-DTA联用技术的课外实验项目,通过增加实验学时提供学生独立自主的操作机会,学生结合具体实验材料、形成完整实验方案,加深其对热分析原理和材料特性的系统理解,同时也有利于教学方法及实验室管理模式的改进与提升。

间位、对位芳香族聚酰胺纤维热分解过程的Py/GC-MS与TGA-DTA/MS分析

通过裂解/色谱-质谱联用(Py/GC-MS)与热失重-质谱联用(TGA-DTA/MS)对耐高温纤维间位、对位芳香族聚酰胺(PMIA,PPTA)在惰性气体下的热分解过程进行分析。Py/GC-MS迅速升温得到的裂解产物与TGA-DTA/MS连续升温得到的降解产物有较好的对应,3步降解的PMIA与1步降解的PPTA在过程上的差异反映在不同阶段降解与裂解产物的区别上。通过水解、均裂等反应机制对二者不同的热分解进行解释:在低分解温度时,运用水解机制解释了PMIA纤维3步的失重过程和低的耐热性;而随着温度升高,均裂机制增强,使得PPTA纤维在1 000℃时失重较PMIA高。

ASR氨基磺酸盐高效减水剂的合成及性能分析

研究了氨基磺酸盐ASR高效减水剂的合成工艺,分别考察了第四单体、搅拌速度、加料顺序、温度、时间及配比等对产品性能的影响。还用TGA-DTA热分析和SEM形貌扫描的方法对改性混凝土的7天水化机理进行了分析研究。

含能单体BAMO热稳定性研究及其组成的表征

通过热失重-差热(TGA-DTA)分析,初步研究了3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷(BAMO)热失重过程的变化规律。结合红外光谱分析谱图对BAMO热稳定性进行了表征,采用气相色谱仪对BAMO组成进行分析检测,建立了BAMO组成气相色谱分析方法。该气相色谱分析法具有较好的重复性和再现性,且快速、易行,可作为BAMO产品及中控常规检测方法。

纳米级SiO_2改性水泥胶砂作用机理研究

用XRD、TGA-DTA分析了纳米级SiO2改性水泥砂浆后的水泥基材料的性能变化,探索了纳米级SiO2的改性机理。XRD、TGA-DTA分析表明水泥砂浆被改性后,Ca(OH)2晶体取向程度降低,晶粒细化且呈无定型。改性后水化产物增多,导致强度增大。除了进行微观力学性能测试之外,用SEM测试评价了纳米级SiO2改性水泥砂浆后的微观形貌,发现在水泥基中添加纳米级SiO2能使水化速率增快,水化产物增多,龄期结构变得致密,导致强度增大,耐久性提高。

玫瑰香精微胶囊缓释性的影响因素研究

采用热重-差热分析测量了脲醛树脂玫瑰香精微胶囊的芯材缓释性能,用显微镜二次变焦法测量了微胶囊粒径大小及膜厚,用扫描电子显微镜测量微胶囊的结构,研究了香精微胶囊的壁厚、粒径、缩聚终点pH值、脲甲醛摩尔比对其缓释性的影响。实验表明,香精微胶囊的释放速率随着微胶囊膜厚的增加、粒径的减小而减小,缓释性增强,当缩聚终点pH 1.5、n(脲)∶n(甲醛)为1∶2时,形成的微胶囊表面结构紧密无凹陷,其缓释性较强。

沥青基活性碳纤维研究1．沥青纤维的不熔化处理

利用热分析、红外光谱研究了通用型沥青纤维的不熔化机理，同时对影响不熔化反应的诸因素进行了实验研究。结果表明，不熔化处理使沥青纤维碳氧基团含量增大，形成碳氧网络结构，使纤维熔点提高，强度上升。不熔化温度、时间、氧化剂浓度及升温速率是不熔化处理的主要影响因素，它们影响不熔化纤维的结构与性能，影响沥青纤维的碳化和活化。

辐射合成PAM水凝胶吸附水状态研究

用热分析方法（ＴＧＡ和ＤＴＡ）研究了６０Ｃｏ－γ射线辐射合成的聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）水凝胶的吸附水状态，用ＩＲ光谱研究了热分析过程中ＰＡＭ聚合物样品的稳定性，发现了水凝胶的吸附水处于３种状态：结合水，弱结合水和自由水，而且结合水的含量具有饱和性。

几种多相钼酸铵的热分解

采用差热、热重及高温Ｘ－射线衍射等测试方法，研究了三种不同来源的多相钼酸铵在加热条件下的热分解过程。研究结果表明，多相钼酸铵在加热过程中发生一系列热分解反应放出ＮＨ＿３和Ｈ２＿Ｏ，生成多种钼酸铵中间相。随着反应温度不断升高，中间相的钼含量增高，最终产物为ＭｏＯ＿３，主要热分解反应如下：

BST超细粉体的水热法形成机理及工艺控制

采用水热法制备了不同组成的BaxSr1-xTiO3(BST)超细粉体.利用DTA/TGA、XRD、TEM等技术分析了水热反应转变机理和BST相结构转变及微观形貌情况.研究了制备纳米BST粉体的各种影响因素.结果表明:获得的BST粉体颗粒度较细,钙钛矿结构通过络合物中间相和TiO2扩散形成,粒径为20～40 nm,其最佳的工艺参数为温度在190～240℃,r(Ba/Ti)=3、r(Sr/Ti)=1/4或者r(Ba/Ti)＝1/3、r(Sr/Ti)＝4/5,KOH浓度为1.5～2 mol/L.

氯盐制备IrO_2+Ta_2O_5混合氧化物阳极的热解形成过程

通过热重分析和差热分析并结合 X射线衍射技术对 Ir O2 +Ta2 O5 混合氧化物的热形成进行了研究。结果表明 :摩尔分数 x<2 5 %时 ,在混合氯盐体系 x H2 Ir Cl6 +(1- x)Ta Cl5 中 ,热解产物中的固溶体为β相 (β- Ta2 O5 中固溶了 Ir组元 ) ;x≥ 2 5 %时 ,生成的固溶体为固溶了 Ta组元的 Ir O2 金红石相 ,而且数量在两个以上 ;只有当 x≥ 42 .86 %时 ,其中的金红石相固溶体才是稳定的。 Ir和 Ta组元在热解过程中相互促进的作用强度顺序为 :x=5 .2 6 % <x =2 5 % <x =42 .86 % <x =5 3.86 % >x=6 6 .7%。在低 Ir含量 (x=5 .2 6 % )下或低 Ta含量 (x=6 6 .7% )体系中 。

彝族植物药的热分析鉴别

[目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。[结论]热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。

高掺量矿渣水泥与普硅水泥的水化进程对比研究

针对高掺量矿渣水泥与普硅水泥不同龄期时强度及水化机理的差异,测试分析了普硅水泥浆体(编号PC)和掺60%矿渣粉的水泥浆体(编号SC)各龄期强度及强度发展系数,并对比了两组试样早期水化放热速率,各龄期水化产物相及孔结构的变化。结果表明:SC试样3 d、7 d强度仅为25.6 MPa、39.5 MPa,分别低于同龄期PC试样13.3MPa及8.3 MPa;28 d、90 d强度分别为55.7 MPa、59.6 MPa,高于同龄期PC试样3.5 MPa及2.2 MPa。两种水泥浆体早期强度主要受早期水化放热速率、孔结构分布特征的影响,后期高掺量矿渣水泥强度发展的优势在于:矿粉颗粒的填充效应以及二次火山灰活性,使其浆体形成了更多的水化产物,孔结构更加致密,有利于浆体强度的提高。

生活垃圾焚烧飞灰的热性质

利用综合热分析仪对飞灰进行了差热与热重分析,并利用X-射线衍射仪分析了不同温度煅烧后飞灰的矿物成分变化。结果表明:781～956℃温度区间,飞灰的质量下降超过15%;956～1241℃温度区间,质量下降8%左右;温度超过1241℃时,飞灰的质量基本保持不变,出现大量的化合反应,飞灰表现出较好的活性;飞灰的主要矿物成分是SiO2、CaCl2、Ca3Si2O7、Ca2SiO4·0.35H2O、Ca9Si6O21·H2O、K2Al2Si2O8·3.8H2O和AlCl3·4Al(OH)3·4H2O,晶相含量高达59%;高温下飞灰中的盐类首先分解生成金属氧化物,随温度的升高,所产生的金属氧化物再与SiO2反应生成硅酸盐或铝硅酸盐。

PBO纤维的热降解过程分析

运用裂解-色谱/质谱(Py-GC/MS)、热失重-红外(TGA-DTA/FT-IR)、热失重-质谱(TGA-DTA/MS)等联用技术分析聚对苯撑苯并双唑(PBO)纤维的热降解行为。其中,PBO纤维在Py-GC/MS中迅速裂解产生的碎片记录了分子链断裂的过程,而在TGA-DTA/FT-IR、TGA-DTA/MS中连续升温的热降解特征及其释放物反映了纤维受热后分子链的断裂、重组等过程。升温到1 000℃时,在惰性气体中,PBO纤维的热失重剩余量为76.5%,而在空气中几乎完全失重,氧化作用对纤维的失重影响很大。在两种气氛下降解产物均以小分子物质为主,其中CO2占最大比例。

阻燃剂甲基膦酸二甲酯阻燃性能的热分析

用甲基膦酸二甲酯作阻燃剂,加入聚氨酯软质泡沫制品中,制作阻燃分析样品,分别进行氧指数测试实验、热重分析实验、差热分析实验。

碱-偏高岭土基胶凝材料的热稳定性研究

将粉煤灰漂珠、G碱-偏高岭土基胶凝材料Geopolymer(普通水泥为对比样)和水按比例混合,成型为3cm×3cm×3cm的试块并养护28d;将试块在规定的温度和时间内煅烧,并用其剩余抗压强度来判断其热稳定性.试验结果表明:Geopolymer的剩余抗压强度随煅烧温度升高而提高,并从800℃到1000℃呈现大幅度提高的趋势,而相应的普通水泥的剩余抗压强度随煅烧温度升高而下降.对Geopoly mer和水泥的水化产物进行了差热分析和热失重分析,发现Geopolymer具有优良的热稳定性能,这可能是由Geopolymer特殊的水化产物而引起的.

热分析仪器的气密性问题及检漏方法

热分析实验中仪器的气密性好坏是影响测试结果客观性和准确性的重要因素之一,但在实际测试中却往往被忽视。研究了草酸钙和石墨在高纯氮气、空气、不同氧含量的氮气下的差热曲线和热重曲线的特点和差异,提出差热类仪器及差热-热重联用仪的草酸钙检漏法、热重类仪器的石墨检漏法,是简便易行、准确有效的方法。

钼酸铵热分解的研究

采用高温X射线衍射、差热及热重等测试方法,研究了某厂生产的钼酸铵在加热条件下的热分解过程。发现钼酸铵的热分解按以下反应步骤: (NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O→(NH_4)_4Mo_5O_(17)→(NH_4)_2Mo_4O_(13); (NH_4)_2Mo_4O_(13)和β-(NH_4)_2Mo_4O_(13)→(NH_4)_2Mo_(14)O_(43)→(NH_4)_2Mo_(22)O_(67)→ MoO_3 分别在110℃,220℃和290℃三个温度下开始进行,通过扫描电镜观察了热分解过程前后钼酸铵形貌的变化。

陶瓷添加剂MnO_2、Fe_2O_3、Li_2CO_3的热分析

陶瓷添加剂能使陶瓷材料具有良好的烧结状态和最佳的压电性能。本文作者采用Ｄｕｐｏｎｔ—２０００型热分析仪对常用添加剂ＭｎＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、Ｌｉ２ＣＯ３进行了ＤＴＡ、ＴＧＡ分析，研究了几种物质在烧结过程中的物理、化学变化。