HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min^(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min^(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。

灵芝胶囊中腺苷、腺嘌呤的TLC鉴别及腺苷的HPLC法含量测定

目的:建立灵芝胶囊中腺苷及腺嘌呤的TLC鉴别方法及腺苷的HPLC含量测定方法。方法:TLC法,采用硅胶GF_(254)薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水(8:3:1.5:0.5)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视。HPLC法,采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mn,5μm),以甲醇-0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长:254 nm,柱温26℃。结果:样品中腺苷及腺嘌呤的TLC分离良好;HPLC法测定,腺苷进样量在2.08 ng～2.08μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系,(r=0.9999),最低检出量为2.08 ng,平均回收率为100.3%(n=9)。结论:TLC法及HPLC法重复性好,且简便、易行,可用于灵芝胶囊剂叶腺苷类成分的检测。

HPLC、TLC检测砂生槐种子中的生物碱

目的:建立一种快速,有效的方法测定砂生槐种子中生物碱的种类和含量。方法:用 TLC 快速分离定性总生物碱,并结合 HPLC 进行精确定量。TLC 采用 Merck Silica gel 60 F_(254)薄层层析板,氯仿-甲醇-浓氨水(5:0.6:0.1)为展开系统对总碱中主要成份进行定性分析;而后用 HPLC 法对其中苦参碱,氧化苦参碱和槐果碱的含量进行测定。色谱柱为 VP-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm)柱,流动相为乙腈(A),含0.035%三乙胺的0.02 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,检测波长210nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20 μL。结果:TLC 分析结果表明生物碱中含有苦参碱,氧化苦参碱,槐果碱,槐定碱和金雀花碱等。HPLC 测定时氧化苦参碱,苦参碱,槐果碱分别在3.0～97.0、2.5～80.0和1.6～50.7 mg·L^(-1)范围内呈线性相关,r 分别为0.9996,0.9999,0.9999。结论:沙生槐种子中含有苦参碱,氧化苦参碱,槐果碱,槐定碱和金雀花碱,其中氧化苫参碱,苦参碱,槐果碱含量约为21%,9%,0.9%,本文建立的方法能快速准确的测定沙生槐总碱中氧化苦参碱,苦参碱,槐果碱的含量。

TLC、HPLC法测定清胃黄连丸中芍药苷、芒果苷含量

目的:对清胃黄连丸中芍药苷和芒果苷进行定性定量分析。方法:分别运用薄层色谱法和高效液相色谱法,对清胃黄连丸中所含的芍药苷和芒果苷进行测定。结果:对于方中所含的芍药苷和芒果苷,建立了薄层鉴定法,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;同时建立了高效液相色谱法,加样回收率分别为:芍药苷:RSD=2.71%,芒果苷:RSD=1.64%。结论:所建立的方法准确、简便、重复性好,可作为清胃黄连丸的质量标准的一个补充。

覆盆子中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定

目的:研究覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定方法。方法:以硅胶G为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶3∶1)为展开剂,1%三氯化铝乙醇液为显色剂,建立覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别方法;以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,大连依利特色谱柱,流速1mL·min-1,在360nm处进行山柰酚的HPLC测定。结果:TLC能检测出山柰酚的特征斑点;山柰酚在HPLC进样0.0104～0.052μg线性关系良好。结论:该方法简单、可行,可用于覆盆子药材的质量控制。

TLC和HPLC法鉴别两种小粒菟丝子

采用TLC和HPLC两种方法鉴别菟丝子(Cuscuta.chinensis Lam.)和南方菟丝子(C.australis R.Br.)。TLC采用聚酰胺薄层层析,MeOH-HOAc-H_2O和CHCl_3-MeOH-HOAc两种溶剂二次展开。HPLC采用Hypersil-ODS柱,MeOH-0.025mol·L^(-1)H_3PO_4为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长360nm,柱温40℃。两种方法鉴别特征均很显著,且操作简便,重现性好。

不同产地丹参的HPLC和TLC图谱分析

目的:根据丹参药材的HPLC和TLC图谱,分析比较不同产地丹参成分的异同。方法:采用HPLC和TLC法测定不同产地的丹参成分。结果:不同产地丹参的成分不一,含量不同,其中代表性成分丹参酮ⅡA含量差异较大,山东青岛的丹参酮ⅡA含量最高,是陕西商洛(含量最低)含量的3.5倍。结论:两种方法鉴别特征很显著,且操作简便,重现性好。该测定结果可为临床和科研单位选用丹参提供参考依据。

TLC与HPLC法检测肝康颗粒中5种生物有效成分的质量标准研究(英文)

目的该课题对肝康颗粒进行质量标准研究,为申报新药打下良好的基础。方法肝康颗粒由八味中药组成,已经应用于临床多年。起初质量标准研究的方法是用紫外分光光度仪检测总黄酮的含量。该研究对处方中黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别。HPLC测定大黄素和淫羊藿苷的含量,并考察含量测定方法的精密度、稳定性和重复性。结果黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别专属性较强。大黄素和淫羊藿苷的HPLC含量测定方法简单、快速、精密度、准确度高(r2=0.994),初步制订颗粒的大黄素和淫羊藿苷含量指标为不少于0.60mg/g和0.80mg/g。结论质量标准研究结果表明,肝康颗粒质量稳定可控,符合现代中药制剂的要求。

穿心莲中二萜类内酯的TLC鉴别及HPLC含量测定

以穿心莲为试材,采用薄层色谱法(TLC)对穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯进行定性鉴别,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)为展开剂,以2%的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液-2mol·L^(-1)氢氧化钾溶液(1∶1)混合溶液为显色剂;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,使用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,柱温30℃,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果表明:建立的薄层色谱法能检出穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯,HPLC法能够准确测定穿心莲中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。使用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法快速、准确,重复性好,可用于穿心莲药材的质量控制。

河南栾川地区“白化”丹参的TLC和HPLC图谱分析

目的借助丹参药材TLC和HPLC图谱的条件,对河南栾川地区“白化”丹参(因生长环境影响而根部表皮及断面呈白色)与正常丹参的品质进行色谱图谱分析,比较成分的异同。方法TLC色谱条件:GF254预制薄层板,水溶性部位与脂溶性部位分别展开、显色;HPLC色谱条件:Zorbax SB C18色谱柱,水溶性部位与脂溶性部位分别进行梯度洗脱。结果栾川地区“白化”丹参脂溶性有效成分明显偏低,仅检出痕量的二萜醌类成分;水溶性部分丹参酚酸类成分较高。结论栾川地区丹参根的“白化”现象反映了生长环境可影响丹参二萜醌类成分的生物合成,具体影响因素待进一步考察,是值得丹参GAP管理注意的问题。

河源产五指毛桃TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的:建立快速、有效的评价河源产五指毛桃质量的方法。方法:采用TLC法,以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶5∶0.7)为展开剂,补骨脂素对照品,紫外灯(365 nm)鉴别河源产五指毛桃药材中补骨脂素;采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB C18为色谱柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为246 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:薄层色谱图斑点清晰,分离效果好。高效液相色谱指纹图谱共标示13个色谱峰,9批样品的相似度在0.969-0.996之间。结论:方法简便,重复性好,可用于五指毛桃药材质量的鉴别。

戒酒灵口服液中葫芦素B、葫芦素E的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的：建立戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的TLC鉴别和HPLC含量测定的方法，为建立戒酒灵口服液质量标准提供参考。方法采用TLC法对戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E进行定性鉴别，并采用HPLC法对二者进行含量测定。色谱条件：COSMOSIL C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）；乙腈（A）和0.2％醋酸-水溶液（B）梯度洗脱（0.0～15.0 min：30％～40％ A；15.0～40.0 min：40％～45％A）；检测波长为234 nm；柱温为室温；流速为1 mL／min；进样量为10μL。结果在TLC图中，戒酒灵口服液的供试品溶液分别与葫芦素B、E的对照品溶液在相同位置上显现暗斑。含量测定实验中，葫芦素B和葫芦素E质量浓度分别在0.01574～0.3148 mg／mL和0.003744～0.07488 mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为97.7％（RSD＝1.29％，n＝6）和98.4％（RSD＝1.68％，n＝6）。戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的平均含量分别为0.36 mg／mL（ RSD＝0.85％，n＝6）和0.033 mg／mL（ RSD＝0.78％，n＝6）。结论此鉴别和含量测定方法简便、快捷、准确、可靠，能有效地对戒酒灵口服液的质量进行控制。

民族药地板藤中芦丁TLC鉴别与HPLC含量测定研究

目的:建立民族药地板藤药材中芦丁的TLC鉴别与HPLC含量测定方法,为完善地板藤质量标准提供参考。方法:采用TLC法对地板藤中的芦丁进行定性鉴别;采用HPLC法对地板藤中芦丁进行含量测定,以Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸水-乙腈(70∶30)等度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果:药材中芦丁成分在荧光下薄层色谱斑点清晰,专属性强;芦丁在1.07~10.7μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.1%,RSD%为1.12%(n=5)。结论:所选指标为地板藤药材中的特征成分,所建方法快速、简便、准确、重复性好,可作为地板藤的质量控制方法。

3种灵芝子实体腺苷TLC鉴定及HPLC含量测定

目的建立灵芝属药材赤芝、紫芝和树舌子实体中腺苷的HPLC含量测定及TLC鉴别的方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵-浓氨水(6:1:2:1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视进行腺苷TLC鉴别;采用ZORBAX SB-C1(84.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.01mo.lL-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃为条件进行腺苷HPLC含量测定;结果 TLC法均可从赤芝、紫芝、树舌子实体中鉴别出腺苷;应用HPLC方法测定腺苷在3.125~50μg内线性关系良好(r=0.999 3),重复性良好(RSD=1.2%),平均加样回收率为103.9%,精密度良好(RSD=1.1%),24 h内测定结果稳定(RSD=1.1%),测得赤芝、紫芝和树舌的腺苷含量分别为38.7μg/g、35.3μg/g和75.2μg/g。结论采用TLC法和HPLC法鉴定灵芝药材中腺苷,简便易行,重复性好,可作为灵芝属药材(子实体)质量控制另一指标。

TLC和HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱和苦参碱的体系优化

采用薄层层析法（TLC）,展开剂为氯仿-甲醇-氨水=8∶2∶0.1;同时采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Ultra II^TM C18（5μm×250mm×4.6mm）、流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇（45∶55）、检测波长为216nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为10μL;建立TLC和HPLC同时分离测定苦豆子生物碱体系的优化方法。结果表明：槐定碱和苦参碱在200-900μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,R2分别为0.9994和0.9996。平均回收率（n=9）分别为99.47%和99.82%;试验表明可通过TLC和HPLC法同时测定苦豆子总碱中槐定碱和苦参碱的含量,并可用该方法进行苦豆子药材及含苦豆子药用成分的质量控制。

红花药材中非法染有酸性红73的TLC鉴别和HPLC确证

目的：建立红花药材中非法染有酸性红73的检测方法。方法：采用TLC对红花中非法染有酸性红73进行定性鉴别；采用HPLC确证建立的TLC可行。结果：在TLC中，阳性样品可检出与酸性红73对照试剂位置和颜色一致的斑点；HPLC中，也出现了与对照试剂保留时间一致的色谱峰，并且DAD检测器检验，在420～580nm波长范围的紫外一可见吸收光谱相同。结论：该方法前处理简便、快速、准确，可用于红花药材中非法染有酸性红73的检查。

附子“樟帮”法炮制前后TLC和HPLC的研究

目的:比较附子经"樟帮法"炮制后,化学成分的变化。方法:利用TLC和HPLC对附子以及樟帮炮制品种临江片进行化学成分分析。结果:附子炮制前后TLC图谱以及HPLC图谱表明有多个新增成分出现,双酯型生物碱含量大大下降,个别成分含量有所增加。结论:附子炮制前后化学成分有显著的变化。

TLC和HPLC法相结合分析盐水鸭中的生物胺

应用薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法分析盐水鸭中生物胺的组成及含量。薄层层析结果显示,盐水鸭样品中存在着腐胺、尸胺、亚精胺、精胺、酪胺和2-苯乙胺;利用高效液相色谱法也检测到了以上6种生物胺,且各生物胺的含量均在204μg/g以下。两种方法结果相吻合,TLC法可以作为肉制品中生物胺定性分析的一种经济便捷的方法。