北柴胡及常见伪品藏柴胡、锥叶柴胡鉴别研究

目的建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。方法采用外观性状鉴别、薄层色谱和HPLC指纹图谱系统建立北柴胡、藏柴胡、锥叶柴胡鉴别方法。结果锥叶柴胡横切面为菊花状,北柴胡横切面为年轮状并具有不定程度的裂纹,外部有较薄的黑色外环纹,藏柴胡横切面较平整,外部有较厚的黑色外环纹。薄层色谱显示藏柴胡的荧光斑点强度最强,北柴胡与藏柴胡相似,荧光强度较藏柴胡弱,锥叶柴胡在Rf值约为0.90处具有独特的绿色荧光斑点。HPLC指纹图谱显示,藏柴胡与北柴胡野生药材的相似度约在0.50~0.80,锥叶柴胡与北柴胡野生药材的相似度约在0.20~0.45,北柴胡与北柴胡野生药材的相似度在0.90以上,可以相似度数值范围区分北柴胡、藏柴胡与锥叶柴胡。结论3种鉴别方法均可用于对上述3种柴胡的鉴别,且各有利弊,因此内外在质控方法联用可更加有效地鉴别柴胡品种,保障临床用药质量。

夏天无TLC指纹图谱的研究

目的:建立一种能够较全面地反应夏天无质量,并能对其质量进行控制的行之有效的方法。方法:采用TLC法,建立夏天无的TLC指纹图谱。结果:测定多批夏天无药材TLC指纹图谱。采用相对保留值Rr标定了6个色谱峰为特征峰,并以延胡索乙素为参照物,测定了各特征峰峰面积和参照物峰面积的比值。结论:TLC指纹图谱能够较全面地反映夏天无的质量。

三七中皂苷类成分TLC指纹图谱研究

目的对三七的皂苷类成分进行薄层色谱指纹图谱研究,为完善三七质量标准控制体系提供依据。方法采用硅胶60预制板(Merck),并进行二次展开,10%硫酸乙醇溶液喷雾显色,在105℃加热至斑点显色清晰。结果不同规格和不同产地的三七根部和根茎的薄层色谱指纹图谱无明显区别,特征色谱斑点能一一对应,根部与花、茎叶比较则有明显差异。结论本研究得到的指纹图谱重现性好、特征性强、方法简便快捷,可以作为三七的鉴别和质量控制方法。

国产沉香TLC的指纹图谱分析

通过2个展开系统和3种检视方法,建立10批国产沉香的薄层色谱(TLC)指纹图谱。结果表明,该方法精密度、稳定性和重复性良好,符合指纹图谱技术要求。10批样品中检测到17个共有斑点,初步鉴定了其中6个,包括3个色酮类成分,2个倍半萜类成分和1个谷甾醇。

心痛宁胶囊中皂苷类成分TLC指纹图谱的研究

目的 :用薄层扫描法建立心痛宁胶囊中皂苷类成分的指纹图谱分析方法。方法 :采用硅胶G薄层板 ,以氯仿 醋酸乙酯 甲醇 水 (1 5∶4 0∶2 2∶1 0 ) 1 0℃以下放置过夜分层的下层溶液为展开剂 ,1 0 %硫酸乙醇溶液喷雾显色。以人参皂苷Rg1为参照物。结果 :共有 5个共有斑点。结论 :方法准确、可靠 ,可更好地控制心痛宁胶囊的内在质量。

河源产五指毛桃TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的:建立快速、有效的评价河源产五指毛桃质量的方法。方法:采用TLC法,以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶5∶0.7)为展开剂,补骨脂素对照品,紫外灯(365 nm)鉴别河源产五指毛桃药材中补骨脂素;采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB C18为色谱柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为246 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:薄层色谱图斑点清晰,分离效果好。高效液相色谱指纹图谱共标示13个色谱峰,9批样品的相似度在0.969-0.996之间。结论:方法简便,重复性好,可用于五指毛桃药材质量的鉴别。

贵州产杜仲乙醇提取物UV、TLC及HPLC指纹图谱的比较研究

目的 研究贵州产杜仲乙醇提取活性成分的指纹图谱。方法 采用光谱学及色谱学方法 ,确定醇提取活性成分的UV、TLC和HPLC的特征吸收图谱。结果 醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱 ,重现性好。结论 综合对照上述指纹图谱 ,可用于杜仲中药材的质量控制 ,也可用于其复方制剂质量的参考标准。

两面针质量控制方法改进

目的改进两面针质量控制方法。方法在氯化两面针碱、白屈菜红碱、毛两面针素的TLC定性鉴别中,分析采用硅胶GF_(254)薄层板,以氯仿-甲醇-氨水(30∶1∶0.1)为展开剂。建立两面针及其混淆品HPLC指纹图谱。在木兰花碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱的HPLC含量测定中,分析采用Diamonsil Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%三氟乙酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长273 nm。结果TLC斑点清晰,分离度良好。18批药材指纹图谱相似度为0.484~0.983,两面针及其混淆品得到有效区分。3种成分在各自范围线性关系良好(R^(2)=1.0000),平均加样回收率98.9%~103.3%,RSD 1.17%~1.96%。结论该方法简便,重复性好,可为两面针质量控制提供一种新方法。

养血安神片质量评价方法研究

目的建立养血安神片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中熟地黄、墨旱莲、首乌藤进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,基于整体控制思路建立波长切换法指纹图谱,采用显微检查法筛查异性有机物,采用原国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法筛查非法添加化学成分。结果薄层色谱图中,熟地黄、墨旱莲、首乌藤的特征斑点均显色清晰,且阴性对照无干扰。二苯乙烯苷的质量浓度在0.0393~0.9828μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990,n=6);检测限为0.0004μg,定量限为0.0013μg;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.15%,RSD为0.99%(n=6);16批样品每片含二苯乙烯苷0.06~0.57 mg。指纹图谱标定了13个共有峰,相似度为0.771~0.985,指认2号峰为没食子酸、4号峰为原儿茶酸、5号峰为绿原酸、9号峰为二苯乙烯苷。聚类分析结果显示,相似度低于0.80的样品质量存疑。显微检查结果显示,4批样品检查结果异常,提示生产工艺存在问题。安全性考察结果显示,均未检出非法添加化学成分。结论所建立的方法准确、可靠,可用于养血安神片的质量控制及评价。

电子束辐照对诃子中主要活性成分及灭菌效果的影响

目的探讨电子束辐照对诃子灭菌效果及主要活性成分的影响。方法采用0,2,4,6,8,10 kGy不同辐照剂量对诃子粉末进行电子束辐照灭菌,考察诃子粉末辐照前后的性状、薄层色谱图、高效液相色谱指纹图谱、微生物数量,测定其中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸3种主要活性成分的含量。结果经不同辐照剂量灭菌后,诃子的性状、薄层色谱图、高效液相色谱指纹图谱均无明显变化,诃子的主要活性成分没食子酸、柯里拉京和鞣花酸的含量均无显著差异(P>0.05);当辐照剂量为4 kGy及以上时,细菌菌落总数、霉菌和酵母菌菌落总数均小于200 cfu/g,符合2020年版《中国药典(四部)》中非无菌产品微生物限度检查的规定。结论电子束辐照灭菌对诃子的主要活性成分无明显影响,并在辐照剂量为4 kGy时达到灭菌要求,适用于诃子粉末的灭菌。

基于薄层色谱法和超高效液相色谱法对龙血竭的质量评价研究

目的:建立龙血竭药材的薄层色谱、超高效液相色谱指纹图谱和含量测定方法,为其质量标准的制定提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)法,以龙血竭对照药材、龙血素A及龙血素B为对照进行18批样品的定性鉴别;采用超高效液相色谱(UPLC)法同时建立龙血竭的指纹图谱和含量测定方法;使用聚类分析、主成分分析进行化学计量学的分析,建立综合评分方法,评价云南省不同产地样品的质量。结果:开发的TLC方法操作简单,能高效鉴定龙血竭药材;通过对18批样品的指纹图谱分析,识别了16个共有峰,确证了白藜芦醇、7,4’-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋5个化学成分,并对5个成分进行定量分析,回收率在98.64%~100.89%之间;通过聚类分析,发现样品大致可分为三类,与产地因素具有一定的相关性;通过主成分分析与综合得分F结果表明整体质量最好的为第Ⅱ类。结论:建立龙血竭的薄层色谱、含量测定及指纹图谱与化学计量学相结合的方法,为龙血竭的质量评价提供新的思路,对质量标准的研究提供参考。

大蝎子草质量标准及指纹图谱研究

目的建立大蝎子草的质量标准及指纹图谱。方法TLC法定性鉴别大蝎子草中的东莨菪内酯,根据2020年版《中国药典》及《国家药品标准工作手册》相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。采用HPLC法建立指纹图谱,该药物的分析采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。采用主成分分析、聚类分析对指纹图谱进行评价,HPLC法测定对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷含量。结果TLC显示清晰斑点,分离度好。大蝎子草的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量分别为9.39%~14.63%、15.13%~19.00%、0.87%~4.80%、15.59%~23.85%。共筛选出9个共有色谱峰,13批样品相似度均在0.900以上,主成分分析和聚类分析结果一致。对羟基肉桂酸、东莨菪内酯、紫云英苷的平均含量分别为0.0605、0.0216、0.1243 mg/g。结论含量测定方法稳定、准确性好;指纹图谱方法分离度良好,稳定可靠,可为完善大蝎子草的质量控制方法提供参考。建议大蝎子草水分不得过13.0%,总灰分不得过21.0%,酸不溶性灰分不得过5.0%,水溶性浸出物(热浸法)含量不得少于14.0%,紫云英苷含量不得少于0.010%。

玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究

目的 :对玉竹的黄酮类成分进行薄层色谱指纹图谱研究 ,以期解决玉竹的专属性鉴别 ,并为其质量控制提供依据。方法 :采用薄层色谱法 ,甲苯 醋酸乙酯 甲酸 (5∶4∶1)为展开剂 ,氨水熏蒸显色 ,用λR=5 0 0nm ,λS=2 80nm双波长扫描。结果 :建立了由 10个特征荧光斑点构成的玉竹黄酮类成分的薄层指纹图谱。结论 :该方法可以有效地鉴别玉竹 。

薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.

北沙参药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立北沙参的薄层色谱指纹图谱,用于对北沙参药材进行真伪鉴别及质量控制。方法:以法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素为对照品,采用薄层色谱法对10批不同采集地的北沙参商品药材及3批山东莱阳北沙参药材进行定性鉴别。采用双波长扫描法,以260 nm为参比波长,300 nm为检测波长,荧光模式进行扫描,得出北沙参的薄层扫描轮廓图。结果:由轮廓扫描图发现13批北沙参药材有8个主要峰,其中4个为法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素,并且山东莱阳产北沙参中4个化合物的含量均高于其他10批商品药材。结论:该方法稳定、简便可行,可用于北沙参的真伪鉴别及质量控制。

何首乌药材的薄层色谱指纹图谱质量评价初步研究

目的:建立不同采集地何首乌药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用薄层扫描法,定量扫描石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)和三氯甲烷-甲醇-水[6.5∶2.25∶0.42,pH=4.0(以醋酸-醋酸钠缓冲液调节)]两种展开系统中不同采集地何首乌药材薄层色谱。结果:两种展开系统共获得14个共有指纹峰,依此建立的指纹峰峰高柱状图可直观反映何首乌药材内在质量。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的何首乌,并评价其质量。

不同采集地制何首乌薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立制何首乌薄层色潜指纹图谱。方法:黑豆汁蒸10份不同采集地何首乌样品,用甲醇提取其有效成分并以两种展开系统进行薄层色谱分离分析建立薄层色谱指纹图谱。薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,以峰高进行主成分分析和聚类分析。结果:获得的11个共有指纹峰构成了制何首乌葸醌类和二苯乙烯苷类成分薄层色谱指纹图谱。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别制何首乌,并评价其质量。

化橘红中香豆素类成分薄层色谱指纹图谱研究

目的 对化橘红中香豆素类成分进行薄层色谱分析, 建立能区别不同品种化橘红药材的薄层色谱指纹图谱。方法 以佛手内酯和异欧前胡素为对照品, 建立10个样品的TLC指纹图谱。结果 不同品种化橘红的图谱存在较大的差异。结论 方法简便可靠, 重现性好, 适用于化橘红药材的质量控制与鉴定。

薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚（30～60℃）．醋酸乙酯．甲酸（15：5：1），三氯甲烷-甲醇-水（6．5：2．25：0．42，冰醋酸调pH=4）两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描，以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌，聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌，并评价其质量。

忍冬和灰毡毛忍冬的色谱鉴别方法研究

目的建立区分忍冬和灰毡毛忍冬的色谱学方法。方法应用薄层色谱方法和HPLC鉴别方法,以AgilentTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱流速0.8mL.min-1;检测波长254nm,对忍冬和灰毡毛忍冬的色谱行为进行研究。结果 2种鉴别方法均能有效鉴别忍冬及灰毡毛忍冬,两者的对照特征图谱在共有峰及相似度方面均存在较大差异。结论为避免金银花和山银花的混用提供了简便可靠的鉴别依据。