应用TLC-MS技术检测镇痛中药制剂中添加的3种化学药品

目的采用薄层色谱联合质谱(TLC-MS)技术检测中药制剂中含有的多种化学药品。方法采用薄层色谱法初筛,利用薄层制备色谱技术将可疑斑点分离后进行质谱检测,并与对照品的质谱图比较确认。结果在一种镇痛中药制剂中同时检测出双氯芬酸钠、曲马多和卡马西平3种化学药品。结论TLC-MS法可以快速、准确地检测出中药制剂中添加的化学药品。

薄层色谱-质谱联用技术及其进展

概述了薄层色谱同质谱的联用 (TLC MS)技术及其进展 ,着重介绍了TLC MS联用技术中的多种接口及已经开始广泛使用的几种较先进的电离方法。

十滴水中小茴香GC鉴别方法的建立

目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法。方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性。结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛。新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高。

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中的L-硒代蛋氨酸

采用薄层层析结合酶解法,从北芪菇中提取、制备硒代蛋氨酸,并对其进行表征分析。结果表明,经酶解展开(正丁醇∶乙酸∶水(7∶1∶2,V/V))和显色后,北芪菇浸提液出现紫色斑点数为4个,其中有1个与硒代蛋氨酸标准品斑点位置一致,其Rf值为0.368;质谱检测显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品基峰质荷比(m/z)均为196 m/z;红外光谱分析显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品均含有N-H,O-H,C-O,C-N,C-Se等功能团;北芪菇中硒代蛋氨酸含量为0.24%。

六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的建立六味能消丸(胶囊、片)中非法成分土大黄苷的检测方法。方法用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果在101批次六味能消丸(胶囊、片)中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。

检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药——拘橼酸西地那非。方法:建立薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定。结果:测定了22个厂家、十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论:所建方法专属性强、灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法。

MS/MS技术快速发现和分析繁缕中的黄酮碳苷成分

目的 :快速发现和分析繁缕中的黄酮碳苷类成分 ,为今后的活性成分研究提供依据 ;同时 ,探讨天然活性成分研究的思路与方法。方法 :采用植化中的粗分离方法处理药材 ,进而以制备TLC与电喷雾串联质谱 (MS/MS)技术离线连接 ,获得目标成分并进行结构分析。结果 :从繁缕中分离得到并鉴定了三个黄酮碳苷类化合物。化合物I为 6 ,8 二葡萄糖基芹菜素 ;化合物II的苷元为芹菜素 ,苷元分别以碳苷键与两个糖连接 ,一个为五碳糖 ,一个为六碳糖 ;化合物III的苷元也是芹菜素 ,分别以碳苷键与两个糖连接 ,一个为五碳糖 ,一个为六碳糖 ,但六碳糖在A环上 ,五碳糖在B环上。在繁缕中 ,尚无这种黄酮碳苷的研究报道。结论 :制备TLC与串联质谱技术离线连接 ,可以较为快速地发现和分析天然活性成分。在苷类化合物的ESI MS/MS中 ,如果不首先出现脱糖基的碎片峰 ,而是有规律地产生脱去 6 0 ,90 ,1 2 0质量单位的碎片峰 ,就基本可以判断为六碳糖的碳苷类化合物。如果是五碳糖 ,则只能产生脱去 6 0 ,90质量单位的碎片峰 ,不产生脱1 2 0质量单位的碎片峰。

氯胺酮的薄层层析和气相色谱质谱分析

目的:建立氯胺酮的薄层层析法(TLC)和气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。方法:样品在pH13条件下用醋酸乙酯萃取,SKF525A为内标,以DB5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样GCMS法测定氯胺酮药物;斑点颜色结合比移值和光密度扫描图TLC法定性分析吗啡、海洛因和氯胺酮。结果:TLC法中氯胺酮与吗啡、海洛因分离良好。GCMS分析中,氯胺酮药物血药浓度在0.5～20.0mg·L$C1范围内呈线性关系,r=0.9987,最低检出限为0.2mg·L$C1(S/N=3)。结论:建立的TLC和GCMS法可用于毒品中氯胺酮的检验和氯胺酮中毒的法医学鉴定。

伏马菌素检测方法的研究进展

伏马菌素(Fumonisin)主要是由串珠镰刀菌产生的一类真菌毒素,污染情况遍布世界各地,由于伏马菌素能引起马脑白质软化症和猪肺水肿,并且与人的食管癌发病率有关,因此,引起人们越来越多的重视。综合叙述了测定玉米和玉米制品中检测伏马菌素的方法,如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、薄层层析法(TLC)、液相-质谱联用(LC-MS)、酶联免疫(ELISA)等检测方法。

蒲黄中1种新染色掺假色素的确认及9种橙黄色色素的检测方法研究

目的:确认蒲黄中1种新染色掺假色素,并建立同时检测9种橙黄色色素的方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)和液相色谱-质谱联用法对新染色掺假色素进行确认;采用TLC和高效液相色谱法(HPLC)检测9种橙黄色色素:色谱柱为Welch AQ-C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为432 nm(柠檬黄、皂黄、金橙O、碱性橙Ⅱ)和484nm(日落黄、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、橙G、碱性橙21),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:金胺O、柠檬黄和新染色掺假色素TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;新染色掺假色素为皂黄。柠檬黄、日落黄、橙G、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、金胺O、皂黄、碱性橙21和碱性橙Ⅱ的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;检测限分别为0.30、0.20、0.33、0.16、0.19、0.19、0.31、0.26、0.30mg/kg。结论:本研究所建方法可快速准确地对蒲黄中染色掺假色素和橙黄色色素进行定性检测。

小花棘豆生物碱薄层色谱分析及GC-MS检测

为确定小花棘豆生物碱的种类,建立小花棘豆生物碱指纹图谱,为其毒性作用机理及药理作用研究提供理论依据。用溶剂萃取法提取小花棘豆各极性段生物碱,并通过薄层层析进行初步分析;将萃取量少、小极性的氯仿、乙酸乙酯部分生物碱合并进行硅胶正相柱层析分离,薄层色谱跟踪检测;将洗脱量少、改良碘化铋钾显色明显的洗脱部分合并,应用微量GC-MS进行分析鉴定。结果表明,各萃取段粗碱经不同展开体系薄层展开H2O2/10%醋酐无水乙醇/Ehrlich’s试剂显色较佳,且各显色点呈斑点性强;将氯仿、乙酸乙酯部分生物碱经柱层析分离得到的改良碘化铋钾显色明显的组分合并,经GC-MS分析鉴定出16种生物碱,相对含量大于3%以上的有3种,占总提取物的26.72%,相对含量大于2%的有1种,相对含量大于1%的有5种,皆属首次从此植物中发现。

广藿香配方颗粒及其药材质量关系研究

目的研究广藿香配方颗粒和药材之间的质量关系。方法应用气质联用法分析挥发油,应用薄层色谱法分析水溶性成分。结果广藿香药材挥发油共分离并鉴定出19个成分峰,配方颗粒挥发油共分离并鉴定出10个成分峰,两者具有良好的相似性;广藿香配方颗粒与原药材显示一致的薄层色谱行为,提示水溶性成分得到有效保留。结论广藿香配方颗粒与原药材之间所含成分一致,为广藿香配方颗粒质量标准制定提供基础。

岗松油的质量分析研究

目的 :对岗松油进行分析鉴定 ,为岗松油的质量标准提供方法和依据。方法 :用气相色谱 质谱 计算机分析技术、薄层色谱和毛细管气相色谱法对岗松油化学成分进行分析鉴定 ,并用面积归一化法测定主要化学成分的相对含量。结果 :从岗松油中分离出 5 0多个组分 ,确认了其中的 38种成分 ,占色谱总馏出峰面积的 94 %以上 ,建立了用薄层色谱和毛细管气相色谱法评价岗松油内在质量的方法。结论 :不同产地、不同采集期岗松油化学成分既有共同点 ,也有不同点 ,芳樟醇等成分可以作为质量分析的指标性和指纹性成分。

大麻的体内代谢物THC-COOH的分析

本文介绍了定性定量分析大麻的主要代谢物ＴＨＣ－ＣＯＯＨ的两种方法。所有试管硅烷化，尿样碱性水解。ＴＬＣ法快速、简便，适用于多份检材的同时定性分析，最低检测限为５０ｎｇ．采用衍生化、ＳＩＭ的ＧＣ／ＭＳ方法灵敏，选择性、专一性强．五氟丙酸酐衍生化方法线性范围为２０－２５０ｎｇ／ｍｌ，最低检测限１０ｎｇ／ｍｌ，变异系数为８．４％，提取回收率为５８．９％；甲基化方法线性范围１０～１００ｎｇ／ｍｌ，最低检测限５ｎｇ／ｍｌ，变异系数为５．６％，提取回收率为５３．２％．

壳聚糖酶高产菌株的筛选及酶解产物的定性

采用平板透明圈法 ,从 60份采自全国各地的土样中筛选到了 45株产壳聚糖酶菌株。以Imoto法测定酶解所产生的还原糖量高低来判定产酶能力 ;对产酶能力较高的菌株PZ2 1 -3 ,CJ2 2 -3 ,用HPLC、MS和TLC法检测酶解产物 ,确定其产内切酶。对CJ2 2 -3进行初步鉴定为曲霉。

黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素检查方法的研究

为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件：采用AtlantisT 3（十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈（70∶30）,流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。

散装广东凉茶中对乙酰氨基酚的快速检测

目的:以薄层层析法快速检测市售散装广东凉茶中的对乙酰氨基酚成分。方法:以三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(9∶2∶1∶0.05)为展开剂,GF254硅胶板进行薄层层析。结果:在254 nm下能较灵敏地检测到散装凉茶样品中含对乙酰氨基酚成分。结论:本方法快速、灵敏,适用于检测散装凉茶中是否非法添加对乙酰氨基酚。

红花药材掺伪染色检测方法的实验研究

目的确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定;薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分。结果红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ;对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上述4种染色物。结论建立的检测方法可快速进行红花药材中掺伪染色的定性检测。

薄层色谱扫描和气相色谱-质谱法快速检测血中2,4-滴丁酯

目的：建立血中2,4-滴丁酯的薄层色谱扫描（TLCS）和气相色谱-质谱（GC-MS）快速定性定量检测方法。方法：样品经提取,点于GF254板上,展开后进行TLC扫描,比移值结合薄层扫描光谱图定性检测血液中2,4-滴丁酯。样品中加入内标邻苯二甲酸二异丁酯,提取后用GC-MS测定,特征离子片段定性,选择离子模式定量检测血液中2,4-滴丁酯。结果：TLCS分析,2,4-滴丁酯分别以环己烷-丙酮（4：1）和环己烷-氯仿（5：1）为展开剂,比移值（R f）分别为0.71及0.29,薄层扫描最大吸收波长为232 nm和285 nm。GC-MS分析,2,4-滴丁酯特征片段为57、185和276,选择离子模式定量检测线性范围为0.25～100.0μg/ml,最低检出限为0.1μg/ml（S/N=3）。结论：建立的血中2,4-滴丁酯的提取、TLCS和GC-MS检测方法可应用于2,4-滴丁酯中毒的快速检验诊断和中毒死亡的法医学鉴定。