冬虫夏草及人工虫草核苷类成分的TLCS研究

目的 :以腺苷、尿苷、鸟苷为指标测定天然虫草与人工虫草菌丝体中核苷类有效成分的含量 ,并对不同虫草样品进行薄层色谱指纹图谱对比研究 ,探求虫草中核苷类化合物鉴别的专属性。方法 :采用高效薄层色谱扫描法进行含量测定 ,同时建立了不同虫草样品的荧光淬灭薄层色谱指纹图谱。结果 :虫草菌丝体中测得腺苷、尿苷鸟苷成分高于天然虫草。结论 :该法快速简便 ,重现性好 ,能有效鉴别出虫草中核苷类成分以及评价不同虫草样品的质量。

TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量

目的:比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化。方法:采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化。结果:3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品。结论:炮制后苍术酮的含量有所降低,为白术炮制前后质量控制提供依据。

TLCS 法测定苦玄参中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量

目的:采用薄层扫描法测定不同产地苦玄参的根、茎、叶中苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量,为选择优质药材的产地和苦玄参药材的精制提供依据。方法:以甲醇为溶媒,超声提取苦玄参各药用部位,提取物经大孔树脂 D_(101)精制后,点于含1%CMC-Na的硅胶 GF_(254)板上,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)为展开剂展开后,用 CAMAG TLCⅢ型线性扫描仪测定,检测波长为268nm,狭缝尺寸为8mm×0.6mm。结果:苦玄参苷 I_A 的点样量在1.1-5.4μg、苦玄参苷 I_B 在1.0-6.2μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r 分别为0.9990和0.9992,加样回收率分别为98.3%和97.5%;在同一产地不同药用部位中,苦玄参苷 I_A 和I_B 的含量:叶中最高,茎中次之,根中最低;在同一药用部位中,叶中苦玄参苷 I_A 含量高于 I_B ,根和茎中苦玄参苷 I_B 含量高于 I_A。结论:本法简便、准确,可作为选择道地药材的一个依据;从苦玄参苷 I_A 和 I_B 的含量来看,可结合必要的药理实验,考虑只以苦玄参的地上部分入药。

TLCS测定普济解毒片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

为探讨中药复方固体制剂普济解毒片的含量测定方法，用双波长薄层扫描法（ＴＬＣＳ），分别对其主药黄芩、黄连的有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定，操作简单、结果可靠。

TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量

在碱性硅胶G薄层板上 ,以乙酸乙酯 甲醇 H2 O(1 0∶2∶1 .3)为展开剂 ,采用双波长扫描法对保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸四种中成药中的橙皮甙含量进行了测定 .结果表明 ,当橙皮甙点样量在 0 .48～ 2 .40 μg之间 ,紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =1 1 82 2 6 9X - 1 1 95 31 .保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸的平均回收率 (RSD)分别为 :1 0 0 .87% (2 .84% ) ,98.2 9% (2 .91 % ) ,98.49% (1 .73% )和 98.1 6 % (2 .1 8% ) .

阿片类成瘾者血清、尿中吗啡TLCS分析

建立阿片类成瘾者血清、尿液中吗啡的薄层色谱扫描 (TCLS)定量检测方法。样品经酸、碱性水解后调至pH9,氯仿 /异丙醇 ( 9∶1)萃取及GDX 40 3柱固相萃取 ,在紫外区可见光区薄层扫描。测得 3种萃取方法吗啡回收率分别为 75 3 %± 4 9% ,80 9%± 3 2 %和 79 4%± 3 5 % ,血清、尿中吗啡最低检出浓度分别为 0 1μg·ml-1,0 0 5 μg·ml-1(信噪比≥ 3 )。本法可用于阿片类药物成瘾者或中毒者血、尿中吗啡的检测。

TLCS法测定排氚片中黄芪甲苷的含量

目的建立测定排氚片中黄芪甲苷含量方法。方法采用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量，硅胶G薄层预制板，氯仿-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，测定波长530nm，参比波长700nm。结果黄芪甲苷点样量在0．20～0．701μg之间和吸收度积分值呈良好的线性关系，平均回收率为96．74％，RSD为2．02％。结论薄层扫描法便捷、灵敏、准确，可作为排氚片的质量控制方法。

TLCS法测定复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量TLCS测定方法。方法 采用TLCS法。展开剂为正丁醇-冰乙酸-水（5：1：1），检测波长为345nm。结果 盐酸小檗碱在0．0912～0．2736μg性线范围内线性关系良好，相关系数r=0．9986，平均回收率为100．80％．RSD=3．53％（，，5），制剂中盐酸小檗碱含量应不低于15．0％。结论 该方法简单、结果准确、可作为该制剂的质量控制方法。

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法.方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4:1.5:0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm).结果盐酸水苏碱在2～16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%.结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制.

AMD－TLCS分离及定量测定北沙参中豆甾醇

ＡＭＤ－ＴＬＣＳ分离及定量测定北沙参中豆甾醇袁久荣，张子忠，卫云，孟凡杰（山东中医学院中药系济南，２５００１４）北沙参为伞形科植物珊瑚菜（ＧｌｅｈｎｉａｌｉｔｔｏｒａｌｉｓＦｒ．ＳｃｈｍｉｄｔｅｘＭｉｑ）的干燥根，药理实验发现豆甾醇（Ｓｔｉｇｍａｓｔ...

软坚散结颗粒制备工艺及其质量标准建立

目的 建立软坚散结颗粒制备工艺及其质量标准。方法 优化挥发油包合工艺和颗粒成型工艺,确定颗粒制备工艺。TLC法定性鉴别玄参、浙贝母、莪术、麸炒白术,HPLC法测定哈巴苷、哈巴俄苷、贝母素甲、贝母素乙的含量。结果 最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精比例1∶10,包合时间120 min,包合温度45℃;最优成型工艺为按药辅比1∶0.8混入可溶性淀粉,90%乙醇润湿,制粒。TLC斑点清晰,阴性无干扰。哈巴苷、哈巴俄苷、贝母素甲、贝母素乙在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率105.63%~110.87%,RSD 2.9%~5.6%。结论 软坚散结颗粒制备工艺稳定可行,并且该制剂质量标准专属性强,重复性好,可用于其质量控制。

化痰合剂提取工艺优化及其质量标准建立

目的优化化痰合剂提取工艺,并建立该方质量标准。方法以料液比、提取时间、提取次数为影响因素,白花前胡甲素、橙皮苷含量及干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。TLC法定性鉴别前胡、陈皮,HPLC法测定白花前胡甲素、橙皮苷含量。结果最佳条件为加入12倍量水提取3次,每次1 h,综合评分为0.98。TLC斑点清晰,阴性无干扰。2种成分分别在2.71~108.54μg/mL(r=0.9986)、5.05~505.44μg/mL(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.63%、98.70%,RSD分别为1.29%、1.08%。结论该方法简便稳定,专属性强,准确可靠,可为化痰合剂的工业生产和质量控制提供参考。

冠心生脉丸质量标准提升

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),平均加样回收率91.21%~106.86%,RSD 0.68%~1.43%。结论该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。

两面针质量控制方法改进

目的改进两面针质量控制方法。方法在氯化两面针碱、白屈菜红碱、毛两面针素的TLC定性鉴别中,分析采用硅胶GF_(254)薄层板,以氯仿-甲醇-氨水(30∶1∶0.1)为展开剂。建立两面针及其混淆品HPLC指纹图谱。在木兰花碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱的HPLC含量测定中,分析采用Diamonsil Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%三氟乙酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长273 nm。结果TLC斑点清晰,分离度良好。18批药材指纹图谱相似度为0.484~0.983,两面针及其混淆品得到有效区分。3种成分在各自范围线性关系良好(R^(2)=1.0000),平均加样回收率98.9%~103.3%,RSD 1.17%~1.96%。结论该方法简便,重复性好,可为两面针质量控制提供一种新方法。