飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物包裹体研究中的应用

矿物包裹体的化学成分研究在地质学、矿床学和油气勘探等方面具有重要意义。目前对包裹体化学成分分析的主要分析方法有激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)、显微激光拉曼光谱(LRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、质子诱发X射线光谱分析(PIXE)、同步辐射X射线荧光光谱(SXRF)和(传统的)二次离子质谱分析(SIMS)等。本文在对上述方法的分析特点进行简单介绍的基础上,重点阐述了对于矿床学样品表征具有广泛应用潜力的飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)的原理、特点和技术优势,总结了国内外学者应用TOF-SIMS对矿物包裹体化学成分分析的研究进展与存在问题,并做了相关领域的展望。

高分辨率钼/硅纳米多层膜TOF-SIMS和Pulsed-RF-GDOES深度谱的定量分析

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)和脉冲射频辉光放电发射光谱(Pulsed-RF-GDOES)是两种重要的深度剖析技术,前者广泛应用于半导体工业的质量控制,后者主要应用于工业涂层及表面氧(氮)化层的分析。Mo/Si纳米多层膜由于其出色的反射特性被广泛应用于纳米光刻、极紫外显微镜等领域。本文利用原子混合-粗糙度-信息深度(MRI)模型分辨率函数,通过卷积及反卷积方法分别对Mo(3.5nm)/Si(3.5nm)多层膜的TOF-SIMS和Pulsed-RF-GDOES深度谱数据进行了定量分析,获得了相应的膜层结构、膜层间界面粗糙度及深度分辨率等信息。结果表明:GDOES深度剖析产生了较大的溅射诱导粗糙度,SIMS的深度分辨率优于GDOES。

石墨烯负载纳米Ag颗粒增强ToF-SIMS分子离子峰

制备石墨烯与纳米Ag颗粒的复合材料(AgNP-GE),并用作新型衬底/基质材料,研究了Ag纳米颗粒对有机物分子峰的增强检测机制。用溶液滴涂法将两种样品Irganox 1010与Risperidone分散到AgNP-GE衬底上,并以ToF-SIMS对其表征。实验发现,两种样品均检测出(M+Ag)^(+),但Irganox 1010更容易产生(M+Ag)^(+),而Risperidone更容易产生(M+H)^(+)。表明AgNP-GE衬底可以起到类似氧化银(AgO)衬底的作用而形成(M+Ag)^(+)。由于石墨烯衬底自身有助于有机分子的(M+H)^(+)的形成,AgNP-GE有望成为提高有机物分子的分子离子峰检测灵敏度的一种新型基质材料。

XPS、AFM和ToF-SIMS的工作原理及在植物纤维表面分析中的应用

介绍了先进的表面分析仪器化学分析电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、含飞行时间分析器的二次离子质谱仪(ToF-SIMS)的工作原理,回顾了近年来它们在植物纤维表面分析中的成功应用,综合利用XPS、AFM及ToF-SIMS方法,可分析和解决制浆造纸过程中的现象和问题。

高硫煤中菌落成因黄铁矿的TOF-SIMS研究

运用高分辨率飞行时间型二次离子质谱仪 (TOF -SIMS) ,研究了内蒙古乌达矿区高硫煤 9煤层中黄铁矿化的杆状菌落的谱图特征、无机和有机碎片离子的组成、Fe+以及共伴生无机元素二次离子像特征 ,讨论了菌落在黄铁矿形成过程中的作用 .除检测到Fe+(5 4Fe+,5 6 Fe+,5 7Fe+)外 ,与黄铁矿化杆状菌落伴生的无机元素还有2 7Al+,Si+(2 8Si+,2 9Si+,30 Si+) ,40 Ca+,Cu+(6 3Cu+,6 5 Cu+) ,Zn+(6 4Zn+,6 6 Zn+,6 7Zn+,6 8Zn+)和Ni+(5 8Ni+,6 0 Ni+,6 2 Ni+)等 ,表明菌落在生物成因黄铁矿的形成过程中 ,在改变介质条件 ,及迁移、活化和富集Cu ,Zn等金属元素方面做出了贡献 .

冬虫夏草中甘露醇和虫草素的TOF-SIMS分析

用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析研究了冬虫夏草中两个最重要的药效活性物质,甘露醇和虫草素,重点研究对应质量数251amu的质谱峰含有的化学信息。利用TOF-SIMS高质量分辨率的优势,检测并识别251和252amu质谱峰的信号有可能不是保健药理活性物质虫草素C_(10)H_(13)N_5O_3(251amu)产生的分子离子峰M^+,[M+H]^+,这或许就是文献中有关研究虫草素存在争论的原因。TOF-SIMS分析结果为进一步解读251amu质谱峰的化学内含、深入研究冬虫夏草中虫草素提供了依据;同时就甘露醇对应的(181amu附近)TOF-SIMS负离子质谱峰做了细致的解读,确认181amu质谱峰是识别冬虫夏草中甘露醇的可靠依据。本研究证明,TOF-SIMS是分析、研究、鉴别冬虫夏草的有效手段。

乙硫醇与金表面相互作用的TOF-SIMS研究

利用飞行时间型静态二次离子质谱 (TOF- SIMS) ,以乙硫醇为代表 ,在二次离子质谱的特定条件下 ,分析了乙硫醇与金的表面相互作用 ,发现了丰富的、有一定规律性的金硫团簇 .从而首次在质谱中再现了硫醇与金的分子自组装过程 .这一结果不仅表明高性能静态二次离子质谱能够用于分子自组装 ;而且 ,有可能用于新类型自组装分子的探索 .

矿物中单个有机包裹体测试与TOF-SIMS技术的应用

有机包裹体是一种富含有机质的矿物流体包裹体。单个有机包裹体在研究成岩成矿作用和油气成藏历史过程方面具有重要的实用价值。目前常用于单个有机包裹体分析的技术有荧光光谱、显微傅立叶红外光谱、激光拉曼光谱和二次离子质谱 (SIMS)等。本文对这些方法的应用现状和存在的问题进行了客观的分析 ,同时还介绍了一种可用于单个有机包裹体分析的新技术飞行时间二次离子质谱 (TOF SIMS) ,对其分析原理。

TOF-SIMS样品光学成像系统设计

本研究为飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)设计了一种具有高空间分辨率的样品光学成像系统。该系统由一种改进的Schwarzschild双反射系统、45°反射镜、变焦镜头及CCD图像传感器构成。采用ZEMAX软件对传统Schwarzschild模型进行计算和改进,得出系统优化参数并进行仿真验证。仿真结果表明:系统最佳的成像分辨率达1μm,极限分辨率为0.4μm,RMS半径小于艾里斑直径,波像差满足瑞利判据,成像质量良好。

TOF-SIMS在源岩单组分研究中的应用

应用飞行时间二次离子质谱 (TOF SIMS)对源岩单组分进行原位微分析 ,结果表明有机组分(1)二次离子峰集中分布在低质量数一端 ;(2 )无机离子峰强度普遍高于有机离子峰 ;(3)同类型相邻的有机离子峰之间相差一定单位的质量 (14,即CH2 ) ;(4 )不同有机组分峰强度最大的有机离子相同 ,但它们峰的相对强度差异非常明显 ,借助有机离子峰的相对强度可以反映有机组分的化学结构及其生烃性特征。

用于TOF-SIMS的锆石样品图像自动聚焦算法

为满足现代二次离子质谱仪(SIMS)锆石样品图像自动聚焦系统对聚焦准确度的要求,提出了一种具有自动消除噪声功能的锆石样品图像自动聚焦算法,并将其应用于飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)。该算法包括锆石图像识别分割法、分段式聚焦算法和调焦控制策略。在聚焦远峰区,采用Roberts算子的聚焦评价函数及差分累加的调焦控制策略进行粗调;在聚焦近峰区,捕捉图像中的锆石目标进行识别分割,采用局部坐标算子的聚焦评价函数与爬山法相结合的调焦控制策略进行聚焦细调。实验结果表明:该算法聚焦准确率达99%,可有效抑制噪声干扰,实现了对锆石样品图像的自动、准确聚焦。

微束分析技术——TOF-SIMS在洁净煤技术中的应用

通过使用微呸分析技术－ＴＯＦ－ＳＩＭＳ研究了贵州贵定煤。研究表明，煤中硫主要以有机硫形式赋存于煤中，胜相对含量较高，通过对谱图进行归一化，实现了丝质体中有机持贩半定量化，同时也对今后的洁净为研究工作提出了一些建议。

镜状体TOF-SIMS特征研究

首次采用飞行时间二次离子质谱在线微区分析技术 ,系统研究了不同成熟度镜状体的表现特征及解释方法。其结果对于全面掌握镜状体的属性 ,认识其生源及形成过程具有重要的理论与实际意义。

基于高速ADC的TOF-SIMS数据采集系统

设计了一种适用于飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)的数据采集系统。系统使用高速模数转换(ADC)芯片对模拟信号进行采样,以FPGA作为时序控制器,采用DDR3 SDRAM进行数据缓存,通过PCI-Express(PCIE)总线与上位机进行高速数据传输,并对ADC动态性能和PCI-Express总线的读写速度进行测试。结果表明,系统采集频率为400 MHz的正弦信号时,ADC的信噪比为56.333 d B,总谐波失真为-63.509 d B,有效位数为8.995 bit;PCI-Express总线写速度为1 135 MB/s,读速度为1 002 MB/s。测试结果满足TOF-SIMS仪器需求。

基于LabVIEW面向对象的TOF-SIMS仪器控制软件

飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)作为一种重要的表面分析工具被广泛应用,本研究为其开发了一套仪器控制软件。基于LabVIEW面向对象方法建立了仪器部件控制类库,结合消息驱动机制完成了软件结构设计。所开发的软件能够实现对离子光学系统、真空系统和三维样品台等仪器子系统的部件控制。应用该软件控制仪器进行了锆石样品的TOF-SIMS实验,完成了锆石样品谱图的获取,结果表明,该软件能够满足仪器对控制软件的要求。此外,软件结构具有良好的可重用性和可扩展性,以及硬件更改对软件影响小等优点,该软件设计方法可用于类似仪器控制软件的开发。

飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）在矿物加工中的应用进展

TOF-SIMS作为一种物质表面分析技术,可以用于物质表面的活性参数的测定。在简述TOF-SIMS的工作原理、工作模式以及技术优势的基础上,对飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)在矿物加工中的应用进行了综述。SIMS技术作为一种质谱技术,具有独特的质谱性质,如百万分之一的灵敏度、同位素的区别、甚至可以对复杂分子进行检测,为所有需要极端表面敏感性和表面分子信息的测定提供了可能。总结了SIMS技术在难免离子对矿物表面性质的影响、表面润湿性以及表面吸附机理方面的应用进展。指出TOF-SIMS技术能够提供可靠的表面化学数据,用于评价磨矿过程中矿物表面发生的各种反应、浮选过程造成各种矿物分离的因素、分析药剂的作用机理。TOF-SIMS技术在未来可以作为选择合适浮选药剂的手段,用来优化浮选过程的选择性和提高回收率,或帮助设计适合特定矿物浮选所需的药剂。

TOF-SIMS二次离子光学系统仿真研究

为实现飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)对二次离子束的提取并提高仪器的调试效率,采用离子光学仿真软件SIMION 8.0对TOF-SIMS二次离子光学系统进行仿真。以稳定同位素铜离子为对象,通过仿真,研究二次离子光学系统中二次离子提取系统透镜电极电压的调整对质量分辨率的影响,确定最佳透镜电极电压组合,并得到稳定同位素铜离子的仿真谱图。仿真研究表明:当初级提取电极电压为800 V、单透镜有效电极电压为-4 400 V时,质量分辨率最高。在TOF-SIMS实验平台上对铜样品靶进行实验测试,实验与仿真结果相吻合,表明设计的二次离子光学系统可用于TOF-SIMS仪器的二次离子束提取,为实验参数的选择提供参考,从而提高仪器调试效率。

FIB-TOF-SIMS联用技术在矿物学研究中的应用

基于聚焦离子束扫描电子显微镜的飞行时间二次离子质谱联用技术同时具备了聚焦离子束高空间分辨率以及飞行时间二次离子质谱轻元素、同位素分析以及较低的元素检出限的优势。可以实现:扫描电镜下原位分析H、Li、Be、B等轻元素;元素分布的纳米级横向空间分辨率;元素三维空间分布。能够同时得到纳米级矿物的形貌、元素组成以及元素空间分布信息,该技术在地学领域有广阔的应用前景。

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)结合化学衍生法分析杂环新化合物的结构

飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)分析了难挥发的杂环新化合物咪唑啉硫氰酸盐及其三种衍生物,确认出很强的氢离化及银离化准分子离子峰,通过对各种衍生物谱图的对照分析,确认出较强的含有结构特征的碎片离子峰,并对该化合物在离子轰击下的裂解规律作了分析,支持了对该新化合物结构的鉴定.

利用ToF-SIMS和Rf-GDOES深度剖析技术研究柔性衬底上的隔热多层膜

目的:探究隔热多层膜VG1的层结构和光学性能。方法:利用飞行时间二次离子质谱(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy, ToF-SIMS)和射频辉光放电发射光谱(Radio-Frequency Glow Dis-charge Optical Emission Spectroscopy, Rf-GDOES)深度剖析技术,对PET柔性衬底上的隔热多层膜进行了成分分布和层结构的对比研究。利用Mixing-Roughness-Information (MRI)模型对测量的深度剖析谱进行了定量分析,并利用分光光度计对多层膜的光学性能进行表征。结果:通过深度剖析的定量分析,确定了所研究隔热多层膜主要组成元素的成分随深度变化的分布为:Nb2O5 (~25 nm)/AZO (Ag) (~10 nm)/Nb2O5 (~50 nm)/AZO (Ag) (~10 nm)/Nb2O5 (~25 nm),整个薄膜厚度约为120 nm。利用深度剖析数据拟合获得的粗糙度参数随深度变化的关系,估算出ToF-SIMS和Rf-GDOES深度剖析溅射到第二个Ag峰前界面处的粗糙度分别为1.2 nm和4.6 nm。对透过率的表征发现,该多层膜样品较PET衬底可见光的透过率增加了11%,而红外光的透过率降低了66%。结论:利用Rf-GDOES和ToF-SIMS溅射深度剖析定量分析技术,确定了柔性衬底上隔热功能薄膜的元素成分分布、膜厚及膜层间界面粗糙度,并利用分光光度计定量确定了该隔热功能多层膜的透过率。