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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量:3
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作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页
定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多
关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法
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单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响
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作者 郭银涛 王勇军 吕汪洋 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2024年第2期174-179,共6页
采用溶解/沉淀法对聚酰胺6(PA6)中的单体及低聚物进行提取,利用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(LC-TOF-MS-PDA)和聚合物色谱/多角度激光散射/示差折光检测器(APC-MALLS-RID)联用方法测定PA6中单体和低聚物含量、低聚物组成及PA... 采用溶解/沉淀法对聚酰胺6(PA6)中的单体及低聚物进行提取,利用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(LC-TOF-MS-PDA)和聚合物色谱/多角度激光散射/示差折光检测器(APC-MALLS-RID)联用方法测定PA6中单体和低聚物含量、低聚物组成及PA6的分子量和分布;通过热重分析仪、差示扫描量热仪和二维广角X射线衍射仪分析PA6切片中单体低聚物含量对切片热性能和结晶性能的影响。结果表明:物理再生PA6(pr-PA6)和化学再生PA6(cr-PA6)中单体及环状低聚物含量分别为2.079%和1.578%,比原生PA6(PA6)分别高0.683%和0.182%,其中再生PA6切片中单体、环状二聚体和环状三聚体含量高于原生PA6切片。PA6、pr-PA6和cr-PA6的分子量分别为19620、20840 g/mol和22210 g/mol,分子量分布系数分别为1.47、1.56和1.49;三种PA6切片的最大分解温度无明显变化。与原生PA6切片相比,再生PA6切片的结晶峰温度向高温区偏移,结晶温度从PA6的176℃增加至pr-PA6的185℃,且pr-PA6和cr-PA6切片中α晶型的相对含量增加。该研究可为提高PA6材料的热性能及结晶性能提供理论基础。 展开更多
关键词 PA6切片 单体 低聚物 液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器 结晶
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电子直线加速器驱动的光中子源装置的研制 被引量:18
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作者 王宏伟 陈金根 +24 位作者 蔡翔舟 林作康 马余刚 张桂林 李琛 方德清 张松 张国强 曹喜光 钟晨 卢飞 曹云 胡瑞荣 金江 胡建辉 陈伟良 黄建平 王纳秀 韩建龙 康国国 杜龙 王玉廷 朱亮 常乐 周晨升 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期114-118,共5页
核反应堆的安全运行、新一代反应堆设计以及核废料处理等需要精确的中子核数据。光中子源联用飞行时间谱(Time of Flight,TOF)测量是最精确的中子能量测量技术,在热中子和共振中子能区的截面测量中发挥了非常重要的作用。钍基熔盐堆(Tho... 核反应堆的安全运行、新一代反应堆设计以及核废料处理等需要精确的中子核数据。光中子源联用飞行时间谱(Time of Flight,TOF)测量是最精确的中子能量测量技术,在热中子和共振中子能区的截面测量中发挥了非常重要的作用。钍基熔盐堆(Thorium Molten Salt Reactor,TMSR)项目中15 MeV电子加速器驱动的光中子源装置(TMSR Photo-Neutron Source Phase 1,TPNS1)是专为钍-铀循环核数据测量设计和建造的,它位于中国科学院上海应用物理研究所嘉定园区内。第一阶段采用15 MeV电子直线加速器(LINAC)驱动,第二阶段拟建造电子能量约100 MeV(TPNS2)驱动的光中子源。前者建成后可提供飞行路径5 m、通量约104 n·s-1·cm-2的连续能量中子束(白光中子)及约1 MeV低能伽马射线,它们分别用于测量中子反应截面和伽马辐照研究,这是国内首台用于核数据测量的白光中子源。 展开更多
关键词 光中子源 钍铀循环 核数据 飞行时间 中子探测器
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空间微小碎片探测器设计 被引量:4
4
作者 曹光伟 袁庆智 梁金宝 《科学技术与工程》 2007年第9期1976-1980,共5页
所描述的空间微小碎片探测器采用PVDF压电薄膜作为传感器,所探测的目标为质量分布5×10^(-11)g(直径约3.3μm)~l×10^(-5)g(直径约200μm),速度分布2km/s~15km/s的空间碎片和微流星体,所测量的信息为空间微小碎片的质量、飞... 所描述的空间微小碎片探测器采用PVDF压电薄膜作为传感器,所探测的目标为质量分布5×10^(-11)g(直径约3.3μm)~l×10^(-5)g(直径约200μm),速度分布2km/s~15km/s的空间碎片和微流星体,所测量的信息为空间微小碎片的质量、飞行速度和轨道信息以及空间微小碎片时空分布情况。 展开更多
关键词 PVDF tof飞行时间法 空间微小碎片探测器
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双闪烁体快中子飞行时间谱仪 被引量:1
5
作者 沈冠仁 唐洪庆 +2 位作者 于春英 隋庆长 黄糖籽 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期26-30,共5页
一台由散射闪烁体和中子探测器及其屏蔽准直系统、α粒子探测器和相应的电子学仪器组成的双闪烁体快中子飞行时间谱仪已经建立,并在研究D(n,n)D和D(n,2n)P反应中获得了满意的结果,文章介绍了它的工作原理、结构、主要性能和应用。
关键词 闪烁体 飞行时间谱仪 中子
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闪烁光纤及其在粒子物理实验中的应用 被引量:2
6
作者 汪兆民 汪晓莲 +2 位作者 许咨宗 侯云珍 宋勇 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期70-73,共4页
本文简述了闪烁光纤的基本特性,并介绍了目前在粒子物理中的应用情况。
关键词 闪烁光纤 顶点探测器 径迹探测器 束流望远镜
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一台高分辨同位素鉴别望远镜
7
作者 徐瑚珊 卢俊 +4 位作者 李松林 王琦 殷旭 范恩杰 诸永泰 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期83-86,共4页
本文介绍了一套成功地用于深非弹激发函数测量实验的同位素鉴别探测系统,其中对反应产物质量数A的鉴别采用的是飞行时间技术,对原子序数Z的鉴别利用的是ΔE-E方法,飞行时间是通过两个PPAC来测量的,ΔE探测器为纵向电场气... 本文介绍了一套成功地用于深非弹激发函数测量实验的同位素鉴别探测系统,其中对反应产物质量数A的鉴别采用的是飞行时间技术,对原子序数Z的鉴别利用的是ΔE-E方法,飞行时间是通过两个PPAC来测量的,ΔE探测器为纵向电场气体电离室,E探测器为金硅面垒半导体探测器。测量结果得:PPAC的本征时间分辨δt约140ps,A分辨A/ΔA约50和Z分辨Z/ΔZ约30。文中对作为定时探测器的PPAC作了较为详细的讨论。 展开更多
关键词 同位素鉴别 DIC tof 定时 探测器
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BC501探测器对^(252)Cf裂变瞬发射线的响应测量
8
作者 范晓兰 李建胜 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-179,183,共4页
为了应用BC501液体闪烁探测器测量脉冲信号时间序列,利用252Cf裂变γ射线和中子飞行时间谱,测量了两种大小BC501探测器对裂变瞬发射线的响应。探测器对入射γ射线的定时精度能够达到1.2 ns。获得了平均一次252Cf裂变,不同中子能量阈值以... 为了应用BC501液体闪烁探测器测量脉冲信号时间序列,利用252Cf裂变γ射线和中子飞行时间谱,测量了两种大小BC501探测器对裂变瞬发射线的响应。探测器对入射γ射线的定时精度能够达到1.2 ns。获得了平均一次252Cf裂变,不同中子能量阈值以上,γ射线和中子的绝对计数。 展开更多
关键词 BC501 飞行时间谱 定时精度 探测效率 252Cf
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三种闪烁探测器对^(252)Cf裂变射线的响应测量
9
作者 范晓兰 李建胜 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期279-282,共4页
应用飞行时间谱,测量了LaCl3(Ce)、BC400、ST401三种闪烁探测器对252Cf裂变γ射线和中子的响应,获得了信号输出波形参数、定时精度、不同中子能量阈值的计数。测量了LaCl3(Ce)探测器被高密度聚乙烯屏蔽后的响应。BC400探测器对入射γ射... 应用飞行时间谱,测量了LaCl3(Ce)、BC400、ST401三种闪烁探测器对252Cf裂变γ射线和中子的响应,获得了信号输出波形参数、定时精度、不同中子能量阈值的计数。测量了LaCl3(Ce)探测器被高密度聚乙烯屏蔽后的响应。BC400探测器对入射γ射线的定时精度为1.3 ns,ST401为1.5 ns。通过匹配快响应光电倍增管,LaCl3(Ce)探测器是混合场中测量γ射线时间序列的一种有效方法。 展开更多
关键词 LaCl3(Ce) BC400 ST401 252Cf 飞行时间谱 定时精度 探测效率
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透射型定时探测器
10
作者 谢元祥 胡晓庆 徐瑚珊 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期334-339,共6页
本文介绍了由微道板构成的透射型定时探测器,得到的飞行时间系统的时间分辨为280ps。并对进一步改善时间特性作了讨论。
关键词 定时探测器 微道板 次级电子 效率
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小型飞行时间质谱装置的构建 被引量:2
11
作者 李玉泽 袁震 聂宗秀 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期147-152,I0005,共7页
飞行时间质谱仪(TOF MS)在准确度、分辨率、灵敏度、质量上限、分析速度等方面具有优势,在生命科学等领域发挥着重要作用。目前商用飞行时间质谱仪已经比较成熟,但仪器尺寸普遍较大,且价格昂贵,维护困难;而小型仪器则面临分辨率较低等... 飞行时间质谱仪(TOF MS)在准确度、分辨率、灵敏度、质量上限、分析速度等方面具有优势,在生命科学等领域发挥着重要作用。目前商用飞行时间质谱仪已经比较成熟,但仪器尺寸普遍较大,且价格昂贵,维护困难;而小型仪器则面临分辨率较低等问题。提高小型飞行时间质谱仪的分辨率,降低购置成本和维护成本,对于飞行时间质谱仪的大范围推广有着重要意义。本工作构建了一套分辨率较高的小型飞行时间质谱装置,包括真空系统、离子源、锥孔、引出加速及偏转模块、离子反射镜模块、探测器模块、电路系统等。该仪器主体尺寸较小(0.5 m×0.5 m×0.7 m),飞行管长度仅0.25 m。由于采用了模块化设计思路,各个模块之间独立封装,仪器的维护、升级工作简单易行。该仪器的关键模块采用创新设计,使得在m/z 2 000处分辨率可达4 200。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪(tof MS) 引出加速 离子反射镜 探测器
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4H-SiC探测器对强激光等离子体下反应产物的测量 被引量:1
12
作者 浮海娟 王林军 +7 位作者 王宏伟 曹喜光 刘龙祥 范功涛 马余刚 薛韩 张岳 胡新荣 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期54-59,共6页
研制了一款采用PCB(Printed Circuit Board)板封装、直接信号波形采样引出、用于激光等离子体飞行时间测量的4H-SiC探测器,探测器灵敏面积5 mm×5 mm,灵敏层厚度80μm,全耗尽电压为350~600 V。利用标准α源和强激光反应产物对4H-Si... 研制了一款采用PCB(Printed Circuit Board)板封装、直接信号波形采样引出、用于激光等离子体飞行时间测量的4H-SiC探测器,探测器灵敏面积5 mm×5 mm,灵敏层厚度80μm,全耗尽电压为350~600 V。利用标准α源和强激光反应产物对4H-SiC的性能进行了测试:标准α源(^(228)Th,^(226)Ra)的能量刻度表明,4H-SiC探测器具有良好的能量线性响应,能量分辨率达到1.19%@7 666.75 keV,具有2~3 ns的快时间响应和飞行时间离子甄别的功能,是用于强激光等离子体反应产物的离子诊断和能量测量的有力工具。 展开更多
关键词 4H-SiC探测器 波形采样器 能量分辨 飞行时间
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高计数率多气隙阻性板室温度效应测试
13
作者 郭宝鸿 回春玲 +4 位作者 王泊覃 陈晓龙 王义 王一 李元景 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2022年第5期818-822,共5页
为了提高多气隙阻性板室(MRPC)探测器的定时精度,CBM实验采用了前放电子学直接插接在探测器上的设计方案.但是电子学在高计数率的实验条件下,自身发热会带来探测器工作气体环境温度的上升.针对低电阻玻璃的自身特性,本文对应用于CBM实... 为了提高多气隙阻性板室(MRPC)探测器的定时精度,CBM实验采用了前放电子学直接插接在探测器上的设计方案.但是电子学在高计数率的实验条件下,自身发热会带来探测器工作气体环境温度的上升.针对低电阻玻璃的自身特性,本文对应用于CBM实验的高计数率MRPC2型探测器进行了温度实验,其结果可对未来CBM-TOF的运行提供参考. 展开更多
关键词 温度效应 高计数率 MRPC 飞行时间谱仪 气体探测器
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A data analysis method for isochronous mass spectrometry using two time-of-flight detectors at CSRe 被引量:1
14
作者 徐星 王猛 +19 位作者 帅鹏 陈瑞九 颜鑫亮 张玉虎 原有进 徐瑚珊 周小红 Yuri A.Litvinov Sergey Litvinov 涂小林 陈相成 付超义 葛文文 葛壮 胡雪静 黄文嘉 刘大委 邢元明 曾奇 章卫 《Chinese Physics C》 SCIE CAS CSCD 2015年第10期103-109,共7页
The concept of isochronous mass spectrometry (IMS) applying two time-of-flight (TOF) detectors originated many years ago at GSI. However, the corresponding method for data analysis has never been discussed in deta... The concept of isochronous mass spectrometry (IMS) applying two time-of-flight (TOF) detectors originated many years ago at GSI. However, the corresponding method for data analysis has never been discussed in detail. Recently, two TOF detectors have been installed at CSRe and the new working mode of the ring is under test. In this paper, a data analysis method for this mode is introduced and tested with a series of simulations. The results show that the new IMS method can significantly improve mass resolving power via the additional velocity information of stored ions. This improvement is especially important for nuclides with Lorentz factor γ-value far away from the transition point yt of the storage ring CSRe. 展开更多
关键词 isochronous mass spectrometry exotic nuclei two tof detectors cooler storage ring SIMULATION
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用于HIAF-HFRS装置的飞行时间探测器样机性能研究
15
作者 吴潇天 田苗 +5 位作者 王凯龙 郑勇 宋雨楠 张磊 章学恒 王猛 《原子核物理评论》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期670-677,共8页
本工作制作了一套由快发光塑料闪烁体耦合快光电倍增管组成的塑料闪烁体飞行时间探测器的样机,通过皮秒脉冲激光测试了探测器的时间性能,旨在为将来的HIAF-HFRS飞行时间探测器作预研。对于两种不同尺寸的塑料闪烁体探测器,通过改变激光... 本工作制作了一套由快发光塑料闪烁体耦合快光电倍增管组成的塑料闪烁体飞行时间探测器的样机,通过皮秒脉冲激光测试了探测器的时间性能,旨在为将来的HIAF-HFRS飞行时间探测器作预研。对于两种不同尺寸的塑料闪烁体探测器,通过改变激光的光斑大小、频率、光强和轰击位置等各项参数来模拟真实重离子束流的情况,并使用CAEN-DT5742数字化仪以及Mesytec-MCFD16+MTDC32电子学系统进行了系统的测试。使用聚焦激光照射在塑料闪烁体中心位置时,小尺寸(7 cm×7 cm)塑料闪烁体探测器的飞行时间(ToF)分辨最好可达8 ps;小-大(26 cm×10 cm)塑料闪烁体探测器的ToF分辨最好可达到12 ps。当改变激光各项参数后,得到对应的ToF分辨为10~16 ps和19~46 ps。测试结果表明,所得到的ToF分辨满足HFRS束线的时间分辨性能要求,为飞行时间探测器的优化奠定了基础。 展开更多
关键词 塑料闪烁体 飞行时间探测器 tof分辨 皮秒脉冲激光 HIAF-HFRS
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HIRFL-CSR上等时性质量测量进展 被引量:3
16
作者 邓涵宇 王猛 +5 位作者 张玉虎 付超义 周旭 孙铭泽 邢元明 张敏 《原子核物理评论》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期301-308,共8页
基于兰州重离子研究装置冷却储存环(HIRFL-CSR)发展了等时性质谱术(Isochronous mass spectrometry,IMS),高精度测量了一批短寿命原子核的质量并研究了核结构和核天体领域的相关物理问题。本文综述了IMS实验的原理和步骤,重点介绍了目... 基于兰州重离子研究装置冷却储存环(HIRFL-CSR)发展了等时性质谱术(Isochronous mass spectrometry,IMS),高精度测量了一批短寿命原子核的质量并研究了核结构和核天体领域的相关物理问题。本文综述了IMS实验的原理和步骤,重点介绍了目前正在发展的双TOF探测器谱仪。利用双TOF质量谱仪在测量离子回旋周期的同时测量了离子的速度,用来修正实验结果,可以在很宽的动量接收度内实现高质量分辨,并消除离子动量分散带来的系统误差。双TOF等时性质谱术是全新的概念,需要针对性开发相关实验技术。我们建立了基于CSRe的模拟平台,研制了高性能TOF探测器并安装在CSRe直线段,进行了在线束流测试,发展了新的束流光学设置并进行优化,开发了实验数据处理方法并在做进一步优化,并对下一步工作进行了展望。 展开更多
关键词 原子核质量测量 储存环等时性质量谱仪 tof探测器
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利用ICCD定位宇宙线来测量探测器时间分辨的方法研究 被引量:1
17
作者 吕绮雯 郑阳恒 +16 位作者 田彩星 刘福虎 蔡啸 方建 高龙 葛永帅 刘颖彪 孙丽君 孙希磊 牛顺利 王志刚 谢宇广 薛镇 俞伯祥 章爱武 胡涛 吕军光 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期124-130,共7页
本研究采用双层150 mm×150 mm闪烁条阵列定位宇宙线的入射和出射位置.阵列信号光使用波移光纤吸收传输,在ICCD相机前插入前置像增强器,使信号光延迟大于200 ns,使ICCD可以由外部高速触发信号控制,有效记录随机触发事例.该宇宙线定... 本研究采用双层150 mm×150 mm闪烁条阵列定位宇宙线的入射和出射位置.阵列信号光使用波移光纤吸收传输,在ICCD相机前插入前置像增强器,使信号光延迟大于200 ns,使ICCD可以由外部高速触发信号控制,有效记录随机触发事例.该宇宙线定位系统可以同时多点密集测量通用探测器测试平台的时间分辨和闪烁光的渡越时间.该新方法与传统时间分辨测量方法相比提高了30倍以上的效率.实验结果显示:时间探测器的时间分辨好于200 ps,满足通用探测器测试平台的设计要求. 展开更多
关键词 ICCD 宇宙线定位 时间探测器 时间分辨
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Design and test of a Multi-gap Resistive Plate Chamber with Long readout-strip (LMRPC) 被引量:1
18
作者 孙勇杰 李澄 +3 位作者 周意 邵明 赵艳娥 陈宏芳 《Chinese Physics C》 SCIE CAS CSCD 2009年第2期119-122,共4页
A new kind (two end readout) of Multi-gap Resistive Plate Chamber with long readout-strip (LMRPC) is developed to be used at the large-area Muon Telescope Detector (MTD) at mid-rapidity at RHIC/STAR experiment f... A new kind (two end readout) of Multi-gap Resistive Plate Chamber with long readout-strip (LMRPC) is developed to be used at the large-area Muon Telescope Detector (MTD) at mid-rapidity at RHIC/STAR experiment for Time-of-Flight (TOF) measurement. The LMRPC has an active area of 87 cm× 17 cm, 10 gas gaps of 250 μm arranged in 2 stacks, with readout strips of 2.5 cm wide and 90 cm long. The considerations in LMRPC design related to its performance are discussed in this paper. The cosmic ray test results of a prototype LMRPC show a detection efficiency 〉95% and the time resolution -70 ps. 展开更多
关键词 LMRPC tof gaseous detector
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Monte Carlo tuning for the BESⅢ time-of-flight system
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作者 张晓杰 孙胜森 +3 位作者 邓子艳 刘勇 刘怀民 王贻芳 《Chinese Physics C》 SCIE CAS CSCD 2014年第6期67-73,共7页
Using experimental data, Monte Carlo tuning is implemented for performance parameters associated with the scintillation counters and readout electronics of the BESIII time-of-flight (TOF) system, as part of the full... Using experimental data, Monte Carlo tuning is implemented for performance parameters associated with the scintillation counters and readout electronics of the BESIII time-of-flight (TOF) system, as part of the full simulation model. The implementation of the tuning is described for simulations designed to reproduce the performance of a number of TOF system parameters, including pulse height, hit efficiency, time resolution, dead channels and background. In addition, comparisons with exoerimenta.1 data are presented. 展开更多
关键词 time-of-fight(tof detector Monte Carlo tuning detector simulation
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不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析 被引量:2
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作者 常丽坤 张文晋 +7 位作者 曹也 杨健 王升 康传志 周利 王月枫 吕朝耕 郭兰萍 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期189-196,共8页
目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TO... 目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定,流动相为0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,98%A;0.5~2.0 min,98%~89%A;2.0~2.5 min,89%~86%A;2.5~5.5 min,86%~80%A;5.5~6.5 min,80%~72%A;6.5~9.5 min,72%~63%A;9.5~14.0 min,63%~50%A;14.0~16.0 min,50%A;16.0~16.5 min,50%~98%A;16.5~20 min,98%A),柱温60℃,流速0.2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息,并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定,流动相0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,98%~75%A;1~7 min,75%~70%A;7~18 min,70%~55%A;18~23 min,55%A;23~23.5 min,55%~98%A;23.5~28 min,98%A),ELSD的漂移管温度50℃。采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。结果:从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分,含11对同分异构体。其中,与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较,道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义(P<0.05),其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值>1。结论:不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大,果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一,可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 苍术 低聚糖 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-tof-MS) 蒸发光散射检测器(ELSD) 主成分分析(PCA) 道地产区 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)
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