FCVAD合成Ta-C(N)薄膜及其Raman和XPS分析

掺N非晶金刚石Ta-C(N)薄膜是合成β-C3N4研究中出现的一种新型固体薄膜材料,近年来由于其优异的电化学性能受到越来越多的关注。我们用磁过滤阴极真空弧等离子体沉积(FCVAD)方法在不同N2分压下,在Si衬底上合成了Ta-C(N)薄膜。Raman和XPS分析表明Ta-C:N薄膜中的N主要以C—N的方式与C结合。N2分压越大,N/C原子比越高,最高可达31.1%。但同时sp3键含量越低,并且合成Ta-C:N薄膜的速度越慢。

制备条件对Fe-Ta-N薄膜的结构和软磁性能的影响

应用射频磁控溅射法制备了 Fe- Ta- N薄膜 ,系统地研究了制备工艺对 Fe- Ta- N薄膜结构和软磁性能的影响。首先 ,制备了不同钽含量的薄膜 ,发现 (Fe89.5Ta10 .5) - N薄膜具有很好的软磁性能 ,氮分压 P(N2 ) =5时 ,矫顽力获得最小值 ,Hc=1 4A/m。此时 ,样品呈现纳米晶结构 ,晶粒尺寸 D≤ 1 0 - 8m。并且 ,钽掺杂能抑制铁氮化合物的生成 ,使薄膜在高氮分压范围内具有高的饱和磁化强度 ,Ms=1 2 4 2 k A/m。其次 ,考察了热处理对 (Fe89.5Ta10 .5) - N薄膜结构和磁性能的影响。 P(N2 ) =5时 ,沉积态薄膜为非晶结构 ,矫顽力很大 ;在热处理过程中 ,薄膜逐渐晶化 ,40 0℃热处理后 ,晶化度达到 40 % ,形成纳米晶结构 ,矫顽力迅速减小。最后 ,比较了不同溅射功率和总气压对 (Fe89.5Ta10 .5) - N薄膜结构和磁性能的影响 ,发现薄膜可在较大的溅射功率和总气压范围内保持优异的软磁性能 。

纳米Ta-Al-N薄膜的制备及其扩散阻挡特性的研究

采用直流反应磁控溅射方法在p型(100)Si衬底上制备了Ta-Al-N纳米薄膜与Cu/Ta-Al-N复合膜,并对薄膜样品进行了卤钨灯快速热退火(RTP)。用四探针电阻测试仪(FPP)、AFM、SEM-EDS、Alpha-step IQ台阶仪和XRD等分析测试方法对样品的形貌结构与特性进行了分析表征。实验结果表明,本实验条件下制得的Ta-Al-N纳米薄膜表面光滑;随着Al靶溅射功率的增加,Ta-Al-N薄膜中Al含量和方块电阻相应增大,均方根粗糙度降低,而沉积速率变化不大,且Ta-Al-N膜层对Cu扩散的阻挡能力增强。但在过高的温度下退火,导致Cu通过Ta-Al-N的晶界扩散到Ta-Al-N/Si界面并形成Cu3Si,从而引起阻挡层的失效。

添加Ta对Fe-N薄膜结构和磁性的影响

用反应溅射法制备了 Fe- N薄膜和不同 Ta含量的 Fe- Ta- N薄膜。研究了这些薄膜的结构和磁性与 Ta含量的关系。实验发现 ,Ta的加入有利于抑制薄膜中γ- Fe4 N相的生成。加入的 Ta部分取代了 α- Fe晶格中的 Fe原子形成了 α- Fe(Ta)固溶体 ,部分则沉积在 α- Fe晶粒边界与 N生成 Ta N化合物 ,抑制了 α- Fe晶粒在热处理过程中的长大 。

(Ti,Ta)N三元薄膜的制备和表征

在用真空阴极弧制备TiN和TaN两种薄膜的基础上,采用两个独立的金属弧源同时放电的方法成功制备出(Ti,Ta)N三元薄膜。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、原子力显微镜对TiN、TaN和(Ti,Ta)N薄膜的微结构、化学组分、表面形貌进行了比较分析,发现制备的(Ti,Ta)N三元薄膜是以立方结构为主的固溶体相构成,另外还存在单斜结构的Ta3N5相。与两种二元薄膜相比,其XRD图谱的衍射峰显著变宽,择优取向(200)的择优程度进一步加强。三元薄膜表面的Ti∶Ta∶N比为0.46∶0.34∶1,晶粒大小为纳米尺度。

N含量对Ta-Si-N扩散阻挡层阻挡性能的影响

采用磁控反应溅射技术在p型Si(111)衬底上制备了Ta-Si-N薄膜与Cu/Ta-Si-N复合结构,并对样品进行了快速热处理。用四探针电阻测试仪、原子力显微镜、X射线衍射和扫描电镜等对样品的电阻、形貌、结构与特性进行了分析表征。实验结果表明,随着N含量的增加,Ta-Si-N薄膜的方块电阻单调增加,表面粗糙度则先减小后增大;Ta-Si-N阻挡层的阻挡性能随N含量的增加而有所增强,但当N含量过大时,阻挡性能的提升并不明显;沉积态的Ta-Si薄膜为纳米晶结构,掺入N后,薄膜成为非晶态,但在高温热处理后Ta-Si-N薄膜重新结晶,铜原子主要通过晶界扩散并与Si反应,导致阻挡层失效。

铝阳极氧化基板制备过程对埋置型Ta-N薄膜电阻的影响

在铝阳极氧化多层基板内用RF反应溅射制备了埋置型Ta-N薄膜电阻,研究了铝阳极氧化过程对Ta-N薄膜电阻和显微结构的影响.实验结果表明:Ta-N薄膜受上层多孔氧化铝膜影响在表层形成了由Ta2O5和Ta-O-N组成的氧化物凸起绝缘层,氧化物凸起层厚度与氧化电压有关.底层Ta-N薄膜电阻率和电阻温度系数基本保持不变,表层氧化凸起使电阻稳定性增加.

真空镀膜实验中掺Al对Ta-N薄膜性能的影响

采用磁控反应共溅射法制备了Ta-Al-N纳米薄膜及Cu/Ta-Al-N/Si结构,并在氮气保护下对薄膜进行了快速热处理,用四探针电阻测试仪、台阶仪、原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜等对薄膜进行了表征。研究表明,少量Al的掺入可降低薄膜的表面粗糙度,有效提高其热稳定性和Cu扩散阻挡能力,但同时也增大了薄膜的电阻率。Al原子分数为1.7%、厚约100nm的Ta-Al-N薄膜在800℃热处理5min后仍可保持稳定和对Cu扩散的有效阻挡,其作用机制与Al填充堵塞晶界及提高薄膜的晶化温度有关。

多靶磁控共溅射纳米Ta-Al-N薄膜的阻挡性能研究

采用磁控反应共溅射方法制备了纳米Ta-Al-N薄膜,并原位制备了Cu/Ta-Al-N薄膜,对薄膜进行了热处理。用四探针测试仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)以及台阶仪等研究了退火对薄膜结构及阻挡性能的影响。结果表明,Ta-Al-N薄膜具有优良的热稳定性,保持非晶态且能对Cu有效阻挡的温度可达800°C;同时发现在900°C退火5 min后,薄膜开始晶化,在Cu/Ta-Al-N/Si界面处生成了Cu3Si等相,表明此时Ta-Al-N薄膜阻挡层开始失效。

单粒子在TaN(001)表面迁移行为的第一性原理计算

通过第一性原理计算对Ta、Si、N单粒子在TaN(001)表面的迁移行为进行了研究,计算了单粒子在TaN(001)表面的吸附能及其沿迁移路径的能量差,由此得到单粒子的迁移激活能。Ta、Si、N单粒子在TaN(001)表面的迁移激活能分别为0.561、1.386、0.940eV,其迁移路径与Ti、Si、N单粒子在TiN(001)表面的迁移路径相似,但迁移要困难一些。

Zr层插入对Ta-N扩散阻挡性能的影响

在不同的沉积温度下,用射频反应磁控溅射方法在Si(100)衬底和Cu膜间制备Ta-N/Zr阻挡层,研究Zr层的插入对Ta-N扩散阻挡性能的影响。结果表明:不同沉积温度下制备的Ta-N均为非晶态结构;Zr层的插入使Ta-N阻挡层的失效温度至少提高100℃,在800℃仍能有效地阻止Cu的扩散。阻挡性能提高的主要原因是高温退火时形成低接触电阻的Zr-Si层。

Ta含量对Cr-Ta-N薄膜的微观结构、力学性能以及摩擦磨损性能的影响

采用射频磁控溅射制备了不同Ta含量的Cr-Ta-N薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪、摩擦磨损仪和三维形貌仪等设备对薄膜的成分、微观结构、力学和室温摩擦磨损性能进行表征.结果表明,Cr-Ta-N薄膜呈面心立方(fcc)结构,为Ta固溶在Cr N晶格中的置换固溶体.随着Ta含量的升高,Cr-Ta-N薄膜的硬度先逐渐升高后基本趋于稳定.当Ta质量百分含量增加到1.74%时,Cr-Ta-N复合膜的硬度最大,达到31.9GPa.在室温条件下,Cr-Ta-N薄膜的平均摩擦系数和磨损率随Ta含量的升高逐渐减小.当薄膜中Ta质量百分含量为3.37%,薄膜平均摩擦系数以及磨损率最小,其最小值分别为0.52、1.77×10^(-8)mm^3·N^(-1)·mm^(-1).

氮分压对Ta-Ru-N薄膜微观组织和性能的影响

采用反应磁控溅射技术,在单晶Si(100)面基底上制备了4个氮分压条件下Ta-Ru-N扩散阻挡层薄膜。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)以及四探针电阻测试仪(FPP),对所制备薄膜的相结构、表面形貌和电学性能进行了表征,研究了氮分压对薄膜微观组织和性能的影响。研究结果表明:制备的Ta-Ru-N薄膜为非晶态,适量氮气的加入能够提高薄膜表面的平整度,薄膜方阻随着氮分压的增加而逐渐增加。

Al_2O_3基陶瓷及玻璃基底制备Ta-N薄膜微结构与电学特性的比较研究

在N2、Ar气氛中,采用反应直流磁控溅射法在Al2O3基陶瓷及玻璃基底上制备了Ta-N薄膜,并对各样品的形貌结构、化学组分及电学特性进行了比较分析研究。结果表明,沉积于Al2O3陶瓷及玻璃基底的Ta-N薄膜分别呈团簇状生长与层状紧密堆积生长;Al2O3陶瓷基底沉积的Ta-N为单相薄膜,而玻璃基底上的Ta-N薄膜,随N2、Ar流量比增加,呈单相向多相共存转变;薄膜表面形貌和微结构与基底材料的原始形貌和微结构紧密相关,这说明基底材料对薄膜的形成有重要的影响;N2、Ar流量比相同时,玻璃基底上沉积的Ta-N薄膜电性能优于Al2O3基陶瓷基底上沉积的Ta-N薄膜。

射频磁控溅射制备氮化钽薄膜及微结构和电性能研究

采用自主研发系统,应用反应射频磁控技术,在氧化铝陶瓷样片上制备了方阻稳定性好的Ta N薄膜,研究了氮分压(N2/(N2+Ar))、沉积温度、沉积时间对Ta N膜层结构和电性能的影响,通过X射线衍射、四探针方阻仪器测试了薄膜的微结构和方阻值。结果表明:随氮分压的增大,Ta N薄膜的微结构明显变化,同时Ta N薄膜的方阻也有显著增大趋势;随着沉积温度的提高,Ta N薄膜的方阻有减小趋势,当温度达到400℃时,制备出了方阻小于100Ω/□的薄膜;随着沉积时间的加长,Ta N薄膜的方阻也出现减小的现象;最后制备出工艺稳定性好的方阻50Ω/□的Ta N薄膜。

磁控溅射不同Cr含量Ta-Cr-N薄膜力学及摩擦学性能研究(英文)

使用Cr,Ta靶材,采用反应磁控溅射制备了不同Cr含量的Ta-Cr-N薄膜,对不同薄膜的化学结构、力学性能、耐磨性进行了分析比较。XRD、SEM、EDS、纳米压痕、球盘摩擦及划痕试验被用于测试薄膜的结构及力学性能。在TaN薄膜中掺杂Cr导致晶格常数及薄膜晶粒大小的降低。当Cr含量增加时,薄膜硬度,结合力及耐磨性都有所改善。当Ta-Cr-N薄膜中Cr含量达到29.5%时,薄膜显示了最高的硬度,最小的晶粒及最低的磨损率。

纳米晶Ta_2N涂层在模拟人体环境中的耐蚀性能研究

为了改善植入钛合金材料在人体环境中耐蚀性能,采用双阴极等离子反应溅射沉积方法,在医用Ti-6Al-4V钛合金表面制备了厚度为40 mm、平均晶粒尺寸为12.8 nm的Ta_2N纳米晶涂层。采用纳米压入仪、Vikers压痕仪和划痕仪考察了Ta_2N纳米晶涂层的硬度、弹性模量、韧性以及涂层与基体间的结合力。结果表明,Ta_2N涂层的硬度和弹性模量分别为(32.1±1.6)GPa和(294.8±4.2)GPa,涂层与基体的结合力为56 N;在压入载荷为0.49~9.8 N下,Vikers压痕表面以及横断面均未观察到微裂纹,反映其具有较高的压痕韧性。采用动电位极化、电化学阻抗谱、恒电位极化和电容测量(Mott-Schottky)等多种电化学表征技术,对Ta_2N涂层在Ringer's生理溶液中的电化学腐蚀行为进行了深入研究,并从钝化膜组成、致密性和半导体特性3个方面探讨了涂层的腐蚀防护机理。结果表明,在Ringer's生理溶液中,Ta_2N涂层表面形成的钝化膜更加致密,其腐蚀抗力明显优于Ti-6Al-4V合金。XPS分析结果表明,在较低的极化电位下,Ta_2N涂层的钝化膜主要由TaO_xN_y构成,随着外加极化电位的升高,其进一步氧化形成Ta_2O_5;电容测试结果表明,Ta_2N涂层表面所生成的钝化膜具有n型半导体特征,其施主浓度和载流子扩散系数明显低于Ti-6Al-4V合金表面生成的钝化膜。

一种新增门槛阳极系统的汽车电泳槽设计

随着喷涂技术的不断进步和完善,针对现行电泳涂装工艺的特点,本文提出了一种新增门槛阳极系统的汽车电泳槽设计方法。通过该方法,使得在汽车门槛等钢板较厚的位置达到防腐要求的膜厚,也不会造成其他区域的膜厚超标,避免了电泳漆原料的超标消耗,为实际电泳涂装的改进提供了一种可行方法。

阵列型高功率薄膜匹配负载研究

基于功率分配思想和简化实频法设计了频率为DC^20 GHz,承载功率为40 W的阵列型微波薄膜匹配负载器件;采用丝网印刷工艺和射频磁控溅射工艺制备了设计的Ta N薄膜匹配负载器件。研究了所制器件的性能,结果表明,在DC^23.6 GHz,电压驻波比均小于1.3。加载功率为8,18,40 W时,薄膜表面的最高温度分别为37.6,59.5,113.6℃。热成像测试结果表明,所设计器件的两个电阻膜温度基本一致,实现了功率的平均分配。