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Facile synthesis of phthalan derivatives via a Pd-catalyzed tandem hydroalkynylation,isomerization,Diels-Alder cycloaddition and aromatization reaction
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作者 Ru-Wei Shen Jian-Jun Yang Li-Xiong Zhang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第1期73-76,共4页
A novel Pd-catalyzed tandem reaction involving hydroallojnylation, isomerization, Diels-Alder cycloaddition and aromatization reaction to produce phthalan derivatives in moderate yields is reported. The reaction is at... A novel Pd-catalyzed tandem reaction involving hydroallojnylation, isomerization, Diels-Alder cycloaddition and aromatization reaction to produce phthalan derivatives in moderate yields is reported. The reaction is atom economical and occurs in a highly ordered fashion. The reaction mechanism is discussed. 展开更多
关键词 tandem reaction Palladium catalysis ALKYNE Phthalan Diels-Alder cycloaddition
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生物基呋喃与甲醇耦合催化热解制备芳烃化合物 被引量:3
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作者 郑云武 王继大 +4 位作者 刘灿 林旭 卢怡 李文斌 郑志锋 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期275-283,共9页
为了提高芳烃的选择性产率和减少催化剂的积碳,以生物基呋喃为原料,以甲醇为耦合试剂进行催化共热解,探讨工艺条件对芳烃的选择性产率的影响,同时对其转化路径以及催化剂的积碳进行分析。结果表明:呋喃与甲醇耦合协同催化共热解可以有... 为了提高芳烃的选择性产率和减少催化剂的积碳,以生物基呋喃为原料,以甲醇为耦合试剂进行催化共热解,探讨工艺条件对芳烃的选择性产率的影响,同时对其转化路径以及催化剂的积碳进行分析。结果表明:呋喃与甲醇耦合协同催化共热解可以有效的提高芳烃的选择性产率,二者具有明显的协同效应,甲醇的添加促进了甲醇制烯烃(methanol to olefin,MTO)反应、Diels-Alder环加成反应以及苯烷基化反应的发生,高温促使多烷基化合物以及萘及其同系物选择性产率的增加;强酸性促进了甲醇的脱水以及Diels-Alder环加成反应;同时,羰基抑制了呋喃环和烯烃的Diels-Alder反应,而羟基的存在有效的促进了甲苯以及二甲苯的生成,因此,当采用HZSM-5(SiO2/Al2O3=25)为催化剂,当热解温度为500℃,催化温度为550℃,MF∶甲醇=1∶5,物质的进样量为0.2 mL/min时,其芳烃的选择性产率达到99.73%,积碳量达到11.06%,苯、甲苯、二甲苯以及乙苯的总含量达到40.49%,萘及其同系物的含量仅为10.15%,有效的提高了烷基苯的选择性产率。 展开更多
关键词 热解 催化 甲醇 芳烃 Diels-Alder环加成反应 反应机制
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多取代芳香族化合物的合成 5.卤素-苯硒基取代的丁二烯和丁炔二酸二甲酯的环加成-芳构化串连反应 被引量:2
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作者 韩广甸 黄国锋 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第2期171-174,共4页
本文报道用环加成-芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法。将1-氯-2-卤-3-苯硒基-1,3-丁二烯(5)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应时,能直接生成多取代的芳香族化合物4-苯硒基-5-卤代邻苯... 本文报道用环加成-芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法。将1-氯-2-卤-3-苯硒基-1,3-丁二烯(5)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应时,能直接生成多取代的芳香族化合物4-苯硒基-5-卤代邻苯二甲酸二甲酯(4)。若用2-卤素-3-苯硒基-1,3-丁二烯(1)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应,只得到正常的加成产物4-苯硒基-5-卤素-1,4-环己二烯-1,2-二甲酸二甲酯(3),需再用DDQ处理,才得到多取代芳香族化合物(4)。 展开更多
关键词 多取代 芳香族化合物 DDQ脱氢 环加成 芳构化
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皮革和纺织品中重叠峰偶氮染料的气相色谱-串联质谱检测技术 被引量:4
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作者 赵洋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期39-43,共5页
建立了气相色谱-串联质谱一次进样同时检测重叠峰偶氮染料的分析方法。皮革和纺织品中的偶氮染料用柠檬酸盐缓冲液提取,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理,所得残渣用甲醇溶解,通过VF-5ms色谱柱分离,采用... 建立了气相色谱-串联质谱一次进样同时检测重叠峰偶氮染料的分析方法。皮革和纺织品中的偶氮染料用柠檬酸盐缓冲液提取,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理,所得残渣用甲醇溶解,通过VF-5ms色谱柱分离,采用串联质谱的多反应监测模式开设多通道存储子离子信息,进行定性、定量分析。实验结果表明:优化质谱分析条件后,气相色谱-串联质谱可进一步消除杂质干扰,分离共流出组分。大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在71%~94%之间,检测限为0.008~0.672μg/mL(S/N=3),相对标准偏差(n=6)小于11%,2~50μg/mL浓度范围内线性相关系数大于0.9917,满足禁用偶氮染料的分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测 偶氮染料 芳香胺 皮革 纺织品
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气相色谱串联质谱法测定水中的多环芳烃 被引量:4
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作者 蔡素婷 杨三明 郭志顺 《三峡环境与生态》 2012年第3期16-20,36,共6页
采用菲-d10为内标,通过优化气相色谱、质谱条件,建立了同时测定水体中萘、苊烯、苊、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃(PAHs)的多离子反应监测(MRM)模式的气相色谱串联质谱法。16种PAHs标准曲线线性... 采用菲-d10为内标,通过优化气相色谱、质谱条件,建立了同时测定水体中萘、苊烯、苊、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃(PAHs)的多离子反应监测(MRM)模式的气相色谱串联质谱法。16种PAHs标准曲线线性关系良好,相关系数r均不小于0.999,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.76%~6.13%,检出限在7.51×10-7~5.4×10-5mg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏度好、准确度高,满足环境水样中多环芳烃的测定要求。 展开更多
关键词 多离子反应监测模式 多环芳烃 气相色谱串联质谱
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手性异噁唑啉-2-羟基苯基衍生物的合成研究
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作者 范雪娥 李仕辉 锁小娟 《洛阳师范学院学报》 2007年第2期65-66,共2页
本文利用手性合成子4-(L)-孟氧基丁烯内酯作为亲偶极体,与芳环类的腈氧化物偶极体系通过1,3偶极环加成反应合成了手性异噁唑啉-2-羟基苯基衍生物。化合物结构经元素及波谱分析、IR、1H NMR、13C NMR及MS得到确证。
关键词 4-(L)孟氧基丁烯内酯 腈氧化物 异噁唑啉 1 3-偶极环加成反应
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轮烯多环芳烃的周边选择性的探讨
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作者 郭文生 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1989年第4期38-44,共7页
本文利用GPT方程,采取对称切割分子的方法,推导出周环反应的周边选择性规则。用此方法,可以方便地解决轮烯、多环芳烃等的周环反应的周边选择问题。
关键词 轮烯多环芳烃 周边选择性 周环反应
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One-pot Synthesis of Aromatic Fused 2,3-Dihydroindanone by Tandem Pauson-Khand/Michael/Henry Reaction
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作者 Mingming Li Ping Xing +1 位作者 Zuogang Huang Biao Jiang 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第1期49-54,共6页
The intermolecular Pauson-Khand reaction between 2-ethynylbenzaldehyde and ethylene promoted by dimethyl sulfide can be utilized to synthesize 2-(2-formylphenyl)cyclopentenone efficiently. This compound and its deri... The intermolecular Pauson-Khand reaction between 2-ethynylbenzaldehyde and ethylene promoted by dimethyl sulfide can be utilized to synthesize 2-(2-formylphenyl)cyclopentenone efficiently. This compound and its deriva- tives undergo a cascade process of Michael addition reaction followed by Henry reaction with nitromethane to con- struct substituted aromatic fused 2,3-dihydroindanones. Furthermore, direct one-pot synthesis of aromatic fused 2,3-dihydroindanones from 2-ethynylbenzaldehyde is achieved. 展开更多
关键词 2-ethynylbenzaldehyde tandem Pauson-Khand/Michael/Henry reaction aromatic fused 2 3-dihydro-indanone
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脒基胺硼基硅宾与单酮和二酮的氧化环加成反应研究 被引量:2
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作者 孔德亮 戴闻 +2 位作者 赵怡玲 陈艺林 朱红平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1843-1851,共9页
合成了一种新的脒基胺硼基硅宾化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(1-Ad)N]Si(3,L=Ph C(N^(t)Bu)_(2),1-Ad=C_(10)H_(15)),进一步研究了3和另外两种脒基胺硼基硅宾化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2))N]Si(1)和(L)[(1,5-C_... 合成了一种新的脒基胺硼基硅宾化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(1-Ad)N]Si(3,L=Ph C(N^(t)Bu)_(2),1-Ad=C_(10)H_(15)),进一步研究了3和另外两种脒基胺硼基硅宾化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2))N]Si(1)和(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,6-^(i)Pr_(2)C_(6)H_(3))N]Si(2)分别与酮类分子的反应.化合物1和2分别与二苯甲酮发生[1+2]氧化环加成反应,生成了Si CO-三元环化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2))N]SiOC(Ph_(2))(4)和(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(2,6-^(i)Pr_(2)C_(6)H_(3))N]SiOC(Ph_(2))(5),化合物3不发生反应.化合物1~3都能与蒽酮发生[1+2]氧化环加成,并进一步环芳香化以及CH_(2)基团H^(-)迁移,生成硅氢蒽氧化物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(R)N]Si(H)OC(C_(14)H_(9))[R=2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2)(6),2,6-^(i)Pr_(2)C_(6)H_(3)(7),1-Ad(8)].最后探讨了化合物与二苯二乙酮的反应,经过[1+4]氧化环加成得到Si C_(2)O_(2)-五元环化合物(L)[(1,5-C_(8)H_(14))B(R)N]SiO_(2)C_(2)(Ph)_(2)[R=2,4,6-Me_(3)C_(6)H_(2)(9),2,6-^(i)Pr_(2)C_(6)H_(3)(10),1-Ad(11)].对新合成的化合物3~11进行了核磁共振波谱和元素分析表征,并对化合物3,5~6以及8~10进行了X射线单晶衍射结构测定,探究了这些化合物的结构特征,并讨论了这些反应的机理. 展开更多
关键词 官能基硅宾 氧化环加成反应 环芳香化H^(-)迁移反应 含硅杂环化合物
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2(5H)-呋喃酮与含氮亲核试剂反应研究进展 被引量:4
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作者 宋秀美 李建晓 +1 位作者 汪朝阳 莫阳青 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期648-654,共7页
2(5H)-呋喃酮作为一种α,β-不饱和环丁内酯,可发生多种反应,特别是其不饱和碳碳双键上连有卤素时,2(5H)-呋喃酮的高反应性使其被广泛应用于有机合成.按照反应后五元环内酯产物上取代基位置的不同,综述了2(5H)-呋喃酮与含氮亲核试剂通过... 2(5H)-呋喃酮作为一种α,β-不饱和环丁内酯,可发生多种反应,特别是其不饱和碳碳双键上连有卤素时,2(5H)-呋喃酮的高反应性使其被广泛应用于有机合成.按照反应后五元环内酯产物上取代基位置的不同,综述了2(5H)-呋喃酮与含氮亲核试剂通过Michael加成、串联的Michael加成-消除、偶极环加成和钯催化耦合等反应合成β-取代、α,β-取代和γ-取代环状衍生物在近十几年的研究进展. 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 含氮亲核试剂 MICHAEL加成 偶极环加成 串联反应
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烷氧基桥联双三联吡啶的简洁合成 被引量:1
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作者 严晓华 杜丽婷 +2 位作者 毕欣 孙晶 颜朝国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1955-1959,共5页
通过2,2'-烷氧基双苯甲醛或4,4'-烷氧基双苯甲醛和2-乙酰基吡啶在氢氧化钠和氨水溶液中的一锅煮串联反应,方便地合成了一系列重要的烷氧基桥联的双三联吡啶配体.产物结构通过1HNMR,13CNMR和HPLC/MS表征,并测定了一个代表性化合... 通过2,2'-烷氧基双苯甲醛或4,4'-烷氧基双苯甲醛和2-乙酰基吡啶在氢氧化钠和氨水溶液中的一锅煮串联反应,方便地合成了一系列重要的烷氧基桥联的双三联吡啶配体.产物结构通过1HNMR,13CNMR和HPLC/MS表征,并测定了一个代表性化合物的单晶分子结构. 展开更多
关键词 多组分反应 吡啶 三联吡啶 芳香醛 单晶分子结构
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溴化金催化醛及芳香胺串联反应合成2,3-二取代喹啉 被引量:1
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作者 马俊雨 郭娜 +3 位作者 成明 杜锋田 姬建新 张强 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2015年第5期525-527,共3页
目的建立简单、快捷合成喹啉类化合物的方法。方法以溴化金为催化剂,THF为溶剂,在60℃下,催化芳香胺和脂肪醛合成喹啉类化合物。结果和讨论合成了一系列2,3-二取代喹啉类化合物,结构经1HNMR、13CNMR和HR-MS表征。该反应具有操作简便、... 目的建立简单、快捷合成喹啉类化合物的方法。方法以溴化金为催化剂,THF为溶剂,在60℃下,催化芳香胺和脂肪醛合成喹啉类化合物。结果和讨论合成了一系列2,3-二取代喹啉类化合物,结构经1HNMR、13CNMR和HR-MS表征。该反应具有操作简便、原料易得、条件温和、时间短等优点。 展开更多
关键词 溴化金 催化 串联反应 芳香胺 合成 喹啉
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催化转化呋喃类生物质制备芳香烃化合物的研究
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作者 曾滴 刘雪晨 +3 位作者 周沅逸 王海鹏 张玲 王文中 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第1期131-141,共11页
芳香烃化合物是一类与人类生产生活密切相关的重要有机化工原料。基于石油资源的日益枯竭及其生产过程中带来的环境污染问题,寻找新的合成芳香烃化合物的绿色化学路线成为有机合成领域中的研究热点。呋喃类生物质主要来源于植物系生物质... 芳香烃化合物是一类与人类生产生活密切相关的重要有机化工原料。基于石油资源的日益枯竭及其生产过程中带来的环境污染问题,寻找新的合成芳香烃化合物的绿色化学路线成为有机合成领域中的研究热点。呋喃类生物质主要来源于植物系生物质,廉价和分子多样性使其成为合成芳香烃化合物的重要候选原料。通过热催化或低温催化反应,呋喃类生物质与乙烯、丙烯等亲二烯体可进行Diels-Alder环加成和脱水等反应芳构化为芳香烃化合物。以呋喃类生物质为基础的催化反应可高效利用可再生能源,工业应用前景广阔。目前呋喃类生物质催化转化制备芳香烃化合物的研究大部分依赖高温高压的高能耗反应条件,且面临"一锅法"副反应繁杂的问题,例如水解、烷基化、异构化和低聚等。本文综述了基于不同呋喃生物质分子所取得的研究成果和面临的问题,简要介绍Diels-Alder环加成的反应机理,详细讨论催化剂组分、溶剂效应和亲二烯体对反应效率的影响,并对未来基于生物质的芳香烃化合物合成路径进行展望。 展开更多
关键词 呋喃类生物质 芳香烃化合物 催化反应 Diels-Alder环加成
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无催化剂、水相合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物
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作者 张文锋 许招会 +1 位作者 涂缘鸿 廖传文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2449-2453,共5页
以芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,以水为反应介质,无需外加催化剂,通过Knoevenagel缩合与Michael加成的串联反应简单有效地合成了5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物.一系列取代芳香醛被考察,... 以芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,以水为反应介质,无需外加催化剂,通过Knoevenagel缩合与Michael加成的串联反应简单有效地合成了5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物.一系列取代芳香醛被考察,发现该反应具有收率高(63%~83%)、反应温和、操作简单及环境友好等优点. 展开更多
关键词 芳香醛 串联反应 水相合成 无催化剂
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