HPLC法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为230 nm(0~15 min),277 nm(15~45 min);柱温为25℃;进样量为10μl。结果:芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295~25.890μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、30.050~601.000μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、1.874~37.480μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论:该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。

银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及绿原酸的毛细管电泳法测定

建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以40mmol/L硼砂溶液-15mmol/Lβ-环糊精(pH9.35)为运行缓冲液,分离电压12kV,重力进样,检测波长280nm。以对氨基苯甲酸为内标,黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2.5～12.5、10～80、1.25～10、15～120μg/ml;平均回收率分别为104.6%、97.2%、98.5%、95.8%,RSD分别为1.71%、2.91%、2.09%、2.83%。

RRLC法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的建立高分离度快速液相色谱（RRLC）法同时测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法采用ZORBAX SB-C18柱（150 mm×4.6 mm,1.8μm）,0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式在最大吸收波长处测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果绿原酸、野黄芩苷、黄芩苷和黄芩素分别在0.004330~0.4330μg（r=0.9999）、0.01740~1.740μg（r=0.9998）、0.005860~0.5860μg（r=0.9998）及0.006700~0.6700μg（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率和RSD分别为101.0%,2.0%;103.1%,1.7%;100.6%,0.6%;102.0%,0.7%（n=6）;重复性试验,4个成分含量的RSD均小于2.0%（n=6）。结论所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于蒲地蓝消炎胶囊的质量控制。

波长切换技术同时测定加味小柴胡汤胶囊中党参炔苷等4种成分

目的:运用安捷伦1260高效液相色谱仪,建立多波长切换技术,同时测定加味小柴胡胶囊中党参炔苷、甘草苷、黄芩苷、黄芩素含量的方法。方法:采用菲罗门ODS C18柱,以乙腈(流动相A)-0.1%磷酸水溶液为流动相体系,梯度洗脱(0~40分钟,乙腈20%~45%),流速1.0 m L/min,一般波长254 nm,检测波长在每个成分出峰的时间段内切换为该成分最大吸收波长。结果:甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、黄芩素分别在0.05~0.75、0.042~0.63、0.80~12.0、0.04~0.60μg范围内线性关系良好。相关系数分别为0.9995、0.9992、0.9999和0.9997,平均加样回收率分别为100.31%、98.92%、101.06%、100.17%,RSD%分别为1.90、1.63、2.21、1.19。结论:本研究建立的方法稳定可靠,便于操作,可以解决党参炔苷因含量较低无法检测的问题。

糖泰胶囊对2型糖尿病大鼠糖脂代谢的影响

目的:研究糖泰胶囊对实验性2型糖尿病(T2DM)大鼠血糖、血脂代谢的影响。方法:采用高脂饮食联合腹腔注射链脲佐菌素(STZ 30 mg·kg-1)诱导制备T2DM大鼠模型,将造模成功大鼠随机分为模型组、二甲双胍组、糖泰胶囊高、中、低(8.64 g·kg-1、4.32 g·kg-1、2.16 g·kg-1)剂量组,每组10只,取10只正常大鼠为正常对照组,各组予相应的药物干预4周。生化法检测大鼠空腹血糖、口服葡萄糖耐量、糖化血红蛋白、血脂水平;放射免疫法检测血清胰岛素水平。结果:模型组大鼠口服糖耐量异常,血糖值、糖化血红蛋白、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)显著高于正常对照组,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、胰岛素水平低于正常对照组,差异均有统计学意义(P<0.01或P<0.05);干预4周后,二甲双胍组、糖泰胶囊高、中剂量组大鼠空腹血糖均显著下降(P<0.01或P<0.05)。糖泰胶囊高剂量组糖负荷后0.5 h血糖和血糖曲线下面积(AUC)均小于模型组(P<0.05)。糖泰胶囊高、中剂量组Hb A1c水平低于模型组,胰岛素水平高于模型组,差异均有统计学意义(P<0.01或P<0.05)。糖泰胶囊高剂量组大鼠血清TC,TG、LDL-C均低于模型组,HDL-C高于模型组,但差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:糖泰胶囊能降低2型糖尿病大鼠血糖值、糖化血红蛋白,升高血清胰岛素水平,改善其口服糖耐量,但对血脂调节无明显影响。

HPLC法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定糖泰胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱:ZorbaxC18柱;流动相:乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,1～15min乙腈含量15%～60%;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果线性范围为0.936～18.720μg,回归方程为:Y=4849.53X-0.9593,r=0.9999;平均回收率为98.29%,RSD=0.97%(n=5)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中8种有效成分的含量

[目的]建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定,用于该制剂的质量控制。[方法]运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。[结果]建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸,绿原酸,异绿原酸C,连翘酯苷A,黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷和汉黄芩素的方法。[结论]该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。

HPLC法测定二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的含量

目的建立二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的高效液相含量测定方法。方法取出二酮前列软胶囊的内容物,用甲醇超声提取后,滤过,取滤液定容,以水-乙腈-甲醇(53:27:20)为流动相,柱温23℃,以HPLC法测定其中黄芩素与汉黄芩素的含量。结果黄芩素在6.32～31.6μg·mL^(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系,汉黄芩素在1.68～8.4μg·mL^(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有艮好的线性关系;黄芩素平均回收率为99.58%,RSD为1.55%;汉黄芩素平均回收率为99.89%,RSD为1.61%。结论该方法简单、快捷、重复性良好,可用于二酮前列软胶囊的质量控制。

分光光度法测定糖泰胶囊中多糖的含量

目的制定糖泰胶囊中多糖的含量测定标准。方法对分光光度法测定多糖的含量进行实验研究。结果此法操作简便、灵敏度高。结论用分光光度法测定糖泰胶囊中多糖的含量,能有效控制糖泰胶囊的内在质量。

糖泰胶囊的药效学研究

目的探讨糖泰胶囊的临床疗效机制。方法对糖泰胶囊进行药效学实验研究。结果糖泰胶囊有显著的降血糖和增加肝糖元作用,对血清胰岛素含量水平有一定的升高作用。结论本品是一良好的降糖中药制剂。

高效液相色谱法测定复方鱼腥草胶囊中黄芩苷和黄芩素

目的探讨高效液相色谱法测定复方鱼腥草胶囊中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法取2批次复方鱼腥草胶囊作为待测中成药,批号分别为150425、150623,样品中黄芩苷和黄芩素有效分离的色谱条件为:色谱柱为4.6×250 mm的Thermo-C_(18)色谱柱(5μm);柱温为25℃;紫外检测波长为274 nm;进样量10μL;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min。结果本次研究中,两个批次的复方鱼腥草胶囊:黄芩苷平均含量分别为8.486 1、8.443 2mg/g,黄芩苷色谱峰面积RSD为0.639 8%,0.715 4%;黄芩素平均含量为0.486 8、0.481 3 mg/g,RSD分别为0.847 1%和0.687 2%。150425和150623两批次复方鱼腥草胶囊黄芩苷和黄芩素的含量基本一致,差别较小,且待测成分的色谱峰面积RSD均<3.5%,可知两批次药品质量差异较小。结论复方鱼腥草胶囊质量控制良好,高效液相色谱法测定复方鱼腥草胶囊中黄芩苷和黄芩素含量简单、准确,且重复性、稳定性良好,为该药品质量控制提供一条可靠的途径。

灯盏细辛胶囊治疗缺血性脑卒中的药理机制研究

目的:利用网络药理学研究灯盏细辛胶囊治疗缺血性脑卒中的药理机制。方法:采用TCMSP等检索灯盏细辛胶囊的活性成分,并且得到其灯盏细辛胶囊活性成分对应的靶点;然后通过PharmGKB、Genecards2个数据库检索缺血性脑卒中相关靶点,使用METASCAPE软件对两者取交集的49个靶点进行GO注释分析和KEGG通路分析。采用Cytoscape 3.7.1软件建立活性成分-靶点-通路网络模型。结果:灯盏细辛胶囊可能通过补体和凝血级联通路、HIF-1信号通路、PI3K-Akt信号通路、FoxO信号通路、核因子-κB信号通路、脂肪细胞因子信号通路等多个通路治疗缺血性脑卒中。结论:灯盏细辛胶囊体现了中药多成分、多靶点、多通路的特点,为进一步阐释灯盏细辛胶囊治疗缺血性脑卒中的药理机制提供了理论依据。

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM Hydro-RP 80A色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为324 nm(检测新绿原酸、绿原酸)和274 nm(检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012~0.245μg(r=0.999 8)、0.029~0.583μg(r=0.999 7)、0.201~4.028μg(r=0.999 9)、0.068~1.362μg(r=0.999 6)、0.035~0.704μg(r=0.999 8)、0.020~0.402μg(r=0.999 9)与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%(n=6)。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。

黄芩素胶囊处方筛选及体外溶出度评价

目的:优选黄芩素胶囊的处方工艺并对其溶出能力进行评价。方法:结合单因素试验与多因素试验筛选黄芩素胶囊处方,采用HPLC法测定胶囊剂中黄芩素的含量,并绘制其体外溶出曲线。结果:优化后的最佳处方为:黄芩素提取物10g,MCC 25.4g,CMS-Na 1.6g(内加),PVP K30 3g;优选的胶囊处方在60min时累积溶出度可达到87%。结论:所制胶囊能显著提高黄芩素的溶出度,胶囊制剂处方合理,且质量稳定可控。

HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中4种黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为1．0ml·min^-1，检测波长为278nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：上述色谱条件下，4种成分分离较好，黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素线性关系良好，线性范围分别为0．060～1．203μg（r=0．9999）、0．026～0．521μg（r=0．9999）、0．031—0．622μg（r=0．9998）、0．025—0．497μg（r=0．9996），加样回收率分别为97．9％（RSD=1．72％）、101．8％（RSD=1．86％）、102．1％（RSD=1．35％）、99．3％（RSD=1．12％）（n=9）。结论：本方法准确度高、重复性好，能同时测定肾炎四味胶囊中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等4种成分的含量。

一测多评法同时测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法测定牛黄清感胶囊中5个成分(绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用HPLC法,以Agilent XDB C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。以汉黄芩素为参照物,应用QAMS法测定5个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定牛黄清感胶囊中5个指标性成分的含量,并对6批牛黄清感胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法简单、有效、结果准确,可用于牛黄清感胶囊的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。

HPLC法同时测定黄柴安胃胶囊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量

目的建立同时测定黄柴安胃胶囊中盐酸小檗碱和黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Athena C18柱,混合流动相:A为甲醇-乙腈(45∶55,V/V),B为乙腈-0.25 moL/L磷酸二氢钠水溶液(25∶75,V/V),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;0~25 min,检测波长:345 nm;26~60 min,检测波长:274 nm;柱温:32℃;进样量:10μl。结果盐酸小檗碱在1.235~96.246μg·ml-1范围内,黄芩素在3.265~205.248μg/ml范围内呈现良好的线性关系。加样回收率分别为100.40%(RSD=0.98%)和100.15%(RSD=1.02%)。结论该含量测定方法易操作、效率高、检测结果准确、稳定,可以用于黄柴安胃胶囊质量检测的方法。

云芝糖肽胶囊联合TC方案治疗中晚期食管癌的临床研究

目的探讨云芝糖肽胶囊联合TC方案(紫杉醇和卡铂)治疗食管癌的临床疗效。方法选取2017年7月-2018年7月在青岛大学附属医院治疗的食管癌患者88例,根据用药方案的差别分为对照组(44)例和治疗组(44)例。对照组静脉滴注紫杉醇注射液,175 mg/m2加入5%葡萄糖注射液500 mL,同时静脉滴注卡铂注射液,AUC等于5加入5%葡萄糖注射液500 mL,1次/4周,共治疗4次;治疗组在对照组基础上口服云芝糖肽胶囊,3粒/次,3次/d。两组患者均经过4个周期治疗。观察两组患者临床疗效,同时比较治疗前后两组患者血清癌胚抗原(CEA)、可溶型MHC-I类链相关蛋白A(s MICA)、细胞角蛋白19片段(CYFRA21-1)、核转录调节因子YY1抗体(YY1)、鳞状细胞癌抗原(SCC-Ag)、骨桥蛋白受体(CD44v)、血管内皮生长因子(VEGF)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、骨桥蛋白(OPN)、CD3+、CD4+、CD4+/CD8+水平及QLQ-C30和SF-36量表评分。结果治疗后,对照组客观缓解率和临床获益率分别率为40.91%和61.36%,均分别显著低于治疗组的63.64%和70.45%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者血清CEA、s MICA、CYFRA21-1、YY1、SCC-Ag、CD44v、VEGF、MMP-9、OPN水平均显著下降(P<0.05),且治疗组患者这些指标血清水平明显低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组患者CD3+、CD4+、CD4+/CD8+水平显著升高(P<0.05),CD8+水平显著降低(P<0.05),且治疗组患者上述T淋巴细胞亚群水平水平明显好于对照组(P<0.05)。治疗后,两组患者QLQ-C30量表评分、SF-36量表评分均明显升高(P<0.05),且治疗组患者QLQ-C30和SF-36量表评分明显高于对照组(P<0.05)。结论云芝糖肽胶囊联合紫杉醇和卡铂治疗食管癌可有效改善患者症状,提高机体免疫能力,降低机体肿瘤标志物水平和侵袭细胞因子水平,有利于提高患者生活质量。

HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中6个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷6个成分的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~40 min,16%A→30%A;40~60 min,30%A→40%A;60~80 min,40%A),流速1mL·min^(-1),变换波长检测(278 nm处检测绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素;210 nm处检测连翘苷)。结果:绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的线性范围分别为0.016 4~0.328μg(r=0.999 6)、0.106~2.12μg(r=0.999 6)、0.042~0.84μg(r=0.999 7)、0.026 3~0.526μg(r=0.999 8)、0.015~0.3μg(r=0.999 4)、0.033 3~0.666μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为99.6%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.1%)、100.7%(RSD=1.4%)、99.6%(RSD=1.2%)、100.2%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.8%)。3批样品中绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷的含量分别在0.755~0.762、34.218~34.230、1.401~1.404、0.774~0.788、0.511~0.522、0.732~0.740 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可作为牛黄清感胶囊质量控制的一个有效的方法。

云芝糖肽胶囊联合TP方案治疗中晚期食管癌的临床研究

目的探讨云芝糖肽胶囊联合TP方案(多西他赛联合奈达铂)治疗中晚期食管癌的临床疗效。方法选取2016年9月—2020年1月南阳市中心医院收治的103例中晚期食管癌患者为研究对象,将所有患者采用信封法分为对照组(51例)和治疗组(52例)。对照组第1天静脉滴注多西他赛注射液,75 mg/m^2加入到0.9%氯化钠溶液100 mL中,同时第1天静脉滴注注射用奈达铂,80 mg/m^2加入到0.9%氯化钠溶液100 mL。治疗组在对照组的基础上口服云芝糖肽胶囊,3粒/次,3次/d。21 d为1个周期,两组均治疗4个周期。观察两组的临床疗效,比较两组的T淋巴细胞亚群、免疫球蛋白、血清肿瘤标志物。结果治疗后,治疗组的疾病控制率、客观缓解率均高于对照组(P<0.05)。治疗后,两组CD3^+、CD4^+、CD4^+/CD8^+均降低,CD8^+均升高(P<0.05);并且治疗组CD3^+、CD4^+、CD4^+/CD8^+低于对照组,CD8^+高于对照组(P<0.05)。治疗后,两组免疫球蛋白A(IgA)、免疫球蛋白M(IgM)、免疫球蛋白G(IgG)水平均升高(P<0.05),且治疗组IgA、IgM、IgG水平均高于对照组(P<0.05)。治疗后,两组血清癌胚抗原(CEA)、鳞状细胞癌抗原(SCC-Ag)、糖类抗原199(CA199)水平均较治疗前降低(P<0.05),且治疗组血清CEA、SCC-Ag、CA199水平低于对照组(P<0.05)。结论云芝糖肽胶囊联合TP方案治疗中晚期食管癌患者可提高治疗效果,减轻免疫抑制,降低血清肿瘤标志物水平。