野葛花不同发育期射干苷和染料木素含量经时对比研究

目的阐明野葛花不同发育期(花蕾、花)射干苷、染料木素含量的经时变化特征,为该药材的合理采收、资源利用提供参考。方法分别以不同发育期野葛花花、花蕾为样品。采用高效液相色谱法测定射干苷、染料木素的含量,Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(15∶85),流速为1.0 ml·min^(-1),柱温40℃,检测波长265 nm,进样量为10μl。结果射干苷和染料木素的线性范围分别为0.8~52.0 mg/L、0.7~44.0 mg/L,r均为1.0000,平均加样回收率为98.56%[相对标准偏差(RSD)=1.97%]、101.08%(RSD=1.76%)。不同采收期的野葛花花蕾和花样品中射干苷的含量花蕾>花,染料木素的含量花蕾<花,射干苷和染料木素的含量最高点均为立秋后样品。结论野葛花立秋后采收较优。

葛黄颗粒的质量标准研究

目的建立葛黄颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对葛黄颗粒中的白芍、丹参、虎杖、党参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定葛黄颗粒中射干苷含量:色谱柱为Shim-pack VPODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85),柱温为40℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10μl。结果薄层色谱斑点清晰且阴性对照无干扰;射干苷在5.60~358.66μg/ml(r^(2)=0.9993,n=7)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论本研究建立的质量标准具有良好的可靠性、稳定性、可行性,可以有效地控制葛黄颗粒的质量。

射黄含片的质量标准研究

目的建立射黄含片(射干、黄芩)的质量标准。方法采用薄层色谱法对射黄含片中的射干和黄芩进行定性研究;采用高效液相色谱方法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(42∶58),体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,同时定量检测射黄含片中黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素。结果定性鉴别专属性强;黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素分别在进样量140～840 ng、40～240 ng和20～120ng范围内线性关系良好,r值均在0.999 8以上,平均加样回收率分别为98.89%(RSD为1.63%)、100.32%(RSD为1.06%)和98.65%(RSD为1.53%)(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于射黄含片的质量控制。

中药射干毒性成分分析

研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC]的化合物成分。用70%乙醇提取,减压浓缩至浸膏,水溶解后得滤液和沉淀,滤液由大孔吸附树脂AB-8纯化,沉淀由乙酸乙酯溶解,用聚酰胺薄层层析、Sephadex LH-20等方法进一步提纯各组分,利用核磁共振鉴定结构。结果表明:该射干经分离得到5个化合物,分别为野鸢尾黄素(irisflorentin)、鸢尾苷元(tectorigenin)、鸢尾苷(tectoridin)、草夹竹桃甙(androsin)、鸢尾甲苷A(iristectorin A),其中草夹竹桃甙为毒性成分,首次在射干中发现。

HPLC法测定射干中射干苷的含量

目的：用HPLC法测定射干中射干苷的含量。方法：采用Agilent1100高效液相色谱仪，在流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（30：70），流速1．0mL·min^-1，检测波长266nm，柱温25℃，用外标法定量，测定射干中射干苷的含量。结果：射干苷在0．22～1．1μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=6485．5X＋82．95（r=0．9998），平均回收率为97．66％，重现性RSD2．30％为（n=5）。结论：本方法简便、准确、可靠，灵敏度、重现性均良好，为评价射干质量提供一个可靠测定方法。

肺炎喘嗽液质量控制方法的研究

目的：为肺炎喘嗽液提供质量控制方法。方法：采用正丁醇乙酸乙酯（１∶３）萃取净化样品，薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、射干、化橘红、甘草；反相高效液相色谱法测定黄芩苷、柚皮苷和射干苷３种黄酮苷含量，固定相为十八烷基键合硅胶烷，流动相为甲醇水溶液（３０％～５０％）。结果：薄层色谱斑点清晰、集中；三组分的加样回收率在９３．９％～１０１．９％之间，制剂中各组分含量测定结果详见表２。结论：本文为肺炎喘嗽液提供了一种简便、快速、准确。

鸢尾苷抗氧化活性的研究

在成功从中草药射干中提取纯化得到鸢尾苷的基础上,应用灵敏、简单易行有效的方法考察鸢尾苷的抗氧化能力。选择氧自由基清除、羟基自由基清除、二苯代苦味肼基自由基清除、烷基自由基清除和抗油脂氧化作用等实验体系进行抗氧化活性的试验。结果显示纯化得到的鸢尾苷的抗氧化作用比维生素C稍强,但比2,6-二叔丁基对甲酚稍弱,表明其具有较显著的抗氧化作用。

米泔水炮制后射干药材中6种异黄酮类含量的变化

目的考察米泔水炮制前后射干药材中6种异黄酮类成分的含量变化。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定射干生品及米泔水炮制品中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素的含量,流动相为乙腈-0.1磷酸水(每100 m L含甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精各0.375 g),梯度洗脱。结果射干药材经米泔水炮制后,射干苷及野鸢尾苷等苷类成分含量降低,而鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素等苷元含量有所增加。结论米泔水炮制后射干中6种异黄酮类成分的含量均发生了变化,可促使异黄酮苷类成分向异黄酮苷元类成分转化。

HPLC法快速测定葛花提取物中4种异黄酮类化合物的含量

目的：建立同时测定葛花中大豆苷、鸢尾苷、大豆苷元和鸢尾苷元4种异黄酮含量的快速分析方法。方法：采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水（2∶1∶2）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果：4种异黄酮的保留时间分别3.4,3.8,5.7,7.2 min,一次分析可在10 min内完成。其线性范围分别为0.784~78.440μg·ml-1（大豆苷）、2.000~200.000μg·ml-1（鸢尾苷）、0.800~80.020μg·ml-1（大豆苷元和鸢尾苷元）;r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7,0.999 9,平均回收率分别为100.54%（RSD=1.66%,n=6）、100.03%（RSD=1.00%,n=6）、99.48%（RSD=1.76%,n=6）和100.92%（RSD=2.26%,n=6）。结论：本方法简便易行,快速准确,重复性好,可以为葛花异黄酮的研发提供方便快捷的检测方法。

鸢尾苷对高脂血症大鼠血清脂质的影响

目的探讨鸢尾苷对高脂血症大鼠血脂水平的影响及其作用机制。方法健康雄性Wistar大鼠48只,随机分为4组:高脂模型组、鸢尾苷大、小剂量组和阿托伐他汀阳性对照组。均以高脂饲料喂养2周后开始灌胃给药,12周后测定血脂水平,采用免疫组化和RT-PCR方法检测肝脏低密度脂蛋白受体(LDL-R)及其mRNA的表达。结果鸢尾苷具有明显的降血脂作用,尤其是对总胆固醇和低密度脂蛋白的作用明显,而且上调肝脏LDL-R及其mRNA的表达。结论鸢尾苷具有良好的降脂作用,可能与其显著增强高脂血症大鼠肝脏LDL-R的表达有关。

葛花鸢尾苷的酸水解及其对乙醇脱氢酶激活作用的研究

本文对葛花提取物鸢尾苷经酸解法得到鸢尾苷元的水解工艺及鸢尾苷和鸢尾苷元对乙醇脱氢酶的激活作用进行了研究。结果表明,葛花鸢尾苷酸水解的最佳条件为:固液比1∶1(mg/mL),甲醇浓度50%,反应温度80℃,反应时间5 h,盐酸浓度4%,此条件下,鸢尾苷水解率可达99%以上。鸢尾苷和鸢尾苷元对乙醇脱氢酶均有一定的激活作用,其激活率分别为127.35%和132.35%。酸水解提高了葛花异黄酮类物质的生物利用率。

鸢尾苷抗动脉粥样硬化机制的实验研究

目的探讨鸢尾苷抗动脉粥样硬化的作用机制。方法48只雄性Wistar大鼠,随机分为4组,高脂模型组、鸢尾苷大、小剂量组和阿托伐他汀阳性对照组。各组均以高脂饲料喂养2周后开始灌胃给药,通过免疫组化和RT-PCR方法检测血管组织中重要的动脉粥样硬化相关因子表达。结果鸢尾苷大、小剂量组及阿托伐他汀组血管壁中NF-κBp65表达量明显减少、MCP-1和ICAM-1 mRNA的表达均降低,与高脂模型组比较差异有显著意义(P<0.01)。结论鸢尾苷可抑制高脂模型大鼠主动脉壁NF-κB和MCP-1、ICAM-1 mRNA的过度表达,这可能是其抗动脉粥样硬化作用的重要机制之一。

川射干中射干苷的制备方法

目的从川射干中制备射干苷。方法提取液经DM 401型大孔吸附树脂分离纯化制备川射干总异黄酮,总异黄酮再经半制备型色谱分离制备射干苷。结果产品经熔点、薄层色谱、IR、UV、ES I-M S、NM R分析,并与文献对比,确定为射干苷,质量分数>98%。结论该方法重复性好,制备的射干苷纯度高。

超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分。方法葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μL,质谱检测设定为负离子模式。结果得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠。

葛花提取工艺研究

目的:优选葛花的最佳提取工艺。方法:提取工艺研究采用正交试验法,筛选出葛花药材的最佳提取工艺。采用HPLC法测定葛花有效成分鸢尾苷的含量。色谱条件:色谱柱:Diamosil C_(18)(2)(150mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(20:80);波长:265nm;流速:1.0ml·min^(-1);柱温:室温。结果:葛花的最佳提取工艺为药材加入40%乙醇溶液提取2次,第1次14倍量提取1.5h,第2次12倍量提取1.0h。鸢尾苷浓度在1.1～30μg·ml^(-1)之间与峰面积线性关系良好,r=0.9999;鸢尾苷平均回收率为100.3%,RSD=2.0%。结论:本试验方法简单,专属性强,重复性好。

从射干中提取射干中鸢尾苷的工艺研究

目的:研究射干中鸢尾苷的提取工艺。方法:采用正交试验法进行优选,紫外分光光度法测定鸢尾苷含量。结果:乙醇用量、提取时间和乙醇浓度对提取有显著性影响。结论:最佳提取工艺为70%乙醇:射干(ml/g)=6:1,每次提取120min。

黄射干的异黄酮类成分(英文)

从黄射干Ｉｒｉｓｔｅｃｔｏｒｕｍ的甲醇抽提物中分到５个异黄酮：鸢尾黄酮甲素（１），鸢尾花素（２），野鸢尾黄酮（３），鸢尾黄酮（４），鸢尾黄酮甙（５）。化合物（１）和（２）系首次从黄射干中分到。所有成分经详细光谱分析确定。

紫外分光光度法测定射干中总异黄酮的含量

目的：建立射干药材中总异黄酮的含量测定方法,为控制药材的内在质量提供依据。方法：采用紫外分光光度法对射干药材中的总异黄酮含量测定,测定波长为266nm。结果：射干苷浓度在1-9μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9998,n=5）,平均加样回收率为98.52%（RSD=1.9%,n=5）。结论：该方法准确,简便,重现性好,可用作测定射干中总异黄酮的含量的方法。

薄叶鸢尾的化学成分研究

目的 :从鸢尾属植物薄叶鸢尾 (IrisleptophyllaLingel.)根茎中分离出黄酮类化合物。方法 :采用80 %乙醇提取 ,硅胶柱层析及重结晶等方法从鸢尾属植物薄叶鸢尾中分离其化学成分。通过波谱及化学方法进行结构鉴定。结果 :分离得到 8个化合物 ,其中 5个为异黄酮类成分 ,分别为 :次野鸢尾黄素irisflorentin(Ⅰ )、德鸢尾苷元irilone(Ⅱ )、野鸢尾苷iridin(Ⅲ )、鸢尾苷tectoridin(Ⅳ )、德鸢尾苷irilone 4′ glucoside(Ⅴ ) ,其余 3个化合物分别为胡萝卜苷 (Ⅵ )、β 谷甾醇 (Ⅶ )、十八烷基酸 (Ⅷ )。这些化合物都为在该植物中首次发现。

HPLC法测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量

目的建立测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元含量的高效液相色谱方法。方法采用美国Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为264 nm,柱温为室温。结果鸢尾苷在2.0～120.0μg/ml呈线性关系,r=0.999 8;平均加样回收率为99.7%,RSD为1.9%;鸢尾苷元在0.8～80.0μg/ml呈线性关系,r=0.998 6;平均加样回收率为99.4%,RSD为1.7%。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,重复性好,可用于葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量测定。