meso－四（3－氟－4－磺基苯）卟啉与钯（Ⅱ）显色反应的分光光度研究

本文对新多卤代水溶性ｍｅｓｏ－四（３－氟－４－磺基苯）卟啉与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应进行了研究，在ｐＨ４．８，有抗坏血酸存在，沸水浴中加热，形成稳定的１：１配合物，最大吸收波长在４０９ｎｍ处。工作曲线回归方程Ａ＝０．００１＋０．０６４ｘ，相关系数ｒ＝０．９９６４。摩尔吸光系数达１．７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０～７．５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。灵敏度和选择性高于其它多卤代水溶性卟啉。对催化剂中钯含量的测定，获得满意的结果。

新试剂meso－四（3－氯－4－磺基苯）卟啉光度法测定痕量钯的研究

研究了新试剂ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－磺基苯）卟啉（ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４）与钯的显色条件，建立了一种高灵敏光度法测钯的方法。在适当条件下，Ｐｄ（Ⅱ）与ｍ－ＣｌＴＰＰＳ４形成稳定的１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物，其最大吸收波长为４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数可达１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法应用于催化剂中痕量钯的测定。

新型显色剂Meso-四(4-羟基-3-乙氧基苯基)卟啉的合成及其应用

合成了四（4-羟基-3-乙氧基苯基）卟啉，用元素分析、质谱、紫外-可见光谱、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征，研究了该卟啉与铅离子的显色反应条件．结果表明，当pH=11．0时，在十二烷基磺酸钠存在下，沸水浴加热5min反应完全，在473nm处测得配合物的表观摩尔吸光系数为2．08×10^5L／（mol·cm），铅量在0-12μg／25mL范围内符合比尔定律，用此法成功地测定人发标准物质中的微量元素铅的含量．

新试剂meso-四(3-氟-4-磺基苯)卟啉光度法测定痕量镉的研究

研究了碱性介质中新试剂ｍｅｓｏ－四（３－氟－４磺基苯）卟啉（ｍ－ＦＴＰＰＳ４）与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应条件。不加任何辅助试剂，沸水浴中加热２０ｍｉｎ，ｍ－ＦＴＰＰＳ４与Ｃｄ（Ⅱ）形成灵敏度较高的１１配合物，表观摩尔吸光系数为３．３２×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。应用于天然水中痕量Ｃｄ（Ⅱ）的测定，结果满意。

T（3－BrP）PS_4卟啉用于高效液相色谱法测定微量钴、锌、铜

新显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉，即Ｔ（３－ＢｒＰ）ＰＳ_４，与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）离子生成螯合物，可在岛津ＣＬＣＯＤＳ柱上用离子对反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离。流动相为２７＋７３的乙腈＋水，内含２０ｍｍｏｌ／Ｌ的乙酸＋乙酸钠缓冲液（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ的四乙基碘化铵（ＴＥＡ·Ｉ）。检测波长为４２０ｎｍ。应用于茶叶、桔皮和紫米中微量钴、锌，铜离子的测定中，结果满意。

离子对高效液相色谱分离及光度检测法测定meso-四(4-甲基-3-磷酸苯基)卟啉-铜、锌络合物

报道了ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＰ）ＰＳ４］作柱前衍生试剂生成铜、锌络合物，四乙基碘化胺（ＴＥＡ·Ｉ）为离子对试剂。离子对高效液相色谱及光度检测快速分离测定铜、锌的方法。流动相为乙腈＋水，内含乙酸．乙酸钠缓冲液和四乙基碘化胺。方法具有较高的灵敏度和选择性，并用于测定莲子和花生等食品中的痕量铜和锌。

新试剂T(3Cl-4H-5MOP)P胶束分光光度法测定微量银

研究了Ａｇ－ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（简称Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ）－Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ１１．６０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲溶液中和Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ混合表面活性剂存在下，Ａｇ（Ⅰ）与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１∶１的胶束配合物，其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别是４３２ｎｍ和２．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．银量在０～７．２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．方法应用到照片和定影液废水中微量银的测定，结果满意．

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)卟啉合成方法的改进

对meso四(4甲氧基3磺酸钠苯基)卟啉的合成方法进行了改进,并确定了最佳反应条件:n(卟啉)∶n(氯磺酸)=1.4∶29.8,氯仿15 mL,温度25℃,反应30 min.改进后的方法与文献报道的方法相比,反应温度低55℃且易于控制,磺化试剂用量少,反应时间短,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达98.6%.

[四(3-甲氧基-4-羟基苯基)]铽卟啉分光光度法测定微量铅

以Meso-四(3-甲氧基-4-羟基)铽卟啉[T-(3-MO-4-HP)P-Tb]为微量铅的显色剂,在pH值为4.95的HAc-NaAc缓冲溶液中,双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠(AOT)微乳液存在下,沸水浴加热4 min显色反应完全.在最大吸收波长478 nm处,配合物的摩尔吸光系数ε为7.49×105 L/(mol.cm),铅含量在0.0～0.2μg/mL范围内符合朗伯比尔定律.方法的灵敏度高、选择性好,用于水样中痕量铅的测定,结果满意。

meso-四(4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定Pb(Ⅱ)的实际应用研究

研究了meso-四（4-甲氧基-3-磺酸钠基苯基）卟啉与铅的显色反应：不需加热即可完成络合，表观摩尔吸光系数为2．11×10^5L·mol^-1·cm^-1线性范围为O～1．1μg／mL，抗干扰能力强。应用该方法首次测定实际样品（松花蛋、头发、茶叶、白酒、树叶、河水、工业废水、大米、食品包装袋、罐头盒、韭菜）中痕量铅的质量浓度，结果令人满意。

meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量镉的研究

本文研究了镉(Ⅱ)置换Hg(Ⅱ)-TTPS_4室温下迅速形成了高灵敏配合物(ε=7.6×10~5L·mol^(-1)cm^(-1)),是目前卟啉类显色剂测定镉(Ⅱ)最灵敏的方法。本法操作简便、灵敏,有一定选择性,可直接测定陶瓷浸泡液和工业废水中痕量镉,结果满意。

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与镍显色反应的研究

本文研究了meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉[T(4M-3SP)P]与镍(Ⅱ)的显色反应.在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)与吐温-60,镉盐和咪唑存在下,在pH8.0～9.0的弱碱性介质中,沸水浴加热,镍(Ⅱ)与T(4M-3SP)P形成灵敏度很高的1:1配合物,ε_(418)=2.27×10~5.在0～1.5μg Ni(Ⅱ)/10ml范围内符合比尔定律.应用本法测定了工业废水及合金中低含量镍,获得了满意的结果.

高灵敏显色剂—meso-四(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

本文研究了在室温下TTPS_4与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用Co(Ⅱ)对Cd-TTPS_4的取代反应形成很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε436=2.24×10_5L·mol^1·cm^1。钴(Ⅱ)的浓度在0～1.5μg/10ml范围内,符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,有一定选择性,可直接测定合成氨触媒、冶炼厂工业废水等样品中钴(Ⅱ),结果满意。

meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

报道了一种新型对称型卟啉化合物meso四(4辛氧基3甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。

meso-四(3-氯-4-甲氧基苯基)卟啉二阶导数分光光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

本文基于Ｈｇ（Ⅱ）ｍｅｓｏ四（３氯４甲氧基苯基）卟啉（Ｔ（３Ｃｌ４ＭＯＰ）Ｐ）Ｔｗｅｎ８０显色体系，提出一种高灵敏度二阶导数分光光度法测定工业废水中的痕量汞（Ⅱ），研究了汞配合物的形成条件。在ｐＨ７２～７９的中性介质中和Ｔｗｅｅｎ８０的存在下，沸水浴加热６ｍｉｎ，反应进行完全。汞（Ⅱ）量在１８～１０４μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，二阶导数分光光度法测定汞（Ⅱ）的表观摩尔吸光系数ε４５２６，４６１６＝９８８×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１，检出限为１８ｎｇ／ｍｌ。方法用于工业废水中痕量Ｈｇ（Ⅱ）的测定，结果满意。

β－CD对Zn（Ⅱ）－m－BrTPPS_4显色反应增敏作用的研究

本文系统研究了β－ＣＤ对Ｚｎ（Ⅲ）－ｍ－ＢｒＴＰＰＳ＿４显色体系的增敏作用，提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法。显色体系的表观摩尔吸光系数为４．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｚｎ（Ⅱ）的浓度在０～５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。应用本法于人发、铝合金等试样中锌的测定，回收率及方法对照结果令人满意。

二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗

研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应.试验表明,在pH 9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1:1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105 L·mol-1·cm-1,Ge(Ⅳ)量在0～0.45 μg/mL范围内符合比尔定律.本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗.

四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉的合成及光谱分析

研究了以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和吡咯为原料合成四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉的方法,探索了溶剂、催化剂等反应条件对合成的影响。新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1H NMR及元素分析所证实。利用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法研究了四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉在四氢呋喃(THF)、丙酮、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)4种溶剂中的光谱性质。

铕和铽对四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉的荧光猝灭

通过荧光光谱法研究了铕(Ⅲ)、铽(Ⅲ)两种稀土离子对四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉(T M PP)荧光强度的影响。在中性介质中,铕(Ⅲ)和铽(Ⅲ)与T M PP相互作用使T M P P的荧光猝灭。实验表明:以DMF为溶剂、420 nm为最大激发波长、655nm为最大发射波长时,T MPP的荧光强度和稀土离子对其荧光猝灭均达到最大值。