高效液相色谱法测定水性涂料中的酚类防霉剂

建立了简便、准确的高效液相色谱法检测涂料样品中五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）和邻苯基苯酚（OPP）。选用C18柱为分离柱,以甲醇-10 mmol/LNH4Ac为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220 nm。在该色谱条件下,PCP、TeCP、OPP分析线性范围分别为0.02-200 mg/L,0.02-200 mg/L,0.04-200 mg/L;最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,分别相当于涂料中的质量分数为5.0×10^-4%,5.0×10^-4%,1.0×10^-3%;方法加标回收率为96.6%-103.6%,相对标准偏差为0.98-4.3%（n=7）。本法能满足涂料中PCP、TeCP、OPP的分析测定。

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）。选用ZORBAX XDB-C18柱（50 mm×2.1 mm,3.5μm）为分析柱,流动相为V（甲醇）∶V（纯水）=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源（ESI）,检测方式为负离子多离子反应检测（MRM）;PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1-100μg/L;回收率为90%-99%;相对标准偏差为3.5%-7.6%（n=5）;方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。

微波辅助Bi_2WO_6光催化降解四氯酚研究

采用水热法制备了纳米Bi2WO6,并用X射线衍射仪XRD、透射电镜TEM和比表面积分析仪BET表征其晶相结构、形貌及比表面积;然后以2,3,4,6-四氯酚(TeCP)为目标物考察了Bi2WO6在微波场中的光催化活性;最后探讨了TeCP在微波光催化反应体系中的降解机理。结果表明,微波辅助Bi2WO6光催化能够有效降解TeCP,反应20minTeCP(30mg/L)的去除率为94%,相应的动力学常数为0.191min-1;用GC/MS分析检测了此反应中TeCP的7种降解中间产物:2,3,4-三氯酚、2,3,5-三氯酚、2,3,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,4,6-三氯酚、3,4,5-三氯酚和2,3,5,6-四氯酚;推断在微波辅助Bi2WO6光催化反应体系TeCP的降解机理为TeCP异构化、脱氯、三氯酚异构化和矿化。

零价铁协同超声波降解2，3，4，6-四氯酚的特性

研究了2,3,4,6-四氯酚(TeCP)在超声波/零价铁协同体系中的降解,结果表明,拟一级动力学能很好的拟合降解过程,协同体系中TeCP一级降解速率常数为0.0141min^(-1),为同等条件下零价铁体系降解速率常数的10.07倍,且大于两者之和,说明两者之间存在明显协同效应;零价铁(Fe^0)投加量、初始pH值、初始TeCP浓度(C_0)、超声功率和溶液离子强度等控制参数对TeCP降解速率的影响表明,其拟一级速率常数在Fe^0量为2g·l^(-1),初始pH值为6.0,离子强度0.8mol·l^(-1)Na_2SO_4以及超声功率350W时达最大值,并随着C_0的升高而降低.

TiO_2/活性炭催化剂对4-CP的吸附和光催化活性

采用常压金属有机物化学气相沉积技术在活性炭表面沉积构成纳米TiO2催化剂,XRD分析表明,沉积在活性炭表面的TiO2为锐钛矿晶型.TEM分析表明负载量为8%(wt)时,TiO2颗粒的粒径为10—20nm;载体负载前后BET面积仅改变了6%,表明负载TiO2后对活性炭的结构影响不大.利用Langmu ir-H inshelwood动力学模型探讨了TiO2/活性炭催化剂对4-CP的吸附行为和光催化活性之间的关系,求出4-CP降解反应速率常数Kr,在紫外光照条件下催化剂对4-CP的吸附明显增强.

皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量测定方法

参照五氯苯酚的检测标准并作了一定的改进,找到了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的2 ,3 ,5 ,6- 四氯苯酚的测定方法。

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体（2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP）及五氯苯酚（PCP）和邻苯基苯酚（OPP）的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明：三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。

气相色谱-质谱法测定水产品中的10种含氯苯酚及其盐类的含量

目的建立气相色谱-质谱法检测水产品中10种含氯苯酚的含量。方法样品采用1mol/L氢氧化钾溶液超声提取,经乙酸酐衍生,用正己烷提取后采用气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）进行检测,以外标法定量。结果 10种含氯苯酚在2.0-50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为2.5μg/kg。空白基质加标回收实验添加浓度分别为2.5、12.5和62.5μg/kg时,水产品中10种含氯苯酚的回收率在85.1%-104.5%之间,相对标准偏差≤5.0%。结论该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于水产品中含氯苯酚及其盐类的日常监测。

高效液相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚

建立高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的方法。采用甲醇萃取纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚,样液经蒸发和浓缩定容后用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,3种四氯苯酚和五氯苯酚在10~1000 ng/mL质量浓度范围内呈现线性(R2>0.999),3个添加水平的平均回收率为93.67%~100.37%,相对标准偏差为1.53%~5.64%,方法检出限为0.01 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、准确度高,可以满足纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的检测需求。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量多氯酚

目的建立顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定水中痕量2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚的测定方法。方法水样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取10 min后,在280℃下解吸3.0 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果三种多氯酚在0.05μg/L^10μg/L范围均具有良好的线性,相关系数r均大于0.999,水中检出限均小于0.002μg/L,方法回收率在89.7%~111.3%之间,方法的相对标准偏差均小于6.8%。结论顶空固相微萃取气相色谱法同时测定水中2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚,方法无需有机溶剂;具有环保、快速、准确、灵敏的优点,适用于水中痕量多氯酚的检测。

ECL金属-有机框架(MOF)生物传感平台用于肿瘤细胞分泌H_(2)O_(2)的测定

本工作借助金属-有机框架(MOF)结构,通过配位作用实现对电化学发光(ECL)分子的空间有序组装,获得了高性能ECL新材料,发展了孔道限域效应和微纳空间ECL分子有序组装的协同增强ECL新策略.具体而言,以非共平面ECL分子1,1,2,2-四(4-羧基苯)乙烯(H4TCPE)为配体采用一步水热法合成了具有优异ECL性能的新型MOF材料(Zr-TCPE).Zr-TCPE通过将发光配体H4TCPE固定在MOF多孔材料上,一方面其多孔结构可以促进限域空间内物质和电子的传递,加快电化学反应的效率;同时,MOF结构的配位键合作用限制了发光基团的自由转动与振动以及分子间的紧密堆积,从而有效减少了非辐射弛豫和内滤效应.和H4TCPE的微纳晶体相比,Zr-TCPE的ECL强度提高了3.46倍,ECL效率提高了17.44倍.采用Zr-TCPE构建了ECL生物传感平台,成功实现了在药物刺激下肿瘤细胞释放过氧化氢(H_(2)O_(2))的原位监测,对临床检测肿瘤细胞具有指导意义.