膨胀石墨基相变储能材料的研究

利用膨胀石墨孔隙结构的吸附性能,制备了石蜡/膨胀石墨、聚乙二醇/膨胀石墨、十四醇/膨胀石墨相变储能复合材料,用差示扫描热量法研究了材料的热性能。结果表明,复合材料的相变潜热随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而增加。复合材料的导热性能随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而小。膨胀石墨的多孔结构对石蜡、聚乙二醇、十四醇有很好的吸附性能,石蜡、聚乙二醇、十四醇在固-液相变时,未见有液态石蜡、聚乙二醇、十四醇的渗出。

十四醇相变微胶囊的合成与表征

以丙烯腈、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的共聚物为壁材,十四醇为芯材,通过悬浮聚合法合成相变储能微胶囊材料。研究了单体组成、均化速率、芯壁比对微胶囊形貌和性能的影响,并利用红外光谱、光学显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度仪、差示扫描量热仪、热重分析仪分别对微胶囊进行了表征。通过实验优化,当芯壁比为1.5∶1(质量比),均化速率为1 500 r/min,反应温度为70℃时,制备的相变微胶囊球形圆整,粒径均匀,相变焓为113.53J/g,并具有良好的热稳定性。

均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究

以脂肪醇为原料 ,通过Williamson合成法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、 3、 4的均质醇聚氧乙烯醚 ,并利用羧甲基化法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、 3、 4的均质脂肪醇聚氧乙烯醚乙酸钠。经减压蒸馏提纯 ,薄层色谱显示均为单一斑点。综合表面活性测试结果表明 ,当脂肪基的碳链长度相同时 ,随着聚氧乙烯醚加成数的增加 ,均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的表面活性增加 :当聚氧乙烯醚加成数相同时 ,随着脂肪基的碳链长度的增加 ,均质脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的表面活性增加。

聚桂醇400注射液的HPLC测定

建立了聚桂醇 4 0 0注射液含量的 HPL C测定法。采用 C1 8色谱柱 ,柱温和检测温度 35°C;以乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶6 8∶ 12 )为流动相 ,正十四醇为内标 ,以示差折光检测器检测 35°C。聚桂醇 4 0 0在 1～ 3mg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,方法平均回收率为 10 0 .1% (RSD=1.2 % )。

十六酸-十四醇二元复合相变材料的制备及热性能研究

通过熔融共混法制备了一系列十六酸-十四醇共晶系,利用步冷曲线法和低共熔混合物相变温度理论计算确定十六酸-十四醇二元混合物最低共熔点的质量比为18∶82,共晶温度为34. 03℃,并且随着十六酸掺入量的增加,共晶系的过冷度逐渐下降。DSC和FT-IR测试结果表明,十六酸-十四醇最低共熔点的熔化温度为35. 90℃,相变潜热为122. 6 J/g,凝固温度为30. 46℃,相变潜热为119. 3 J/g,并且各组分之间无化学反应。从加速冷热循环结果来看,十六酸-十四醇共晶系具有良好的热稳定性。因此,该二元复合相变材料适用于建筑节能领域。

碳纳米管改性正十四醇相变微胶囊的制备与热性能研究

首先使用缩合剂方法制备十六胺修饰的烷基化碳纳米管(i-CNTs),然后将i-CNTs加入到芯材正十四醇(TD)中,通过原位聚合法制备了掺杂碳纳米管的正十四醇相变微胶囊,研究了i-CNTs添加量对微胶囊热性能的影响。采用红外光谱仪和热重分析仪对i-CNTs和微胶囊的化学结构及热稳定性进行了表征,采用扫描电子显微镜、差示扫描量热仪和多路温度巡检仪等测试仪器对相变微胶囊的表面形貌及储热、调温性能进行了表征和分析。结果表明,十六胺成功接枝到了羧基化多壁碳纳米管上,改性后得到的i-CNTs亲油疏水性加强;所制得的微胶囊呈球形,壁厚约985nm;i-CNTs添加量为20mg时,相变微胶囊的熔融峰温和熔融热焓分别为39.4℃和159.1J/g;i-CNTs的掺杂提高了相变微胶囊的热稳定性,同时改善了其调温性能。

十四醇为底物合成新型槐糖脂及其抑菌作用

植物致病菌是引起植物病害的主要病原微生物,其带来病害甚至植物瘟疫是作物减产甚至绝产的主要原因。本实验采拟威克酵母Y2A为菌种,以十四醇为发酵疏水底物合成新型槐糖脂,并研究了其对6株常见植物致病真菌的抑菌作用,包括孢子萌发抑制率以及菌丝蔓延抑制率。结果发现槐糖脂浓度达到5.0 g/L时,植物致病真菌孢子抑制率达到75%以上,并且10.0 g/L的槐糖脂能够明显抑制菌丝蔓延。最后,对其抑菌机理进行了初步研究。

疏水纳米Al_(2)O_(3)复合相变储能微胶囊的制备及性能

微胶囊化相变材料可以有效地防止相变材料在熔融相变过程中的泄漏和侵蚀,在蓄热和调温领域具有广阔的工业应用前景。以掺杂疏水纳米Al_(2)O_(3)(H-Al_(2)O_(3))的正十四醇(TD)为芯材、三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)树脂为壳材,采用原位聚合法制备了一种新型的相变储能微胶囊。研究了H-Al_(2)O_(3)添加量对相变微胶囊形貌和热性能的影响,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜/X射线能谱仪、差示扫描量热法、热重分析仪和多路温度巡检仪对制备的改性微胶囊进行了表征。结果表明,掺杂的H-Al_(2)O_(3)的相变微胶囊呈规则球形,表面致密;当H-Al_(2)O_(3)的质量分数(相对于正十四醇)为4%时,微胶囊的包覆率(封装效率)最高达到76.29%,熔融热焓为165.4 J/g;纳米Al_(2)O_(3)的掺杂提高了相变微胶囊的热稳定性,同时改善了其储热调温性能。

月桂酸-十四醇二元复合相变材料的相变特性

为了获得适合在建筑领域应用的相变材料和相变温度,以月桂酸(LA)和十四醇(TD)为原料,采用熔融共混法制备一系列二元酸-醇相变材料。采用步冷曲线法测定不同组分二元相变材料的结晶温度,通过绘制的相图确定二元体系低共晶点,LA-TD二元体系在23.1℃达到共晶点;采用红外光谱(FTIR)表征复合相变材料的结构,表明复合相变材料中LA与TD通过分子间作用力结合在一起;采用DSC差示扫描量热法测量LA-TD混合物的相变温度及相变潜热,低共晶物的相变起始温度为24.46℃,相变潜热达到150.45 J/g,经300次0~60℃冷热循环后热稳定性良好。

药用大叶桉叶有机成分分析

从药用大叶桉叶片中分得一个白色结晶,经紫外光谱扫描、红外光谱、质谱及化学方法鉴定为4—羟基十四烷醇,确定大叶桉乙醇总提取物硅胶薄层分析的最佳条件。总结了短柱粗分离与大板薄层精制相互配合的分离方法。

双(十八碳-2,4-二烯酰基)磷脂酰胆碱的合成研究

报道了一种以十四醇和4-溴巴豆酸乙酯为起始原料合成双(十八碳-2,4-二烯酰基)磷脂酰胆碱的方法。首先,将十四醇氧化得到醛(3)。同时,将4-溴巴豆酸乙酯与亚磷酸三乙酯反应得到化合物(4)。然后将化合物(3)和化合物(4)通过维蒂希-霍纳尔反应得到酯(10),经水解得到酸(5)。最后酸(5)经过CDI活化后与甘油磷脂酰胆碱(8)缩合得到Bis-DenPC(1)。其结构经^(1)HNMR和HR-MS(ESI)确证。

石墨和碳纳米管掺杂对十四醇/SiO_2复合材料相变储热及导热性能的影响

采用石墨(GP)和多壁碳纳米管(MWCNTs)为导热剂,溶胶-凝胶法和超声法制备了十四醇/SiO_2/GP、十四醇/SiO_2/MWCNTs复合相变材料,研究了不同导热剂及含量对复合相变材料的相变及导热性能的影响。结果表明,导热剂掺杂量小于3.0%(wt,质量分数,下同)时对复合材料相变焓影响不大,并且0.7%含量的MWCNTs会增加相变焓。复合相变材料的导热性随着导热剂的掺入,材料的导热系数大幅度提升;当掺杂量超过5.6%时,MWCNTs对复合材料导热系数的提高优于GP。

纳米限域的十四醇相变材料的相变行为研究

选取十四醇为相变材料、具有不同孔径的硅胶为载体,采用物理浸渍法制得十四醇/硅胶复合相变材料。借助差示扫描量热仪对限域的十四醇的相变行为进行表征。结果表明,限域的十四醇具有良好的热循环稳定性。随硅胶孔径的减小,限域的十四醇与硅胶孔壁的相互作用加强、其相变温度向低温方向移动。研究结果还表明通过纳米限域可对相变材料的相变温度进行调控;可实现将固-液相变材料制成定型相变材料,从而抑制相变材料的流失。

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上。

正十四醇相变微胶囊的储能调温性及其在棉织物上的应用

以相变材料正十四醇为芯材,苯乙烯和丙烯酸丁酯的共聚物为壁材,采用细乳液聚合法制备相变微胶囊。应用马尔文激光粒度仪、扫描电子显微镜、差示扫描量热仪和热重分析仪表征微胶囊的粒径、表面形貌、相变潜热和热稳定性。以正十四醇相变微胶囊乳液对棉织物进行浸渍整理,应用热红外成像仪、织物风格仪和透气量仪表征棉织物的调温性能、手感度和透气性。研究结果表明:当芯壳比为1∶1时,可得到平均粒径为463nm且球形度良好的正十四醇相变微胶囊,其峰值相变温度为40.95℃,相变潜热为77.8J/g;整理后棉织物的相变潜热可达2580J/(g·m2),表现出了明显的调温性能,且整理后棉织物的手感度下降幅度较小,但透气性明显降低。

丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物囊壁的十四醇相变微胶囊的制备与表征

通过悬浮聚合法成功制备了以丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物为囊壁、十四醇为芯材的相变微胶囊,研究了不同单体组成对微胶囊形貌的影响。通过红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)分别对微胶囊进行了表征。研究结果表明:制得的相变微胶囊形态规整,相变焓随芯壁比提高而增大,当芯壁比为1.5时,相变微胶囊相变焓达最大,为124.5 J/g,并且相变微胶囊具有良好的热稳定性,可应用于储能功能纺织品中。

十四醇@聚苯胺微胶囊相变材料的制备及性能研究

以聚苯胺(polyaniline,PANI)为壳材的微胶囊相变材料(MePCMs)是一类重要的多功能MePCMs。为拓宽聚苯胺包覆的多功能MePCMs的来源,选择十四醇(tetradecanol,TD)为芯材,通过苯胺原位聚合的方法制备了TD@PANI MePCMs,探索了乳化剂种类和芯壁比等因素对所制备的MePCMs性能的影响。结果表明,乳化剂的加入不利于TD@PANI MePCMs的形成。在不加入乳化剂的反应体系中,所制备的MePCMs的包覆率和球形规整度随芯壁比的增加呈先增后减的趋势,在芯壁比为4.8∶5.2时,包覆效果最佳。优选条件下制备得到的TD@PANI MePCMs的起始相变温度为32.44℃,相变焓为102.3 J/g,包覆率为46.4%,并具有良好的热稳定性能。此外,芯材十四醇被聚苯胺包覆后其化学性质与晶体结构未发生变化。研究结果可为开发基于聚苯胺的多功能相变微胶囊打下坚实的基础。

壁材掺杂纳米TiO_2的正十四醇相变微胶囊的制备及性能研究

以纳米二氧化钛(TiO_2)粒子改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为壁材,以正十四醇为芯材,采用原位聚合法制备了纳米TiO_2改性的相变微胶囊。研究了乳化剂浓度以及纳米TiO_2的添加量对微胶囊性能的影响,采用红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、差示扫描量热仪、热重分析仪分别对微胶囊的化学结构、表面形貌、粒径分布及热性能进行了表征。结果表明,所制微胶囊的体积粒径58.2～83.6μm,受乳化剂浓度影响较大,当壁材中加入适量的纳米TiO_2的添加量小于5%(wt,质量分数)条件下,微胶囊呈球形且表面光滑,随着TiO_2添加量的增加,改性微胶囊的相变潜热、芯含量及热稳定性均呈先增加后降低态势,在TiO_2添加量为3%(wt,质量分数)条件下,纳米TiO_2改性相变微胶囊的熔融潜热达最大值151.5J/g,微胶囊芯含量为69.9%,微胶囊的热稳定性也明显提高。

十四醇和月桂酸/纤维素定形相变材料的制备与性能研究

以纤维素和聚乙烯为支撑材料,月桂酸和十四醇低共熔物为相变材料,利用纤维素吸附月桂酸和十四醇低共熔物,制备了十四醇-月桂酸/纤维素/高密度聚乙烯复合相变材料。通过力学性能、红外光谱、扫描电子显微镜、差示扫描量热和热重分析研究了材料的性能。结果表明:纤维素对低共熔物的最大吸附量为61%,高密度聚乙烯含量为50%时,纤维素的力学和相变性能最佳,此时纤维素的拉伸、弯曲和冲击强度分别为11.3MPa、12.1MPa和3.4kJ/m2。相变温度为25.13℃,相变焓为30.03J/g。通过热循环实验,表明相变材料具有良好的热可靠性。

邻苯二甲酸单十四醇酯及钠盐的制备

以环己烷为溶剂，合成了邻苯二甲酸单十四醇酯，并对反应时间、催化剂及用量、原料配比诸因素进行了考察。最后制得了单酯钠盐。合成单酯的最佳条件是：醇酐摩尔比为1：2，回流温度约80℃，反应时间5h，催化剂用量约为醇量的1．2％。该合成产品提纯方法合理，颜色洁白纯正。