高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量

试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化。所得乙腈-水（30＋70）洗脱液用于高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm）作固定相，以乙腈（A）及乙腈＋乙酸＋水（20＋1＋79）的混合液（B）按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离，最后在270nm波长处作紫外检测，所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0．05～1.00mg·L^-1范围内呈线性关系。方法的测定下限（S／N=10）为0．04mg·kg^-1，以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验，测得回收率在73．65％～93．45％之间。

膜法缺氧-好氧工艺处理磺胺生产废水实验研究

采用膜法缺氧-好氧工艺处理磺胺生产废水,当进水COD为2 357 mg/L时,出水COD可达到284.3 mg/L,去除率达87.92%。实验结果表明:温度对工艺运行效果影响很大,当系统温度满足25℃时,缺氧段和好氧段HRT分别为8.1 h和21.3 h,工艺运行即可达到如上效果;当缺氧段温度降至15℃时,缺氧段和好氧段HRT分别延长至12.7 h和33.1 h,才可达到同样的效果,但好氧段温度必须满足25℃,才能使出水COD达到300 mg/L以下的目标。

HPLC-MS/MS法测定动物源食品中7种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,PLC-MS/MS)测定动物源食品中7种磺胺类药物残留的检测方法。样品经过80%乙腈水(含0.2%甲酸)提取、Prime HLB固相萃取柱净化,滤膜过滤后,采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用多反应检测方式和正离子扫描方式检测,以外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,检出限为2.5μg/kg,定量限为9.0μg/kg;在20,80,160μg/kg 3个加标水平上4种样品基质的平均回收率为66.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~5.5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中磺胺残留的测定。