变压器油热老化过程中性能变化及红外光谱分析

通过对45#变压器油分别在90℃、110℃、130℃条件下进行为期49天的分周期热老化试验,密切关注了老化过程中油的红外光谱、水分、酸值、界面张力、击穿电压、介质损耗因数、体积电阻率等性能指标的变化,并对各性能的失效情况进行了跟踪分析。结果表明:老化过程中,90℃和110℃条件下仅有抗氧剂消耗并无新物质生成,而130℃条件下老化过程中不仅有抗氧剂的消耗还有新的羰基化合物生成;在90℃和110℃条件下老化49天,油品均未达到失效标准;在130℃条件下老化时,油的理化性能失效普遍比电气性能早,理化性能中最早出现失效的是酸值,它在老化14天后就已达到失效标准,而红外谱图在老化14天时,1710 cm-1处也出现了明显的新的C=O吸收,吸光度高达11.237,说明红外响应敏感,可以作为油品老化程度评估的特征量。

现场运行复合绝缘子伞裙材料的老化判断方法

有效把握复合绝缘子在运行中所表现出的老化特性,探索出老化程度的评价方法是保障复合绝缘子安全运行的关键。为此,以不同运行年限的现场运行绝缘子为试样,采用憎水性测试、Fourier变换红外光谱(FTIR)分析以及热刺激电流(TSC)测试等手段对不同绝缘子试样进行了测试分析。测试发现,TSC峰值及FTIR图中吸收峰值均会随着硅橡胶材料的老化加深而上升,但憎水性测试结果与复合绝缘子的运行条件(运行年限)没有很好的对应关系。初步研究表明,FTIR与TSC能更有效地反映硅橡胶材料性能随运行时间的变化情况,通过对比峰值及相关参数的变化可以对硅橡胶材料的老化程度进行一定的量化判断。

PPS和PTFE油中电热老化过程中的红外光谱特性

变压器油纸绝缘中的绝缘纸/板在长期运行中由于性能缺陷会劣化甚至击穿。为寻找应用于变压器的新型绝缘材料,选择JPPS(聚苯硫醚)和PTFE(聚四氟乙烯)两种聚合物材料,在实验室进行110℃和130℃加速电热老化试验,与绝缘纸对比,从红外光谱角度并结合扫描电镜和力学性能分析其老化特性。本文对三种聚合物材料的各个老化阶段的试品进行大量的红外光谱测试,发现如果材料老化后的红外光谱明显地叠加变压器油的特有吸收峰则可判断材料内部浸入了变压器油,也可通过新出现的吸收峰来推断材料老化后的生成物;根据测试结果比较了红外光谱与扫描电镜的不同,发现红外光谱与材料的机械性能有较好的相关性。这些研究有助于分析PPS和PTFE两种聚合物材料的老化特性,为判断这两种材料能否成为变压器的绝缘材料提供了依据。

应用红外光谱和混沌学分析变压器油的老化特性

为监测诊断变压器油的老化状态,采用开口杯劣化法在120°C恒温下对变压器油进行老化试验,通过红外光谱监测变压器油老化过程中官能团的变化趋势,从微观角度分析变压器油老化机理,试验结果表明变压器油在老化过程中有醛类和酸类化合物生成。并对不同老化程度的变压器油采用尖-板电极局部放电,用混沌-分形理论分析了油中局部放电脉冲波形,通过计算波形的关联维数D(m)和Kolmogorov熵(KE),分析波形的频谱和功率谱密度。油质老化初期,关联维数呈下降趋势,放电信号的K熵值呈上升趋势,油中局放信号进入稳定期;随着老化加剧,关联维数迅速增大,局放波形的复杂性增强。运用混沌特性的变化来识别变压器油的老化状态取得了很好的效果,并为变压器油绝缘老化状态的诊断提供了一种可行的方案。

溴化环氧树脂印刷线路板热解产物的分析

在固定床反应器中惰性气氛条件下应用程序加热方法对典型的溴化环氧树脂基板进行热解试验 ,用气相色谱 /质谱和傅里叶变换红外光谱等方法分析所收集的高沸点液体和气体产物的性质 .结果表明 ,环氧树脂中非溴化树脂结构在热分解过程中发生O -CH2 ,C -C ,C -N键断裂 ,生成苯酚 ,且芳香 /脂肪醚 .环氧树脂溴化部分的热分解中产生 1或 2溴苯酚 ,且脂肪链上包含 1或 2个溴原子的芳香 /脂肪醚 ,证明了C -Br ,C -C ,N -CH2 ,O -CH2

软玉猫眼的红外吸收光谱及热相变机制研究

用差热分析(DTA)、Fourier变换红外吸收光谱(FTIR)和X射线粉晶衍射(XRD)测试方法对四川软玉猫眼的热相变产物和相变机制进行了研究.结果表明:四川软玉猫眼的主要成分为透闪石.加热小于900 ℃时,软玉猫眼中透闪石的结构非常稳定;900～1 100 ℃范围,透闪石结构破坏,产生新物相;1 100 ℃时,热转变的最终产物是一种成分和结构都类似于透辉石的Ca-Mg辉石.并对软玉猫眼的热相变反应机制进行了探讨.

白术挥发油/β-环糊精包合物的表征

目的 有效表征白术挥发油 / β 环糊精 (β CD)包合物。方法 采用X射线粉末衍射、扫描电镜、差热分析、红外光谱等手段 ,研究白术挥发油 / β CD包合前后理化性状等的变化。 结果 与 β 环糊精相比较 ,包合物在X射线粉末衍射、扫描电镜、差热分析以及红外光谱等方面存在显著差异。结论 白术挥发油 / β CD包合物形成后具有明显的特征 ,可表征包合的形成 。

特种氟硅橡胶热空气老化的衰减全反射傅里叶变换红外光谱研究

通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)分析了特种氟硅橡胶在热空气加速老化过程中微观结构的变化,研究了特种氟硅橡胶的耐老化性能,提出了特种氟硅橡胶的热氧老化机理。结果表明,特种氟硅橡胶在热空气老化过程中主链变化较小,其特征吸收峰可以作为ATR-FTIR定量分析的基准,而交联键和侧链三氟丙基基团的变化较明显;特种氟硅橡胶的拉伸强度和扯断伸长率随着老化时间的延长而不断下降,并且呈现出前期下降幅度小、后期下降幅度大的变化趋势,邵尔A硬度在老化的整个阶段没有明显的变化,特种氟硅橡胶具有良好的耐老化性能,其可能的老化机理是交联键的破坏和侧链的断裂。

FTIR结合热重(差热)技术对红壤地区大豆铝毒害的鉴定

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）,结合热重和差热分析对不同铝浓度下的大豆根系进行了研究。结果表明,在60和90 mg·L^-1的铝液处理下,大豆根系的铝含量较高,达到显著铝毒害水平。在相同的波数范围内,不同铝浓度下其红外谱图的性状、波数及吸收峰的数目有所不同,3300,2930,1 542和721 cm^-1下的吸收峰可作为鉴定大豆铝毒害的特征峰。3300和2930 cm^-1特征峰在高浓度（60和90 mg·L^-1）的铝毒害下明显高于其他浓度特征峰,1542 cm^-1的酰胺Ⅱ带特征峰在90 mg·L^-1下没有显现,721cm^-1吸收峰带却在Al 60和90 mg·L^-1浓度下有表现。不同铝浓度下的热重（TG）和差热（DT）曲线在400-500℃温度范围内差别最大,TG曲线在大于30 mg·L^-1的铝处理下与空白相比的质量损失减少,表明铝处理可能使根系木质化加重,产生难以燃烧的物质;DT曲线在60和90 mg·L^-1的铝处理下出现双峰,可作为大豆铝毒害的鉴定标志之一。由此,FTIR结合热重（差热）技术可以用来鉴定红壤地区大豆的铝毒害。

铝塑包装废物的热解特性研究

利用热重-差热-傅立叶变换红外光谱联用仪对铝塑包装废物热解特性进行分析,并对物料性质、纸质存在对热解过程的影响进行研究.结果表明:铝塑包装废物热解主要发生于438～500℃,最大失重速率出现在470～475℃;产物中主要是—C—C—以及少量的—CC—与芳香烃;反应温度由50℃升至850℃,铝塑包装废物依次经历聚乙烯熔融软化、热解,铝熔融,铝与焦状物反应等过程;铝塑包装废物中含纸质时,在312.4～363.2℃增加了一个失重过程,同时高温时的热解反应更为复杂.

低温等离子体协同Ag/Al_2O_3选择性催化丙烯还原氮氧化物反应的原位红外光谱研究

研究了稀燃条件下低温等离子体(NTP)协同丙烯在Ag/Al2O3催化剂上选择性催化还原NOx反应,通过原位漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)对NTP协同前后反应气中NO和C3H6的吸附以及丙烯选择性催化还原反应进行了表征.结果表明,丙烯的活化是Ag/Al2O3上选择性催化还原反应的关键步骤.NTP活化反应气体后,Ag/Al2O3表面-NCO、R-NO2和有机酸根等物种的数量大幅度增加,并且其催化还原NOx的低温(<350℃)活性也显著提高.在NTP协同前后,选择性催化还原过程可能存在两条反应路径,较低温度下主要是-NCO生成N2,而较高温度下则是-CN向N2转化.

PMMA-SnO_2复合纳米微球的制备及作为润滑油添加剂的研究

采用原位种子乳液聚合法合成了PMMA SnO2 核壳结构复合纳米微球, 并通过透射电镜 (TEM), 红外光谱(IR), 热分析 (TG DTA)和X-射线粉末衍射 (XRD) 等测试手段对其结构及性能进行了表征。在四球试验机上对其摩擦学行为进行了考察, 研究结果表明, PMMA SnO2 核壳结构复合纳米微球用作润滑油添加剂具有良好的抗磨性能,能显著提高基础油的失效负荷, 并推测其抗磨机理是微球的滚动和成膜。

超细硼酸锌对LDPE/IFR体系热稳定性的影响

采用热重-差热联机分析和傅里叶变换红外光谱研究了超细硼酸锌(UZB)对膨胀型阻燃剂阻燃低密度聚乙烯的热降解过程的影响。结果表明:UZB对膨胀阻燃低密度聚乙烯体系具有明显的热稳定作用,可使体系起始热失重温度提高,并且显著增加残炭量。差热分析结果表明,UZB可进一步降低膨胀阻燃低密度聚乙烯体系热分解的放热量,降低热降解速度;红外光谱分析表明,UZB与膨胀型阻燃剂阻燃低密度聚乙烯复合体系热解残余物具有芳烃结构的类石墨炭层及含P-O-P、P-O-C、B-B的复杂炭层结构,对内部基材具有良好的高温保护作用。

Na_2O/SiO_2摩尔比对粉煤灰-偏高岭土基秸秆地质聚合物复合材料热性能的影响

碱性激发剂在溶解铝硅酸盐材料中的Si和Al原子形成地质聚合物前驱体的过程中扮演重要的角色。文章研究了不同Na_2O/SiO_2摩尔比(1.2、1.3和1.5)和L/S(0.65和0.87,碱性激发剂与固体原料质量比)组分的碱性激发剂制备含15%粉煤灰取代量、4%秸秆掺量的偏高岭土基地质聚合物的性质及其耐高温性能(800\1000℃)。抗压强度、导热系数、扫描电镜(SEM)、压汞法(MIP)、热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FTIR)分析用于研究地质聚合物的性质及高温下热行为。研究结果表明,Na_2O/SiO_2=1.2时,7 d抗压强度有53 MPa,导热系数为0.05276W×m^(-1)·K^(-1),且高硅酸钠浓度有利于地质聚合物基体形成更加致密的结构,促进高水平的地质聚合反应,获得更高的抗压强度,即使在高温暴露后仍能保持更好的抗压强度。

热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观地了解样品在整个温度平台中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本文对近年来热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用进行了综述。

邻氯苯亚甲基丙二腈的热分解性能研究

邻氯苯亚甲基丙二腈（CS）作为催泪剂在各国反恐防暴装备中得到了广泛应用。实际使用时,燃烧和爆炸驱动分散CS形成气溶胶的同时会导致其分解。为提高CS的利用效率,有必要研究其热稳定性和热分解性能。本工作应用热重分析与差示扫描量热法（TGA/DSC）研究CS在不同升温速率时产生的热失重和热效应现象,并与傅里叶变换红外光谱法（FTIR）联用对逸出气体进行分析;用热裂解与气相色谱-质谱（PY-GC/MS）技术研究CS在350~650℃的热分解性能。实验发现：CS在96℃附近熔融;310℃附近沸腾;450~550℃之间发生首次热分解,热分解产物与温度有着密切关系,550℃的分解产物有4种;650℃的热分解程度加深,分解产物多达10种。因此,建议CS与烟火剂混合使用时,烟火剂的燃烧温度以不超过450℃为宜。

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

偶氮四唑胍盐的热分解机理

采用热重分析(TG),差示扫描量热法(DSC),固体原位池/红外和质谱(直接进样和热裂解-色谱-质谱联用方式)研究了偶氮四唑胍(GZT)的热分解行为,凝聚相产物和气相产物的变化,提出了GZT的热分解机理。结果表明,GZT分解失重的第一阶段由偶氮四唑的放热分解反应和胍分解的吸热过程构成。在单独热作用下,GZT首先发生质子转移形成偶氮四唑和胍,然后分别分解。偶氮四唑的四唑环经过开环反应,可能形成中间产物叠氮四唑(CHN7),最终生成三聚氰胺和叠氮铵等高沸点物质。在离子源轰击作用下除了四唑环开环解离外,C—N azo也会发生断裂,进而裂解。

n-HA晶体及n-HA/PA66复合材料与人皮质骨的定性和定量对比研究

用TEM、XRD、FTIR、TGDTA等测试手段对成熟的人股骨皮质骨、纳米羟基磷灰石nHA及nHA/聚酰胺66(PA66)复合材料的形貌、相组成、晶胞参数、微晶尺寸分布、微观应变、特征基团和离子以及组成等进行了定性和定量表征。提出了一种简单易行的制样方法以获得较为清晰的人骨磷灰石照片。定量比较了人骨与两种材料中磷灰石晶体的结构差异。结果表明,nHA和nHA/PA66均具有较高的仿生性能。nHA和nHA/PA66中磷灰石的结晶度高于人骨磷灰石,晶格较人骨磷灰石完善,晶格畸变程度较人骨磷灰石小,并且两者中水分含量和CO2-3含量均低于人骨。本文的研究对于进一步优化现有的骨修复替代材料和进一步开发更接近于人骨的骨修复替代材料具有重要意义。

含芳香酯基液晶基元环氧树脂固化动力学FTIR研究

应用DTA分析研究了含液晶基元的环氧化物—对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚与四种芳香胺类固化剂的固化行为 ,选择了 4,4’—二氨基二苯甲烷为固化剂。根据环氧树脂自催化固化反应模型和氨基氢等活性假设 ,利用傅立叶变换红外光谱法研究了液晶环氧 /4 ,4’—二氨基二苯甲烷体系在 90℃、12 0℃、140℃恒温固化时的动力学行为。结果表明 ,在反应程度低于 40 %时 。