TLC Identification and Extraction Process of Rubiasin-1-methyl Ether from Yao Medicine Chuanlianzhu

[Objectives]To establish a thin-layer chromatography(TLC)method for the determination of rubiadin-1-methyl ether in Yao Medicine Chuanlianzhu(Damnacanthus giganteus).[Methods]A silica gel G thin-layer plate was adopted for TLC.Petroleum ether(60-90℃)-chloroform-methanol-water(7:15:3:1)was used as the developing solvent and inspected under ultraviolet lamp(365 nm).The content was determined by Inertsil ODS-3 C 18 column(4.60 mm×250 mm,5μm),mobile phase:acetonitrile-0.2%phosphoric acid gradient elution,detection wavelength 277 nm,flow rate 1.0 mL/min,column temperature 30℃,injection volume 10μL.[Results]The spots of 10 Chuanlianzhu samples from different origins showed the same color at the same position as the control,and the spots were clear and specific.The injection volume of rubiadin-1-methyl ether showed a good linear relationship in the range of 2.90-145μg(R=0.9996).The average recovery rate of rubiadin-1-methyl ether in the low,medium and high dose groups of Yao Medicine Chuanlianzhu was 98.72%,and RSD=1.78%.[Conclusions]This method can effectively identify Yao Medicine Chuanlianzhu medicinal materials and accurately determine the content of rubiadin-1-methyl ether in the medicinal materials.It provides a scientific basis for the development and utilization of Yao Medicine Chuanlianzhu medicinal resources.

ANALYSIS OF HUMAN PLACENTA BY ^(31)P NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE AND THIN-LAYER CHROMATOGRAPHY SCANNING COMBINED WITH THE CORRECTIVE METHOD OF ABSORBANCE PROPORTIONAL COEFFICIENT

Five phospholipids in human placenta were determined by phosphorus 31 nuclear magnetic resonance(^(31)P NMR)spectroscopy and thin-layer chromatography(TLC) scanning combined with the corrective method of absorbance proportional coefficient. The NMR spectrometer used this investigation was a Bruker AM-500 spectrometer operating at 202.4 MHz for ^(31)P chemical shifts are relative to 85% phosphoric acid. TIC was carried out by silica gel H plate developed in chloroform-methanol-glacial acetic acid-ethanol-water(25:4:6:2:0.5),with Vaskovsky reagent as colour -developing agent of phospholipids.

中药远志薄层色谱及超高效液相色谱特征图谱的研究

目的建立远志薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)及超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC)特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考。方法以3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性。结果TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLSDA筛选出10个变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异性成分。结论所建立的TLC及UHPLC特征图谱简便、准确、稳定,展开系统和提取溶剂均使用低毒试剂,符合绿色化学理念,适用于远志的质量评价,从化学分析角度说明木心的存在对远志整体化学成分影响较小。

TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。

TLC/FID分析谱图与样品类型的关联性研究

对重油样品类型及其TLC/FID谱图间的相关性进行了研究。提出了一套源于色谱图的特征值 ,并将其与重油样品的类型进行了关联 ,实现了由TLC/FID谱图识别样品类型的目的。

黄葵胶囊质量标准提升

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度良好。16批样品特征图谱中有7个特征峰,分别为芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素。4种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.7%~100.5%,RSD 1.44%~1.79%。结论该方法准确稳定,专属性强,可用于黄葵胶囊的质量控制。

桔贝合剂质量标准的研究和探讨

目的:对桔贝合剂的质量标准进行研究,增加了新的检测项目和检验方法。方法:建立桔贝合剂中桔梗、枇杷叶的薄层色谱鉴别方法。建立桔贝合剂高效液相色谱特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm。建立高效液相色谱法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量,色谱柱为Waters T3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%二乙胺溶液(70︰30),柱温30℃,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)。结果:薄层色谱中样品与桔梗、枇杷叶相对应的位置特征斑点明显,分离度好;建立了以黄芩苷为参照峰的高效液相色谱特征图谱,确定了8个共有特征峰,分别来自苦杏仁、甘草、黄芩和苯甲酸钠,12批样品特征图谱与对照特征图谱的相似度大于0.95;贝母素甲和贝母素乙分别在52~520μg/mL和58~580μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.0%和96.3%。12批样品中贝母素甲和贝母素乙含量范围分别为12.4~55.4μg/mL和6.2~48.3μg/mL,两者含量总和范围为19.2~85.3μg/mL。结论:本研究采用薄层色谱法和高效液相色谱法,建立的检验方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。

照山白浸膏片TLC鉴别和HPLC特征图谱研究

目的建立照山白浸膏片的TLC鉴别方法和HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。方法采用2种展开系统建立照山白浸膏片中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的薄层色谱鉴别方法。采用HPLC法建立液相特征图谱:以金丝桃苷为参照峰,采用C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0-13 min,8%A;13-28 min,8%A→21%A;28-46 min,21%A;46-60 min,21%A→40%A;60-77 min,40%A;77-80 min,8%A);流速:1 ml·min-1;检测波长为366 nm;进样量:10μl;柱温:30℃。结果鉴别分离良好。特征图谱有12个共有峰,在HPLC条件下均分离良好。结论所建方法可实现全面和整体的评价,为有效提高照山白浸膏片质量控制水平提供依据。

基于TLC和HPLC建立抗疫新药清肺排毒颗粒质量控制体系

目的:建立清肺排毒颗粒质量控制体系,为保障制剂质量提供检测方法。方法:对清肺排毒颗粒中主要药材进行薄层色谱法(TLC)考察,确立射干、广藿香、甘草、款冬花4味中药饮片TLC鉴别方法,并进行了薄层条件耐用性考察;确立对石膏进行理化鉴别方法;采用高效液相色谱法(HPLC)测定麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱及黄芩中黄芩苷3种活性成分的含量;采用HPLC,选用Welch UItimate AQ-C18色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长256 nm,建立清肺排毒颗粒HPLC特征图谱方法。结果:清肺排毒颗粒中4味中药饮片的薄层鉴别方法良好,在对照药材相应位置均有显色且斑点清晰,阴性无干扰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.026~0.819μg(r=0.9999)、0.026~0.832μg(r=0.9999)线性良好。盐酸麻黄碱平均回收率为98.03%,RSD值为1.97%,盐酸伪麻黄碱平均回收率为96.43%,RSD值为1.62%;黄芩苷在浓度22.60~226.00μg/mL(r=0.9994)线性良好,平均回收率为103.80%,RSD值为1.02%;特征图谱有12个共有峰,在HPLC条件下均分离良好,并指认了7个成分。结论:本研究建立的方法可用于清肺排毒颗粒的质量控制,此方法稳定、可靠、重复性好,此结果为有效提高清肺排毒颗粒质量控制水平提供了科学依据。

南北五味子及醋制品UPLC特征图谱建立及区分研究

目的:建立南、北五味子UPLC特征图谱及薄层色谱(TLC)方法,为南、北五味子的区分鉴别及醋南五味子炮制评价提供参考。方法:根据南北五味子所含成分差异,采用薄层色谱(TLC)及超高效液相色谱(UPLC)等手段,对南、北五味子进行鉴别;同时对醋南五味子与南五味子炮制前后进行区分。结果:经TLC分析表明,北五味子中含五味子醇甲,南五味子中则不含;研究所建立UPLC特征图谱表明,五味子中含有五味子醇甲、五味子醇乙和五味子乙素,南五味子中则不含;南五味子含有安五脂素,北五味子中则不含。南五味子醋制后5-羟甲基糠醛和原儿茶酸出现明显提升,可作为控制醋南五味子炮制程度及炮制前后的区分评价指标。结论:建立薄层色谱(TLC)及超高效液相(UPLC)特征图谱方法准确、简便、重现性良好,既可以作为南、北五味子区分鉴别,又可用于南五味子与醋南五味子的质量控制。

脑心清片质量标准提升

目的提升脑心清片质量标准。方法TLC法定性鉴别山柰酚,建立特征图谱,UPLC法测定金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚含量。结果TLC斑点清晰,分离度良好。15批样品特征图谱中有12个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。5种黄酮在各自范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率95.38%~105.16%,RSD 0.73%~2.31%。结论该方法专属性强,重复性、耐用性良好,可实现对脑心清片有效成分黄酮的全面质量控制。

油炸食品中反式脂肪酸的研究

对几种油炸食品中的反式脂肪酸进行研究,采用氯仿-甲醇提取脂肪,甲醇钠甲基化脂肪酸,再通过薄层层析纯化甲酯,用气相色谱检测其中脂肪酸的含量。实验发现,油炸后食品中饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量比油炸前食品中含量有升高,而油炸后食品中多不饱和脂肪酸和顺式脂肪酸含量比油炸前食品中含量显著降低。

海藻中植物生长素组成的初步研究

海藻样品在经过提取、分离和纯化等前处理步骤后,以薄层色谱 (TLC)法定性检测了16种海藻中的植物生长素(IAA)以及提取和分离纯化的效果。结果表明 ,大部分海藻样品经过提取、脱色、萃取、柱层析纯化过程后都发现含有IAA的显色斑点而其它生长素的显色斑点很少。

茜草属药用植物的研究——Ⅰ.中药茜草的原植物与国内资源

本文对中药茜草进行了本草考证和原植物调查,经鉴定有15种,均属茜草属植物.其商品的主流品种是茜草(Rubia cordifo lia L.).地区性用药的主要品种有大叶茜草、披针叶茜草、洋茜草、狭叶茜草和林茜草等.对茜草属的主要成分蒽醌类化合物作了薄层层析分析,为茜草药材及其原植物的比较和鉴别提供了参考方法。

黄柏薄层色谱指纹图谱研究

目的:为黄柏药材的鉴别及考察商品黄柏药材的质量和稳定性提供新的方法。方法:采用TLC法,建立黄柏药材薄层色谱指纹图谱,指纹图谱由335nm检测波长下的7个特征峰构成。结果:得到黄柏药材的薄层色谱指纹图谱。结论:所建立的方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的鉴别及质量的评价。

甘松药材的薄层色谱研究

目的:建立一种实用、快速、有效的鉴别甘松的方法。方法:采用薄层色谱法,并比较不同部位。结果:建立的方法药材用量少,结果准确,操作简便、快速。结论:建立的方法可用于甘松的快速鉴别并区分其变种。

苍术药材薄层色谱指纹图谱的研究

目的:为苍术药材的鉴别及考察商品苍术药材的质量和稳定性提供新的方法。方法:采用TLC法,建立苍术药材薄层色谱指纹图谱,指纹图谱由365nm及435nm检测波长下的6个共有特征峰构成。结果:得到苍术药材的薄层色谱指纹图谱。结论:所建立的方法具有简便,专属,稳定,直观,可重复的特点,可用于苍术药材的鉴别和质量的评价。

当归补血丸质量标准研究

目的：建立当归补血丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归补血丸中的当归、白芍、何首乌进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对当归补血丸中的阿魏酸进行含量测定。结果：当归、白芍、何首鸟具有鉴别特征，阴性无干扰。阿魏酸在50．6—506．0ng的范围内呈良好的线性关系，r=0．99992，平均加样回收率为100．02％，RSD=1．10％。结论：高相液相色谱法简便准确，重现性好，可作为当归补血丸的质量控制标准。

六味地黄丸的薄层扫描鉴定

应用薄层扫描法测定六味地黄丸中各成分的薄层层析指纹图谱。通过阴阳对照找出每味药材特征吸收峰,从而确定该药的存在。

银花洗剂的质量标准研究

目的:研究制定银花洗剂质量控制指标。方法:采用薄层色谱法对银花洗剂中的当归、蛇床子、苦参等药味进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对洗剂中的黄芩苷进行含量测定。结果:蛇床子、苦参等药味的薄层色谱清晰;黄芩苷含量测定准确度良好,回收率达到99.74%,RSD=2.42%,重复性良好,RSD=1.43%,在0.03～0.30μg范围内呈良好的线性关系。结论:此方法简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标。