钴Ⅱ-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用

在pH8.5、0.04mol/LNH3·H2ONH4Cl缓冲溶液中,钴甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波。峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生。络合物在汞电极上的饱和吸附量为5.18×10-9mol/cm2,符合Frumkin等温式。测得吸附系数β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30kJ/mol;电子转移数n=2。不可逆吸附的转移系数α=0.58,反应速率常数ks=2.26/s。方法用于VB12和模拟样中痕量钴的测定,结果满意。

催化动力学光度法测定痕量铜

本文研究了在用Na_2HPO_4-NaOH控制pH为11.4的溶液中,Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化百里酚蓝的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定Cu(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.2—8ngCu(Ⅱ)/ml,检测限为0.2ng/ml。用于铁矿、铝合金、环境水样中Cu的测定,得到满意的结果。

阴离子表面活性剂的测定方法——混合指示剂程序加入法

在原有的混合指示剂 (MIT)法的基础上 ,提出一种改进的测定阴离子表面活性剂的两相混合指示剂程序加入 (MIST)法 ,并分别在纯体系和复杂体系中对两种方法进行了比较 .结果表明由于 MIST法减少了滴定过程中的化学反应和化合物在两相之间的相转移 ,因而减小了相应的影响因素 .在稀阴离子表面活性剂溶液的分析中其标准偏差 s不大于 0 .4 % .

Sm(Ⅲ)(MTB)_2配合物与DNA作用的光谱法研究

The interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 complex and Herring Sperm DNA has been studied by UV-Vis spectral, Fluorescence spectral in buffer solution of Tris-HCl (pH=7.25) using Neutral Red (NR) as a probe. The intercalation and electrostatic manner are confirmed to be the two major modes for interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 complex and Herring Sperm DNA. The balance constant of Sm(Ⅲ)(MTB)2 rare earth metal complex and Herring Sperm DNA is K=4.10 × 104 L·mol-1. The results indicate that biological functions of Herring Sperm DNA are changed to a certain extend due to the interaction between Sm(Ⅲ)(MTB)2 rare earth metal complex and Herring Sperm DNA.

克拉霉素与百里酚蓝荷移配合物的光度分析研究

利用克拉霉素与百里酚蓝在乙醇介质发生荷移反应,建立了荷移分光光度法测定克拉霉素含量的方法。结果表明,荷移反应生成1∶1型配合物,最大吸收波长为442 nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.66×104L.mol-1.cm-1,克拉霉素测定线性范围为8.278～57.59 mg/L。

罗红霉素的百里酚蓝荷移分光光度法测定

用紫外可见分光光度法研究了罗红霉素作为供体与百里酚蓝作为受体在乙醇溶液中的荷移反应,建立了一种测定罗红霉素的新方法。室温条件下罗红霉素与百里酚蓝形成1∶1型荷移配合物,该配合物在438nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.70×103L/(mol·cm),稳定常数1.53×106,罗红霉素在41.9～419mg/L范围内符合比尔定律。

百里酚蓝荷移分光光度法测定注射用磷霉素钠含量

利用注射用磷霉素钠与百里酚蓝在乙醇介质发生荷移反应,建立了荷移分光光度法测定注射用磷霉素钠含量的方法。结果表明,荷移反应生成3∶1型配合物,最大吸收波长为441 nm,表观摩尔吸光系数为ε=9.21×103L·mol^(-1)·cm^(-1),注射用磷霉素钠测定线性范围为0.123~22.53 mg·L^(-1),线性回归方程为A=0.2070+0.03158C(C为mg·L^(-1)),用拟定的方法对注射用磷霉素钠进行了含量测定,结果与文献方法一致,平均回收率99.4%。

百里酚蓝分光光度法测定阿昔洛韦及其反应机理

在pH7．84的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中，百里酚蓝与阿昔洛韦反应形成离子缔合物，最大吸收波长为596nm，并在436nm波长处产生负吸收。阿昔洛韦的浓度在2．05×10^-6～2．38×10^-5mol·L^-1内遵守比耳定律，ε=3．19×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限为6．21×10^-7mol·L^-1。若用双波长叠加，ε=4．46×10^4．·mol^-1·cm^-1，检出限为5．13×10^-7mol·L^-1。用于药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定，RSD为0．68％～2．76％，回收率为99．1％～103．3％。对反应机理进行探讨，表明离子缔合物的形成不仅由静电引力引起，且与荷移作用和范德华力有关。

显色反应法检测双子季铵盐缓蚀剂残余浓度

利用显色反应法检测油田用双子季铵盐缓蚀剂的残余浓度,以百里香酚蓝为显色剂,经过反复实验确定了最佳显色剂用量为0.4%、NH4Cl-NH3缓冲溶液用量为10 m L、显色时间为60 min,得到甲硝唑改性不对称双子季铵盐(季铵盐-01)吸光度与浓度标准曲线用于测定缓蚀剂浓度。同时,还研究了干扰离子、聚丙烯酰胺、含油量对检测结果的影响。该测试方法可靠准确性高,其平均加标回收~达到98.6%,可在油田现场进行推广。当Ca2+【4000 mg/L,Mg2+【1800 mg/L,Fe3+【1.5 mg/L时,该检测方法的误差【5%。当PAM(相对分子质量50万)浓度小于200 mg/L时,吸光度与缓蚀剂浓度仍能呈线性关系。污水中原油对检测结果的影响较大。

两相滴定法测定甜菜碱两性表面活性剂活性物含量研究

两性表面活性剂在酸性条件下呈现阳离子性质,因此可在酸性条件下加入过量的阴离子表面活性剂,再用阳离子表面活性剂海明进行滴定。采用亚甲基蓝-百里香酚蓝混合指示剂测定甜菜碱型两性表面活性剂活性物含量并研究表面活性剂复配时其他复配剂(如非离子表面活性剂、聚合物以及无机盐)对测定结果的影响。实验结果表明该法可以快速测定甜菜碱型两性表面活性剂的活性物含量并且准确度较高,现象比较明显,易于判断滴定终点,一定浓度范围的复配剂及无机盐对测定结果有一定程度的影响。

示波中和滴定指示剂的研究(Ⅲ)

本文介绍了对酸性示波中和指示剂刚果红、百里酚兰和对、间。

百里酚蓝荷移分光光度法测定药片中琥乙红霉素含量

利用琥乙红霉素与百里酚蓝在乙醇介质中发生荷移反应，建立了荷移分光光度法测定药片中琥乙红霉素的含量的方法．结果表明，荷移反应生成1：1型配合物，最大吸收波长为440nm，表观摩尔吸光系数为6．6×10^3L·mol^-1·cm^-1，琥乙红霉素测定线性范围为1．724～146．

百里香酚在聚甲苯胺蓝/多壁碳纳米管修饰电极上的电催化氧化动力学研究

采用电聚合、滴涂及多层修饰方法制备了4种修饰电极,百里香酚在几种修饰电极上均是不可逆电氧化反应,其中聚甲苯胺蓝/多壁碳纳米管修饰电极的电催化效果最佳,过电位降低了111mV,氧化峰电流增大了5倍。在pH为7.69的PBS溶液中,百里香酚在聚甲苯胺蓝/多壁碳纳米管修饰电极上是电子转移数和质子数均为1的扩散控制不可逆电氧化过程,扩散系数D=4.8470×10-4cm2/s,电极有效面积A=0.0383cm2。氧化峰电流ip与浓度c在9.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系:ip(A)=-3.781×10-5-0.0491c(mol/L),相关系数R=-0.9958,样品测定回收率为96.88%～101.50%。

催化动力学光度法测定新鲜果蔬中痕量亚硝酸根

基于在稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化百里酚蓝褪色反应的催化效应 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的催化光度法。该方法测定亚硝酸根的线性范围为 0～ 6 .5 μg/ 2 5ml,灵敏度为 0 .6 7ng·ml- 1。用于新鲜果蔬样品中痕量亚硝酸根的测定 。

氨气敏光纤传感器

用溴百里酚兰作传感物质,设计了一种新的氨气光纤传感装置。在100ppm至4000ppm范围作了试验,得出较好的效果。

环境水中总铁的测定

在pH 8 5 ,0 0 4mol/L的NH3·H2 O NH4 Cl底液中,铁-甲基百里香酚蓝络合剂在NaNO2存在下,于-1 1 0V (vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与铁离子浓度在3 0×1 0 - 8～5 0×1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1 0×1 0 - 8mol/L。研究了该波的性质,证明该波为催化吸附波。铁(Ⅱ)与络合剂的组成比为1∶1。方法用于环境水和矿泉水中痕量总铁的测定。

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe^(3+)的干扰,加入硫脲溶液提高Cu^(2+)的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1～2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。

pH指示剂吸光度比值法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量

目的：测定１００ｇ／Ｌ构橼酸钾溶液的含量。方法：采用ｐＨ指示剂吸光度比值法，以０．５／Ｌ麝香草酚蓝醇溶液为指示剂，０．５ｍｏ１／Ｌ盐醚为标准液，测定波长为４３５ｎｍ和５５１ｎｍ。结果：线性关系良好，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝５），平均回收率为９９．０２％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝０．８７％。经与中和法比较，表明其测定结果与本法无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。结论：本法准确度高，简便，快速，适用于医院制剂分析。

钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH_3-NH_4Cl反应体系的研究

研究了钛(Ⅲ) 甲基百里香酚蓝 NH3 NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件。该体系在pH=9.00的NH3 NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602nm处,钛浓度在0.010～1.60μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大。据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意。

催化褪色动力学光度法测定痕量砷

A new catalytic spectrophotometric method for determing trace arsenium has been proposed.The method is based on the catalytic effect of As(V) in discoloring reaction between KIO 3 and Thymol Blue in HCl medium (pH=0.8) and the presence of activator citric acid.The method has good selectivity and the linear range is 0.00～10.00μg/L,detection limit is 6.3×10 -11 g/ml.The method has been used for the determination of trace arsenium in celery,human hair and waste water samples,and RSD is 2.1%～3.2% and recovery is 97%～102%.