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化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究 被引量:3
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作者 黎铉海 魏坤 梁信源 《金属矿山》 CAS 北大核心 2008年第9期73-77,共5页
研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(... 研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA—TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入1%的硅酸钠、反应温度为60oC、反应终点pH值为8、老化时间为2h、煅烧制度为4h、800℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20-40nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好。该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成探索一条新的工艺路线。 展开更多
关键词 纳米粉体 铟锡氧化物 共沉淀法 前驱体
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无载体^131I-MIBG锡试剂前体的合成 被引量:1
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作者 陈志明 王刚 吴二明 《药学与临床研究》 2017年第1期27-29,共3页
目的:探讨合成制备一种无载体^(131)I-MIBG的前体化合物。方法:从简单原料间碘苄胺开始,通过3步反应合成无载体^(131)I-MIBG的锡试剂前体N,N'-二(叔丁氧羰基)-3-(三丁基锡基)-苄胍,用同位素^(131)I标记制备无载体^(131)I-MIBG,测定... 目的:探讨合成制备一种无载体^(131)I-MIBG的前体化合物。方法:从简单原料间碘苄胺开始,通过3步反应合成无载体^(131)I-MIBG的锡试剂前体N,N'-二(叔丁氧羰基)-3-(三丁基锡基)-苄胍,用同位素^(131)I标记制备无载体^(131)I-MIBG,测定其标记率。结果:总收率41.5%,经红外光谱、核磁共振谱、质谱进行结构确证,制备的无载体^(131)I-MIBG标记率大于80%。结论:合成了一种合适的锡试剂前体,可以用于制备无载体^(131)I-MIBG。该合成路线收率高,原料易得,反应条件温和,操作简单,适合实验室条件下制备。 展开更多
关键词 无载体 ^131I-MIBG 锡前体 合成
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铟锡氧化物(ITO)前驱体的相演变规律研究 被引量:3
3
作者 廖红卫 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期64-67,共4页
采用共沉淀法制备了立方结构氢氧化铟(In(OH)3)和四方结构氧化铟氢氧化物(InOOH)2种前驱体。利用X射线衍射、热重和差热分析以及等温热处理,对立方结构In(OH)3和四方结构InOOH向萤石型结构铟锡氧化物(ITO)固溶体以及刚玉型结构ITO固溶... 采用共沉淀法制备了立方结构氢氧化铟(In(OH)3)和四方结构氧化铟氢氧化物(InOOH)2种前驱体。利用X射线衍射、热重和差热分析以及等温热处理,对立方结构In(OH)3和四方结构InOOH向萤石型结构铟锡氧化物(ITO)固溶体以及刚玉型结构ITO固溶体的相演变规律进行了系统的研究。立方结构In(OH)3向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于150℃,在300℃左右转变完全并且表现为一种吸热行为。四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体转变起始于220℃并且终止于430℃。此外,四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体的转变包含2个子过程,一个表现为吸热行为的InOOH脱水过程,另一个表现为强烈放热行为的InOOH脱水产物向刚玉型结构ITO固溶体的转变过程。刚玉型结构ITO固溶体在空气中处于亚稳态,并且在加热的条件下可以转变为萤石型结构ITO固溶体。刚玉型结构ITO固溶体向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于578℃,在800℃以前转变终止并且表现为一种弱吸热行为。 展开更多
关键词 铟锡氧化物(ITO) 前驱体 相演变规律
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化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征 被引量:3
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作者 段雨露 周丽旗 +1 位作者 肖丹 徐国富 《湖南有色金属》 CAS 2013年第5期48-54,共7页
采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值(分别为7,8及9)和煅烧温度(分别为350℃,650℃,750cc及850℃)对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论:在... 采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值(分别为7,8及9)和煅烧温度(分别为350℃,650℃,750cc及850℃)对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60min,煅烧制度为750℃/2h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2O3固溶体;粉体粒径在30—60nm之间,比表面积为34.26m^3/g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66%~94%。 展开更多
关键词 纳米粉末 化学共沉淀 前驱体 ITO
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氯离子与铟离子的总浓度比对铟锡氧化物前驱体(氢氧化物)粒径的影响 被引量:5
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作者 陈林 吴伯麟 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1073-1078,共6页
用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末.通过对铟和锡的络合盐[(NH4)2InCl5·H2O和(NH4)2SNCl6]的制备研究,证实了反应初始溶液中络离子的存在.通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响.... 用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末.通过对铟和锡的络合盐[(NH4)2InCl5·H2O和(NH4)2SNCl6]的制备研究,证实了反应初始溶液中络离子的存在.通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响.提出了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响原理:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离In3+和Sn4+的浓度,有利于纳米级ITO粉末的生成.通过XRD和激光粒度仪对ITO前驱体(氢氧化物)进行了表征. 展开更多
关键词 铟锡氧化物(ITO) 络盐法 原理 前驱体
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化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的新工艺研究 被引量:1
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作者 黎铉海 魏坤 梁信源 《化工技术与开发》 CAS 2008年第10期1-6,共6页
研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(... 研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITO)纳米粉体的化学液相共沉淀法。考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响。运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征。在液相中加入1%的硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化时间为2h,煅烧条件为4h、800℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20~40nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好。该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改:善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成开辟了一条新的工艺路线。 展开更多
关键词 纳米 ITO 共沉淀法 前驱体
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Sn前驱体对MnO_x-SnO_2/TiO_2催化剂选择性催化还原NO性能的影响 被引量:1
7
作者 吴利红 邓珊珊 李永红 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期104-106,110,共4页
采用SnSO4和SnCl4两种不同的Sn前驱体制备了MnOx-SnO2/TiO2催化剂,并将其用于NH3选择性催化还原NO反应,研究发现以SnSO4为锡源制备的MnSnTi催化剂与以SnCl4为锡源制得的催化剂相比具有较好的低温催化活性及较宽的活性温度窗口。同时运用... 采用SnSO4和SnCl4两种不同的Sn前驱体制备了MnOx-SnO2/TiO2催化剂,并将其用于NH3选择性催化还原NO反应,研究发现以SnSO4为锡源制备的MnSnTi催化剂与以SnCl4为锡源制得的催化剂相比具有较好的低温催化活性及较宽的活性温度窗口。同时运用BET、XRD、SEM和NH3-TPD等表征手段对2种催化剂进行分析,结果表明:以SnSO4为锡源的MnSnTi催化剂具有较大的比表面积、较强的酸性以及Mn、Sn、Ti之间呈现出更强的相互作用使其脱硝活性优于以SnCl4为锡源的MnSnTi催化剂。 展开更多
关键词 前驱体 选择性催化还原 氧化锡 脱硝 氨气
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间[~*I]苄胍的合成
8
作者 陈志明 王刚 +2 位作者 汪洋 吴二明 黄荷云 《药学与临床研究》 2019年第4期246-248,共3页
放射性的间碘苄胍在临床上被广泛用于神经内分泌瘤的诊断和治疗。相比于有载体方法合成的[*I]MIBG,无载体方法合成的[*I]MIBG已经被证实了更有效且副作用更小。现合成了一种无载体MIBG的锡前体——间位三丁基锡基苄胍,经试验标记率为85... 放射性的间碘苄胍在临床上被广泛用于神经内分泌瘤的诊断和治疗。相比于有载体方法合成的[*I]MIBG,无载体方法合成的[*I]MIBG已经被证实了更有效且副作用更小。现合成了一种无载体MIBG的锡前体——间位三丁基锡基苄胍,经试验标记率为85%以上。 展开更多
关键词 间碘苄胍 锡前体 无载体
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溶解热解前驱体的处理对SnO_2气敏性质的影响
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作者 彭传云 吴春来 娄向东 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2011年第9期17-19,共3页
为了探讨金属锡与柠檬酸溶解热解反应所得前驱体的不同处理方法对SnO2气敏性质的影响,文中利用锡粒与柠檬酸在175℃下反应制备出的前驱体,用不同方法处理后进行煅烧,得到SnO2及SnO掺杂的SnO2微纳米材料,所得的产物分别用XRD及SEM表征并... 为了探讨金属锡与柠檬酸溶解热解反应所得前驱体的不同处理方法对SnO2气敏性质的影响,文中利用锡粒与柠檬酸在175℃下反应制备出的前驱体,用不同方法处理后进行煅烧,得到SnO2及SnO掺杂的SnO2微纳米材料,所得的产物分别用XRD及SEM表征并对其气敏性质进行详细探讨。结果表明:前驱体经过洗涤后煅烧所得的产物为SnO掺杂的SnO2材料,未经洗涤的前驱体煅烧所得的是SnO2材料,SnO2对H2S、汽油、Cl2、乙醇和HCHO的气敏性质比SnO掺杂的SnO2好。 展开更多
关键词 二氧化锡 前驱体 SnO-掺杂SnO2 气敏性质
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盐酸体系超低氯含量铟锡氧化物(ITO)球形粉体的制备与研究
10
作者 廖红卫 《湖南有色金属》 CAS 2006年第2期26-29,共4页
利用一种新型的顺序洗涤结合后续热处理的方法制备出了盐酸体系超低氯含量铟锡氧化物球形粉体。XRD分析表明ITO前驱体为立方结构In(OH)3以及部分晶化的Sn3[O2(OH)2]2,而ITO粉末为立方结构ITO固溶体。TGA-DTA分析表明立方结构In(O... 利用一种新型的顺序洗涤结合后续热处理的方法制备出了盐酸体系超低氯含量铟锡氧化物球形粉体。XRD分析表明ITO前驱体为立方结构In(OH)3以及部分晶化的Sn3[O2(OH)2]2,而ITO粉末为立方结构ITO固溶体。TGA-DTA分析表明立方结构In(OH),向立方结构ITO固溶体的相变起始于150℃后终止于300℃左右,且为一种吸热行为。SEM分析表明ITO粉末总体上为1~10μm的团聚体,且这些团聚体都是由粒径为20-60nm的一次纳米粒子组成。In(OH)3在水中为酸性水解模式,且顺序洗涤方式以及ITO前驱体浆料中OH根离子的引入对前驱体中氯离子的去除起到了相当好的效果。经过顺序循环洗涤后的ITO前驱体中氯元素的含量为47μL/L,而ITO粉末中的氯元素的含量约为41μg/g。 展开更多
关键词 铟锡氧化物 前驱体 粉末 洗涤
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Azobenzene mesogens mediated preparation of Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon and their enhanced electrochemical performance for lithium ion batteries application
11
作者 王勐 周旸 +1 位作者 段军飞 谌东中 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第9期131-135,共5页
In this work,azobenzene mesogen-containing tin thiolates have been synthesized,which possess ordered lamellar structures persistent to higher temperature and serve as liquid crystalline precursors.Based on the preorga... In this work,azobenzene mesogen-containing tin thiolates have been synthesized,which possess ordered lamellar structures persistent to higher temperature and serve as liquid crystalline precursors.Based on the preorganized tin thiolate precursors,Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon layer have been achieved through a simple solventless pyrolysis process with the azobenzene mesogenic thiolate precursor served as Sn,S,N,and C sources simultaneously.Thus prepared nanocomposite materials as anode of lithium ion batteries present a large specific capacity of 604.6 m Ah·g^(-1)at a current density of 100 m A·g^(-1),keeping a high capacity retention up to 96% after 80 cycles,and display high rate capability due to the synergistic effect of well-dispersed Sn S nanocrystals and N-doped carbon layer.Such encouraging results shed a light on the controlled preparation of advanced nanocomposites based on liquid crystalline metallomesogen precursors and may boost their novel intriguing applications. 展开更多
关键词 azobenzene-containing tin thiolates liquid crystalline precursor controlled synthesis in-situ Ndoped
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Cu_2ZnSn(SSe)_4薄膜的制备及其性能研究
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作者 侯冠宇 刘玉超 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期5106-5109,5115,共5页
通过不同液相前驱体合成了Cu_2ZnSn(SSe)_4(CZTSSe)薄膜,采用XRD、SEM等手段进行表征,结果表明,前驱体中Zn源的活性直接影响到最终生成CZTSSe晶体材料的性能;通过肼、S粉和Zn粉提供的Zn源不容易形成晶核,发生反应所需反应温度较高,但是... 通过不同液相前驱体合成了Cu_2ZnSn(SSe)_4(CZTSSe)薄膜,采用XRD、SEM等手段进行表征,结果表明,前驱体中Zn源的活性直接影响到最终生成CZTSSe晶体材料的性能;通过肼、S粉和Zn粉提供的Zn源不容易形成晶核,发生反应所需反应温度较高,但是容易形成大的晶型,制备的CZTSSe晶体能量转化率为6.21%;而通过干冰、N_2H_4和Zn粉提供的Zn源容易形成晶核,但其后续晶体长大的反应进行比较困难,不容易形成大的晶型,制备的CZTSSe晶体能量转化率只有5.50%。揭示了不同Zn前驱体对CZTSSe薄膜结构、晶体尺寸以及转化率的影响,并对机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 太阳能电池 铜锌锡硫硒 CZTSSe 前驱体活性
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Effect of SnCl2 and SnCl4 precursors on SnSx thin films prepared by ultrasonic spray pyrolysis 被引量:3
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作者 Z.Hadef K.Kamli +2 位作者 A.Attaf M.S.Aida B.Chouial 《Journal of Semiconductors》 EI CAS CSCD 2017年第6期18-23,共6页
Thin films of SnSx,semiconductors,have been successfully synthesized by ultrasonic spray pyrolysis technique,using two precursors namely:tin(II)chloride and tin(IV)chloride,respectively.The solutions were prepare... Thin films of SnSx,semiconductors,have been successfully synthesized by ultrasonic spray pyrolysis technique,using two precursors namely:tin(II)chloride and tin(IV)chloride,respectively.The solutions were prepared by the dilution of different Sn molarities of the two precursors separately.The precursor molarities were varied from 0.04 to 0.07 mol/L,whereas that of S was fixed at 0.1 mol/L.The present work focuses on the effect of the different precursor’s molarities on the nature and the properties of the prepared thin films in order to optimize the growth conditions.X-ray diffraction analysis reveals that the precursor’s molarities alter the grain size of the prepared films,which varied from 8 to 14 nm and from 12 to 16 nm,according to the used precursor.The films analysis by SEM,shows that the SnS2 films are more dense and smooth than the SnS films.The composition of the elements is analysed with an EDX spectrometer,and the obtained result for M(sn)=0:07 mol/L indicates that the atomic ratio of Sn to S is 51.57:48:43 and 36:64 for films synthesized from the first and second precursors respectively.Electrical measurements show that the conductivity behavior depends on the used precursors and their molarities. 展开更多
关键词 precursors ultrasonic spray tin sulfide semiconductor thin films characterization
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纤维锌矿Cu2ZnSnS4纳米晶的微波法制备与性能研究
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作者 秦斐 侯雪梅 刘红梅 《工业技术创新》 2020年第6期1-5,共5页
采用微波法,一步反应合成纤维锌矿结构的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶,探讨不同锡前驱体及反应条件对纤维锌矿CZTS纳米晶性能的影响。通过X射线衍射仪(XRD)和X射线荧光探针(XRF)分析晶体结构和元素成分;通过透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射... 采用微波法,一步反应合成纤维锌矿结构的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶,探讨不同锡前驱体及反应条件对纤维锌矿CZTS纳米晶性能的影响。通过X射线衍射仪(XRD)和X射线荧光探针(XRF)分析晶体结构和元素成分;通过透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析晶体尺寸和形貌;通过紫外—可见分光光度计分析晶体的吸收光谱。研究发现:1)采用乙酸锡(Ⅱ)和SnCl2·2H2O两种锡前驱体可分别制得纤维锌矿CZTS纳米颗粒(米粒状)和纳米片(六边形);2)CZTS纳米颗粒的结晶程度较好,且Cu:Zn:Sn:S元素比例非常接近理论比例2:1:1:4;3)CZTS纳米片的带隙宽度约为1.52 eV,非常接近太阳能电池的最佳带隙宽度。 展开更多
关键词 微波法 Cu2ZnSnS4 纤维锌矿 锡前驱体 CZTS纳米片
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