高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R2>0.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。