库仑滴定法测定烟草中总氮的含量

取已处理过的烟草样品0.20 g,用0.2 g硫酸铜、0.3 g硫酸钾和6 mL硫酸于170℃消解1 h后,再升温至370℃继续消解2 h。待消解液冷却至室温后,滴加8 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液,调节消解液pH至4.0~5.0,用水定容至50 mL。以铂电极-铂丝对电极作电解电极对,铂电极作指示电极对,四硼酸钠-溴化钾溶液(溴化钾浓度为1.2 mol·L^(-1),pH 8.6~8.9)作电解质溶液,在适当的电解电流下,滴定剂BrO~-定量滴定预处理后样品溶液中NH_4~+,通过到达滴定终点的电解时间,根据法拉第定律测定总氮的含量。结果表明,按标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%。方法用于实际样品的分析,与YC/T 161-2002中连续流动法测定结果相比较,结果无显著性差异,与杜马斯燃烧法的测定结果相近,但本方法无需提前准备大量试剂,且操作简便,耗时短。

基质土壤与氮钾配合施用对菜用甘薯品质的影响

探究不同基质土壤中追施不同氮钾肥对菜用甘薯茎尖品质的影响,采用盆栽试验,以湖北主栽菜用甘薯“鄂菜薯10号”为供试材料,在泥炭土、有机基质栽培土、田间土中追施不同氮钾肥处理,测定菜用甘薯在不同处理下可溶性总糖、蔗糖、硝酸盐、总黄酮、总酚等品质指标.结果表明:增施氮肥降低了菜用甘薯茎尖总酚、总黄酮、绿原酸质量分数,提高了蔗糖和硝酸盐质量分数;钾肥降低了可溶性总糖质量分数;3种基质土壤类型对菜用甘薯硝酸盐呈显著正相关性.综合而言,3种基质土壤中田间土种植菜用甘薯总糖和多酚类物质积累最多,泥炭土中氮、钾肥追施量分别为3.22 g/m 2,0.69 g/m 2,有机基质栽培土每次追施钾肥0.69 g/m 2,田间土不施肥时可溶性总糖、蔗糖、总黄酮、总酚、绿原酸等积累效果最佳.

土壤缓效钾测定数据的技术提升措施

土壤中蕴含丰富的钾元素,其中缓效钾是非常重要的组成部分,可以使土壤中的钾元素得到补充,起到重要的缓冲作用。本文研究的主要目的,是探讨现阶段在开展土壤缓效钾测定时,如何不断提高技术水平,提高钾元素的分析速度,降低成本,为我国农业领域的进一步快速发展提供技术支持。

有机肥料全量消煮方法的探讨

目前农业推荐标准采用的有机肥料全量消煮方法步骤为:称取0.5~1.0 g(精确至0.0001 g),加5 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢,放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟后取下,待冷却后,加15滴过氧化氢,加热10 min后,取下,稍冷却后再加5~10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液。此方法耗时2 d左右,时间长,效率低,如何在保证结果准确性的前提下,缩短消煮时间,提高检测效率是此次探讨的主要内容。另外有机肥中总氮的检测过程也可用全自动定氮仪,能够更快速,更准确地测定总氮含量。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

Continuous flow analysis of dissolved total phosphorus in seawater by UVK_(2)S_(2)O_(8) online digestion method

Several methods for analysis of dissolved total phosphorus in seawater were reviewed. Discussions were focused on UVirradiation and persulphate oxidation methods which are the most popular dissolved organic phosphorus determinationmethods presently. The compounds used for the phosphorus recovery test were categorized into three groups accordingto their chemical structure. It was found that low power UV irradiation can decompose POC or PC bonds efficientlybut may be inefficient for POP bonds. Heating-bath in acid condition is useful for decomposing POP bonds. Usingthe continuous flow analysis system (Auto-analyzer II), UV digestion and heating-bath, series experiments were carriedout based on the above analysis. Eleven model compounds were employed for the phosphorus recovery test and thefactors influencing the decomposition efficiency of dissolved compounds containing phosphorus were clarified. Finally,the optimal design for determination of dissolved total phosphorus in seawater based on the routine continuous flowanalysis system was presented. For the organic mono-phosphate, the recovery is more than 90% and a recovery of33%~51% was obtained for inorganic or organic polyphosphates. Up to now, this is the highest decompositionefficiency for dissolved phosphorus based on the continuous flow analysis system.

祁连山典型流域青海云杉林土壤氮磷钾空间变异性研究

基于祁连山中段排露沟流域海拔2600~3300 m的带状青海云杉林中0~10、10~20、20~40 cm的土壤TN、TP、TK的测定分析数据,运用经典统计学、地统计学的方法对其土壤TN、TP、TK含量的空间变异特征及空间分布特点进行研究。结果表明,1)研究区内土壤TN含量为1.34~8.98 g·kg^(-1),土壤TP含量为0.46~1.12 g·kg^(-1),土壤TK含量为9.75~24.17 g·kg^(-1);不同土层土壤TN、TP、TK变异系数为13.26%~35.47%,均属中等程度变异;2)10~20 cm TP的块金系数为0.617,属于中等空间相关性,其余块金系数均<0.25,具有强烈空间相关性;3)克里格插值结果显示,土壤TN、TP含量随海拔的升高而升高,土壤TK含量随海拔升高而降低。不同土层土壤TN、TP、TK含量的空间变异性特征,与海拔、土壤母质及云杉林枯落物等结构性因素有关。

电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中的总氯

建立电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯(CEC)中总氯含量的分析方法,用于指导工业生产。以乙醇为溶剂,增加CEC和水溶液的互溶性,通过在氢氧化钾溶液(200 g/L)中沸水浴加热5 min,使CEC样品中不同形态的含氯化合物全部碱解成氯化钾;以银电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,测定总氯的质量分数。考察碱的类型、浓度、加入量和碱解时间的影响。样品加标回收率为99.75%~100.32%,相对标准偏差(RSD)小于0.5%(n=9)。方法操作简单,精密度和准确度符合要求,对产品质量控制和生产有重要意义。

便捷式近红外光谱仪在土壤养分中的预测研究

采集位于云南省昆明、安宁、弥勒3个地区的350份土壤样品,利用便携式近红外光谱仪进行光谱的扫描并构建全氮、全钾、全磷和有机质4项养分的近红外预测模型。结果表明,在950~1 650 nm,不同地区的土壤样品光谱的轮廓较为接近;全氮、全磷、有机质的最佳预处理方法为一阶导数,全钾的最佳预处理方法为标准正态变量变换(SNV),光谱数据经过预处理后可提高模型的预测能力,并降低模型的复杂度;在土壤养分的PLS预测模型中,全氮、全钾、全磷和有机质的决定系数(R^(2))分别为0.789 9、0.910 8、0.947 0和0.833 6,RPD值分别为2.108、2.903、3.938和2.238,模型的拟合效果和预测能力均较好,基于便携式近红外光谱分析技术能实现对土壤养分含量的预测。

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析,得出此消解法的重复性都较好,并且均符合质量控制要求。用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮,可以使两种项目同时进行消解,大大节省了等待时间。但是过硫酸钾溶解度较低,在低温环境下易析出过硫酸钾晶体,会影响测定结果,因此要注意实验室温度不要过低。

餐厨垃圾渗滤液中全磷、全钾和总钠的测定

建立电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定餐厨垃圾渗滤液中全磷、全钾和总钠的测定方法。称样量为0.5 g餐厨垃圾渗滤液样品,加入3 mL浓硝酸及1.5 mL 30%过氧化氢,电热石墨消解温度为135℃,消解时间为100 min,采用ICP-OES法进行测定。结果表明:3种元素的质量浓度在0—20 mg∕L与光谱强度线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9990,磷、钾和钠的检出限分别为2.14 mg∕kg、2.68 mg∕kg和1.94 mg∕kg。该方法对3个餐厨垃圾渗滤液样进行测定,全磷、全钾和总钠测定结果的相对标准偏差为1.8%—3.4%,加标回收率为97.8%—101.7%。电热石墨消解法测定结果与湿法消解无明显差异。该方法可快速测定餐厨垃圾渗滤液中全磷、全钾和总钠。

食品用可降解塑料制品风险分析

通过对现阶段市场上食品用可降解塑料制品产品中总迁移量、高锰酸钾消耗量、塑化剂含量(邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、1,4-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(DOTP))项目的测试,对产品质量进行风险分析,发现食品用可降解塑料制品产品中存在总迁移量、高锰酸钾消耗量、塑化剂-邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)不符合标准要求的情况。此次结果发现食品用可降解塑料制品作为新兴产品,卫生、安全要求存在一定的风险,需加强对食品用可降解塑料制品产品的关注。

现制现售型奶茶总糖含量的检测及分析

目的:建立测定奶茶中总糖含量的方法,为奶茶总糖含量检测的标准制定提供参考;同时应用该方法测定分析宁德市区热销奶茶的总糖含量情况。方法:样品经过沉淀、过滤及水解等前处理后制备成试样水解液,再使用亚铁氰化钾滴定法测定奶茶样品中的总糖含量;购买宁德学校附近及市区各大畅销奶茶店铺不同甜度规格的奶茶样品,进行总糖含量的检测和分析。结果:该方法精密度、重复性良好,相对标准偏差值均小于0.2%;加标回收率在95.2%~102.1%之间,符合食品理化检验要求;平均一杯5分糖、7分糖及全糖甜度的奶茶的糖分摄入量均会超过《中国居民膳食指南》中建议的每日糖摄入量25g。结论:该实验方法准确、可靠、重现性良好,适用于市面上各种含糖量的奶茶样品检测;奶茶含糖量较高,应适度饮用,控制好每天的糖分摄入。

HJ 636—2012水质总氮测定方法的研究

水质监测的重要指标之一是总氮,应用紫外分光光度法测定总氮时,存在很多干扰和影响因素。通过实验数据比对,对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响因素进行比较分析。实验结果表明屈臣氏水和新鲜去离子水代替无氨水;在122℃温度下,消解时间50 min,冷却2 h的条件下,检测结果最好。

排口水中总磷含量测定的方法改良

探究排口水中的总磷含量测定,加过硫酸钾采用加热煮沸消解20 min,钼酸铵分光光度法比色测定总磷含量,测定数据与压力锅加压消解结果在允许误差范围内,同时用该消解方法进行加标试验,回收率达95.5%~104%,准确度符合要求。整个测定过程可缩短1.5 h完成,提高了工作效率。

碱性过硫酸钾消解法在线测定总氮的干扰物分析

水体中总氮的在线监测是工业废水、市政用水、河、湖库等环境管理部门重要工作。水体中如果存在过高的钙镁离子、余氯以及浊度等均会干扰在线测定结果。本文主要从在线监测过程中紫外线波长的选择,测定试剂的选择与配置,以及如何检验在线监测时仪器的测定用水和试剂的质量方面进行简要分析,并专门研究钼离子在实际运行中对测量干扰,并探讨降低干扰物对在线监测结果影响的措施,以达到准确的监测结果。

钼酸铵分光光度法测定水体总磷不同消解方法的对比探究

磷在自然界中通常不以游离状态存在,主要是有机磷和无机磷2种化合物形式。化肥和含磷洗涤剂的过度使用,城市化和工业化的飞速发展,使环境水体中的磷含量不断增加,过量磷流入自然环境引发富营养化等环境问题。水体总磷采用钼酸铵分光光度法进行测定,该方法具有简单、灵敏和显色稳定的优势,适用于地表水和工业污废水的总磷测定。水样消解是钼酸铵分光光度法测定总磷的一个关键步骤,会对测定结果的准确性造成一定影响。本文对钼酸铵分光光度法测定总磷中不同的消解方法进行对比探究,分析采用不同消解方法对实验结果的影响,为总磷测定提供参考价值。

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的质量控制图分析

依照化学分析中质量控制图的要求和应用,以碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮例,探讨空白值X图、标准样品X图、加标回收率X图和平行双样R图等质量控制图在实际监测工作中的应用,提高数据分析和测定结果的准确性和可靠性。

过硫酸钾氧化法测定海水中总氮的影响因素和解决方法

总氮作为评价海水富营养化的重要指标,是海洋环境监测中的必测参数。目前国际中测定海水中总氮的方法为过硫酸钾氧化法,该方法应用的实验仪器和试剂比较常见,操作也相对简单,但也存在一定的缺点:实验过程相对比较繁琐,对实验条件、试剂、器皿等的要求也较为严格。如何降低空白值,提高结果准确度和重现性,经过长时间的实践、摸索和研究,最终总结出实验室环境、水样冷却、实验用水、实验试剂等对实验结果非常重要的影响因素,并提出了相应的解决方法,解决好这些问题,总氮空白值基本可降到0.050以下,标准曲线相关系数可达到0.995以上。

葡萄酒等果酒中总糖含量检测方法的优化研究

参考GB/T 13662-2018《黄酒》亚铁氰化钾滴定法检测原理,在试剂配制过程中,分别在斐林试剂甲液中加入次甲基蓝,斐林试剂乙液中加入亚铁氰化钾,解决了因样品中色素造成的滴定终点判定干扰问题,方法操作更便捷。通过对显色剂添加量、添加时机等条件的优化及确认,滴定终点颜色变化更为明显,易于判别,方法精密度和准确度均满足方法学要求。经验证,该方法可实现葡萄酒、蓝莓酒、桑葚酒、百香果酒、青梅酒等果酒的总糖含量检测,方法相对标准偏差为0.19%~0.51%,加标回收率为96.10%~100.95%。