艾士卡法与库仑法分析燃料煤中全硫含量的对比

介绍了一种新型的分析燃料煤中全硫含量的方法——艾士卡-离子色谱法。该方法结合了艾士卡法和离子色谱法的优点,避免了传统艾士卡法的操作步骤复杂和精密度较低的问题。同时,该方法与目前广泛使用的库仑滴定法在检测煤的全硫含量的结果上无显著性差异,因此对于St<1.00%的煤样,艾士卡-离子色谱法可以一定程度上代替库仑滴定法。这一方法的提出为燃料煤全硫含量的分析提供了一种更加高效、准确的手段。

密度法测定盐水中硫酸根滴度

目前,在黏胶纤维生产过程中,通常对盐水中硫酸根滴度的测定采用络合滴定法,但该方法操作繁琐、测定时间长且终点颜色不易辨别,不便于过程分析使用。通过试验发现,盐水中主要组分为硫酸钠和氯化钠,可采用密度法计算出硫酸根滴度,此方法相比其他方法操作简便,测定时间短,而且准确可靠。

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明:2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。

煤质灰分、挥发分及全硫测定不确定度分析

基于数学模型法,对煤质灰分、挥发分以及全硫测定不确定度进行综合分析。具体分析中采用库伦测硫仪、工业分析仪等设备实施煤质灰分、挥发分以及全硫测定分析,确定不确定度来源,并对各不确定度分类进行合成及评定,最终计算出合成不确定度和扩展不确定度。研究结果表明,影响最大的测试不确定度分量为仪器示值波动所引起的相对不确定度,对煤质灰分、挥发分以及全硫测定不确定度的影响分别为0.01%、0.03%、0.08%,样品称样以及重复性测定也会导致测定不确定度,但由于相关因素所引发的相对不确定度较少,所以可实施适当忽略处理。

高含硫煤炭中全硫含量的测定及脱硫实验研究

为了解决单一脱硫方法对高含硫煤炭脱硫效果不理想的问题,以西部某煤矿区的高含硫煤炭样品为研究对象,在测定了煤样中全硫含量的基础之上,开展了微波联合碱液脱硫实验研究,重点考察了煤样粒度、煤炭水分含量、碱液浓度、微波温度、微波作用时间以及升温梯度对脱硫效果的影响。结果表明:煤样粒度对全硫含量的影响较大,随着煤炭样品粒度的逐渐增大,全硫含量呈现出“先增大后减小”的趋势。当煤样粒度为0.5~3 mm、煤炭水分质量分数为10%、碱液浓度为6 mol·L^(-1)、微波温度为80℃、微波作用时间为10 min、升温梯度为3.5℃·min^(-1)时,微波联合碱液处理法对目标高含硫煤炭样品的脱硫效果最好,脱硫率可以达到48.52%。研究结果证明,微波联合碱液处理法对高含硫煤炭能够起到较好的脱硫效果,适合在高含硫煤炭脱硫领域进行推广应用。

红外光谱法检测煤中全硫含量的不确定度评定

实验室采用红外光谱法检测煤样品中的全硫含量,对检测过程中的不确定度产生来源进行分析,并评定检测过程中的主要不确定度分量,包括校准使用的标准样品、红外测硫仪的示值误差、样品称量及样品测量重复性等引入的相对标准不确定度。对各个不确定度分量建立数学模型,并计算出合成标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度。最终得出实验室煤样品全硫含量分析结果的置信区间为:0.92%±0.02%。

高频红外碳硫法测定萤石中的全碳含量

本报告根据传统换算方法,分析了萤石中的全碳浓度测定时所出现的偏差情况,并采用高频红外碳硫仪准确地计算萤石中的全碳浓度。对称样量,助熔剂加入方法、助熔剂的加入量等方面展开了实验研究,对试验环境加以改善,结果显示:在试样重量为0.1000g,而当纯金属助熔剂和钨助熔剂的添加量分别为0.4g和1.6g时,测试效果更好。本测试方法用于计算真实萤石样品中的全碳,本方法检出率为0.017%,准确度(RSD,n=8)为0.34~3.08%,附加模型回收率为98%至102%。

天然气总硫含量测定方法国际标准进展

天然气总硫含量关系到管道安全,环保排放,世界各国和组织均对总硫指标提出了较为严格的规定,并作为衡量天然气品质的一项重要控制指标。总硫含量的检查技术和标准也越来越引起国际上的关注和重视。自2011年开始,依托中国石油西南油气田公司含硫气田开发过程总硫测定经验和技术沉淀,着手通过国内天然气总硫测定方法标准的进步大力推动国际标准的发展,为建立总硫测定国际标准体系,陆续开展了"氧化微库仑法测定总硫""紫外荧光法测定总硫"和"色谱法测定总硫"的国际标准研究。目前,库仑法和紫外荧光法两项国际标准制定工作已经完成。重点对两项国际标准制定过程的主要工作量和关键技术点进行了归纳和总结,同时给出了利用色谱法测定总硫方法制定国际标准的可行性,提出了下一步将色谱法测定总硫写入国际标准的建议。

大葱种质材料营养成分分析

为了进行品质育种,分析了不同来源材料大葱品种的可溶性糖、可溶性蛋白、游离氨基酸、全 S、VC 和干物质含量变化。结果显示:不同来源材料,其全 S 含量有明显差异,含量高的两份材料为胭脂红和四季高白香葱。葱叶的可溶性蛋白含量高于葱白,含量高的为托县孤葱、细香葱和四季高白香葱。葱白的可溶性糖含量高于葱叶,含量高的为托县孤葱、四季高白香葱和胭脂红。游离氨基酸含量则为葱白高于葱叶,含量高的为四季高白香葱、托县孤葱和胭脂红,所有测试材料的 VC 含量没有明显差异。随着大葱营养生长,葱白和葱叶干物质含量都呈增加的趋势,葱白干物质增加的比率高于葱叶。

近红外光谱法测定喷气燃料的总硫含量

采用ZX440型近红外多组分油料分析仪建立了喷气燃料总硫含量的校正模型,对校正模型的准确性进行了验证,实际分析结果表明,近红外光谱分析可以实现对喷气燃料总硫含量的快速、准确测定。

不同供硫水平对烤烟生长发育及全硫含量的影响

采用水培的方法,研究了不同的硫素供应水平对烤烟生长发育及全硫含量的影响。结果表明,供硫水平的提高能显著增加叶片全硫含量,且全硫含量在部位间的分配规律是下部叶〉中部叶〉上部叶,相关分析表明,烟叶全硫含量与供硫量呈显著正相关。硫的积累量随着供硫浓度的提高表现出增加趋势,且在8-64mg/L的供硫范围内增加迅速。在16-64mg/L的供硫范围内硫素对烟株的株高、茎围、最大叶面积和干物质积累有一定的促进作用,超过这一范围则产生抑制作用。综合考虑：以供硫量64mg/L时,烟叶的硫含量及生长发育状况最好。

苯酚-硫酸法测定葡萄酒中总糖含量的样品处理

葡萄酒的总糖含量是其质量和类别的重要标志。用苯酚-硫酸法测定葡萄酒中总糖含量常因干扰物质过多而无法实施或导致吸光度值测定误差很大,因此,在测定前须先用沉淀剂除去葡萄酒中蛋白质、单宁酸等杂质并脱色。试验优选了沉淀剂,并探索了沉淀剂加量、处理温度、处理时间等因素对除杂脱色效果的影响。结果表明,用醋酸铅作沉淀剂除杂脱色的优化条件为沉淀剂加量10%、处理温度70℃、处理时间20min,脱色率达97.18%。除杂脱色后测定的干红葡萄酒、干白葡萄酒、红葡萄酒和白葡萄酒4种酒的总糖含量的相对标准偏差(RSD)为1.6%～2.3%,加标回收率为94.7%～97.8%。解决了测定时酒样碳化和色扰问题,方法简便易行,测定数据的稳定性、重现性、精密度和准确度均较高。

铬酸钡光度法测定煤中全硫含量

收集氧弹法测定煤的发热量后弹筒内的残渣和残液,用铬酸钡光度法进行比色分析,实现煤中全硫的测定。方法的测定结果与重量法结果吻合,回收率在99%～104%之间。

基于磁化水的含硫高黏性全尾砂充填新技术

为解决某硫铁矿含硫全尾砂浆体黏度大、易结块和管道输送性能差的问题,将磁化水引入全尾砂胶结充填的配浆试验中,研究不同磁化条件下,磁化水-全尾砂浆体的主要流变参数的变化规律;基于Fluent软件的充填管道输送流速和压力变化模拟,对磁化水-全尾砂浆体的输送性能进行分析。研究结果表明：在磁感应强度为0.1-0.2 T,磁化时间为20-30 min,水循环流速为2 m/s左右时,磁化水全尾砂浆体的表观黏度下降25%-30%,屈服剪切应力下降15%-20%,管道沿程阻力损失减少40%。磁化水在降低含硫高黏性全尾砂的屈服剪切应力和表观黏度、改善其管道输送性能、提高管道输送效率方面具有显著的优越性。

淮南煤田煤中全硫含量特征分析

为研究淮南煤田原煤中全硫含量的分布特征,选取顾桥、潘一、望峰岗、张集、丁集等5个矿区578个煤样为研究对象,对煤样地质测试报告表中全硫含量数据进行整理分析,5个矿区煤样全硫含量算术平均值最高为0.66%,最低为0.44%,全部煤样全硫含量算术平均值为0.51%。以潘一矿为例,通过对不同煤层、297个煤样的全硫含量分析,研究了全硫含量随开采深度的变化规律,其中,同一煤层煤中全硫含量最高值出现在1煤层,最低值出现在8煤层。研究结果表明,淮南煤样全硫含量平均值低于1.00%,属于低硫煤;随着开采深度的不断增加,淮南煤田煤中的全硫含量有增大的趋势。

食用菌总糖含量测定方法的研究

比较香菇(Lentinula edodes)和黑木耳(Auricularia auricula)在不同水解条件下的单位质量吸光值.筛选适宜水解条件,并通过测定姬松茸(Agaricus blazei)、鸡腿菇(Coprinus comatus)和茶树菇(Agrocybe aegerita)3种食用菌的总糖含量,对筛选的水解条件进行验证;采用正交试验优化苯酚-硫酸法的反应条件;最后选用苯酚硫酸法和费林氏滴定法分别测定4种供试食用菌的总糖含量,并进行比较。试验研究表明。食用菌适宜水解条件为:30 mL盐酸,100℃水浴水解3 h;优化的苯酚-硫酸法反应条件为:5%苯酚1.5 mL.浓硫酸5.5 mL,反应时间15 min;苯酚硫酸法和费林氏滴定法两种方法测得的食用菌总糖含量无显著差异.因苯酚-硫酸法操作简单,且简化了前处理过程.故是国标法——费林氏滴定法较理想的替代方法之一。

蒽酮-硫酸比色法测定三叶虫茶中总糖的含量

目的测定三叶虫茶的水提液和丙酮提取物中的总糖含量。方法采用蒽酮-硫酸比色法,以供试品空白为参比、葡萄糖为观测指标进行测定。结果在620 nm波长下,葡萄糖对照品在7.0～42μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好,用水和80%乙醇配制对照品时,其回归直线方程分别为Y=0.027 6X-0.047(r=0.998,n=6)和Y=0.037 9X+0.024(r=0.996,n=6);三叶虫茶水溶性总糖含量为9.51%(总固体中总糖含量为30.6%),平均回收率为98.4%,RSD=1.5%(n=6),丙酮总固体中总糖的含量为13.4%,平均回收率97.9%,RSD=1.2%(n=6)。结论此法利用差示光谱法(ΔA法)消除了试样基体有色的干扰,使显色后的吸收峰明显改善,结果可靠,重复性好;也为非水提样品提供了一种可行的总糖含量测定方法,且灵敏度更高。

新鲜海蜇不同部位总糖含量的测定

以新鲜海蜇(Rhopilema esculentum Kishinouye)为原料,将其冷冻干燥处理后,采用改良的差示苯酚-硫酸法测定了海蜇不同部位的总糖含量,并用正交实验优化了水解条件。实验结果表明,海蜇的最佳水解条件为:1 mol/L硫酸,90℃水解120 min,测得海蜇生殖腺、海蜇皮、海蜇头的总糖含量分别为9.42%,7.28%和7.58%。

劣质原油加工装置设防值研究

随着石油产品需求日益增大以及经济利益的驱动,加工劣质原油将是我国炼油企业今后和未来长期面对的现实情况,而加工劣质原油容易对装置产生冲击,尤其对常减压蒸馏装置和主要二次加工装置将会造成严重腐蚀,并带来一系列的安全问题。因此为装置设置一道安全警戒线即设防值显得尤为重要。本文阐述了设防值研究的必要性,并对设防值的研究情况进行了分析。

三叶海棠叶中水溶性总糖含量的测定

目的测定三叶海棠叶中的水溶性总糖含量。方法三叶海棠叶的水提液经酸水解-乙酸乙酯萃取后,采用试样空白的蒽酮-硫酸比色法,以葡萄糖为对照品进行总糖含量测定。结果葡萄糖在7～35μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.998 1,n=6),平均回收率为94.1%,RSD=1.0%(n=6);3批三叶海棠叶中的水溶性总糖平均含量为13.1%。结论利用酸水解-乙酸乙酯萃取的差示光谱法(△A法)消除了试样基体有色和脂溶性物质的干扰,使显色后的吸收峰明显改善,结果可靠,重复性好;为三叶海棠叶中水溶性总糖的含量测定提供了一种可行的方法。