Salting-Out Assisted Liquid-Liquid Extraction Combined with HPLC for Quantitative Extraction of Trace Multiclass Pesticide Residues from Environmental Waters

In this study, salting-out assisted liquid-liquid extraction combined with high performance liquid chromatography diode array detector (SALLE-HPLC-DAD) method was developed and validated for simultaneous analysis of carbaryl, atrazine, propazine, chlorothalonil, dimethametryn and terbutryn in environmental water samples. Parameters affecting the extraction efficiency such as type and volume of extraction solvent, sample volume, salt type and amount, centrifugation speed and time, and sample pH were optimized. Under the optimum extraction conditions the method was linear over the range of 10 - 100 μg/L (carbaryl), 8 - 100 μg/L (atarzine), 7 - 100 μg/L (propazine) and 9 - 100 μg/L (chlorothalonil, terbutryn and dimethametryn) with correlation coefficients (R2) between 0.99 and 0.999. Limits of detection and quantification ranged from 2.0 to 2.8 μg/L and 6.7 to 9.5 μg/L, respectively. The extraction recoveries obtained for ground, lake and river waters were in a range of 75.5% to 106.6%, with the intra-day and inter-day relative standard deviation lower than 3.4% for all the target analytes. All of the target analytes were not detected in these samples. Therefore, the proposed SALLE-HPLC-DAD method is simple, rapid, cheap and environmentally friendly for the determination of the aforementioned herbicides, insecticide and fungicide residues in environmental water samples.

青藏高原盐湖硼、锂同位素变化规律及其对当雄错盐湖资源评价应用

近年,硼、锂同位素地球化学理论和分馏机理的深入,为盐湖体系硼、锂同位素示踪奠定了基础。基于现有大量研究数据,文章系统归纳盐湖体系硼、锂同位素分馏变化特征,总结盐湖演化过程硼、锂同位素组成的变化规律,建立它们的示踪方法。并以此为基础,对西藏典型富硼、锂盐湖−当雄错开展了硼同位素示踪,解决了当雄错与其物源硼同位素特征不符的难题,提出当雄错湖底蕴含大型硼、锂矿床的新认识,并预测了湖底的硼、锂资源量。根据盐湖体系硼、锂同位素地球化学特征,揭示了溶蚀湖的盐湖资源评价意义,为盐湖体系硼、锂同位素示踪和盐湖资源评价奠定理论基础。此外,借助硼同位素地球化学手段建立的当雄错“围岩−地热水−盐湖”的物源补给模式在西藏和全球具有普遍性。

废硫酸再生装置导热盐管线开裂原因分析及修复方法

熔盐具有良好的热稳定性和较高的热传导系数,在废硫酸再生装置中用作高温热载体。某废硫酸再生装置熔盐系统运行期间,搭载熔盐介质的导热盐夹套管线多次发生泄漏,影响装置正常运行。对导热盐管线泄漏区域管道裂纹进行了理化检验检测,制定了以更换管道材质及改进伴热方式为主要内容的修复方案。方案实施后效果良好,用相同方法完成了剩余导热盐管线的优化改进,有效保障了导热盐管线的安全稳定运行。

不同金属盐组合腌制无铅皮蛋及其金属含量的测定

采用硫酸铜、硫酸锌、硫酸铁和硫酸镁代替氧化铅配制辅料用来腌制无铅皮蛋;为了寻求这几种元素的最优组合和合理的用量,采用了正交实验方法;通过对实验结果的多指标加权分析法分析,得出四种金属盐对皮蛋腌制影响程度大小顺序依次为:硫酸铜>硫酸锌>硫酸铁>硫酸镁,其中硫酸铜和硫酸铁对实验影响较大,硫酸镁对实验基本无影响;各成分的合理的用量为:MgSO4.5H2O3.5g,FeSO4.7H2O2.0g,CuSO4.5H2O1.0g,ZnSO4.7H2O2.0g。

ICP-MS碰撞池技术测定食盐、调味品和尿液中的Cr、V、As和Se

目的：建立碰撞池ICP-MS测定高盐度样品如食盐、调味品和尿液中的Cr、V、As和Se的分析方法。方法：样品经稀释或消化后用ICP—MS进行分析，用耐高盐接口（Xi接口）降低非质谱干扰，用砰撞／反应池技术消除质谱干扰。结果：仪器的检出限为1．2～10ng／L．精密度优于5．3％，回收率为96．0％-105％，对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可以采用ICP-MS碰撞池技术测定食盐、海水、调味品和尿液中的Cr、V、As和Se，整个方法检出限低，并且简单、快速和准确．适用于实验室日常分析。

镓盐对维甲酸致骨质疏松大鼠骨代谢及血清微量元素的影响

目的 观察镓盐对维甲酸致骨质疏松大鼠模型骨代谢及血清中相关元素的影响。方法 用维甲酸建立大鼠骨质疏松模型后 ,实验分为 4组 :正常对照组、骨质疏松组、雌激素治疗组、氯化镓治疗组 ,治疗 2个月 ,观察治疗前后模型动物骨代谢及血清中相关元素的改变。结果 镓盐治疗后 ,大鼠平均骨小梁宽度、平均骨皮质厚度、骨小梁百分比均增加 ,TRAP和AKP活性降低接近正常组水平 ,血清镓含量明显升高 ,其他元素未见明显改变。结论 镓盐具有抑制破骨细胞、改善骨质疏松症的骨基质代谢状态。

福建罗源湾海滩互花米草盐沼中18种金属元素的分布

本文对福建罗源湾可湖海滩互花米草盐沼中的18种金属进行了测试,结果表明,罗源湾可湖海滩的环境质量基本是好的,并探讨了开发利用互花米草的新途径。

乙基橙褪色光度法测定加碘盐中微量碘(Ⅴ)

提出了在盐酸介质中，在溴化钾催化作用下，碘酸根氧化乙基橙褪色吸光光度法测定碘的新方法。结果表明，最大吸收波长为５１０ｎｍ时，碘（Ⅴ）浓度在０～１．６ｍｇ／Ｌ内呈线性关系，表观摩尔吸光系数为４．４×１０４，方法用于加碘盐中碘（Ⅴ）的测定，结果满意。

复合螯合微量元素添加剂对鱼、贝生长及能量转化的影响

在罗非鱼、鲤鱼、皱纹盘鲍饲料中 ,分别添加氨基酸螯合盐添加剂和无机盐添加剂对罗非鱼、鲤鱼、皱纹盘鲍进行了对比喂养试验。结果表明 :氨基酸螯合盐较无机盐具有显著促生长作用。添加螯合盐的 2个试验组罗非鱼的平均特定生长率分别比无机盐对照组提高 89 2 5 %、79 6 1% ;鲤鱼螯合盐试验组比对照组平均特定生长率提高 5 5 0 0 % ;添加螯合盐的 2个试验组皱纹盘鲍的平均特定生长率分别比对照组提高 36 45 %和 6 4 49%。

漠河盆地中侏罗统漠河组泥岩元素地球化学特征及其地质意义:以MK-3井为例

为了研究漠河盆地中侏罗统漠河组泥岩中微量元素和稀土元素的地球化学特征及其地质意义,采用ICP-MS对研究区内33个泥岩样品进行了微量元素和稀土元素分析,分析结果表明,该地区样品微量元素中Cr、B、Ba等元素的纵向变化较明显,而Ni、Co、Sr、V、Nb、Ta、Th等元素的差异不大,纵向变化不明显;稀土元素总量(∑REE)较低,LREE/HREE、(La/Yb)N、(La/Sm)N、(Gd/Yb)N等值均表明轻重稀土元素分异明显;REE配分模式图显示轻稀土元素(LREE)富集,重稀土(HREE)元素相对亏损,Eu为明显的负异常。对古盐度、Sr/Ba值、V/(V+Ni)值和Ceanom值等特征参数及其垂向变化趋势的研究表明,研究区中侏罗统泥岩处于缺氧、还原、微咸水-半咸水的沉积环境,可以识别出4个层序界面;综合稀土元素组合特征和野外地质调查资料,表明漠河盆地中侏罗世的沉积物源具有多源性,以沉积岩、花岗岩和长英质的变质岩为主,可能混有部分外来的火山物质,这些结论对揭示盆地内物质的组成、古沉积环境的恢复等研究具有重要指示意义。

微量水对环烷酸腐蚀的影响

针对环烷酸腐蚀的日趋严重 ,采用碳钢试片 ,用失重法研究了微量的水和微量的盐对环烷酸腐蚀速度的影响 ,结果表明 ,当水和盐含量极低时 ,会抑制环烷酸腐蚀 ,随着水和盐含量的增加 。

同位素揭示的洛惠渠灌区地下水盐运动规律

对洛惠渠灌区地下井水和补给源水的氢和氧同位素值进行监测,分析灌区地下水补给情况及其对盐分运动的影响。结果显示灌区地下水从三级阶地流向二级阶地和一级阶地,洛河、黄河水也补给一级阶地东南部分,该区域由于开采低盐的地下井水灌溉形成降落漏斗。盐分资料显示地下水盐分和地表土壤盐量呈正相关关系,三级阶地地下水盐分大部分来自地质沉积物中可溶盐溶解,而一级阶地除地质沉积物中可溶盐溶解外,还有三级阶地的流入盐分和河水盐分。

无机盐及微量元素对乙酰乳酸脱羧酶发酵活力的影响

在实验室阶段,考察了多种无机盐和微量元素对乙酰乳酸脱羧酶发酵活力的影响,通过单因子实验确定出无机盐和微量元素的最佳产酶浓度。由于微量元素对酶活影响显著,通过回归方法计算出微量元素的理论最佳产酶浓度,并用响应面分析方法确定微量元素的最佳配比。结果为:影响较大的无机盐种类和浓度为NaCl0.25g/L,K2HPO40.003g/L,微量元素配比为Mg2+0.022g/L,Mn2+0.00076g/L,Zn2+0.00296g/L。

盐湖卤水及其沉积物中微量元素的初步研究

用中子活化分析测定盐湖卤水及其沉积物中的微量元素仍是首次．从其测定结果来看，一般盐湖卤水中的微量元素均高于南极海水和大洋水，并随着卤水的浓度增高而增加着．其盐沉积物中的微量元素均高于其卤水，主要是由于粘土的吸附作用所致．

分光光度法同时测定岩盐中微量Fe^(2+)和Fe^(3+)的研究

研究了在酸性条件下,邻-菲啉分光光度法测定岩盐中微量Fe2+、Fe3+。实验结果表明,铁的质量浓度在0~5μg/mL范围内测得吸光度值与质量浓度之间的关系遵守朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.1×104L.moL-1.cm-1。Fe2+、Fe3+平均回收率分别为102.47%、100.93%,相对标准偏差分别为2.82%、2.68%(RSD,N=6)。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好、选择性好,用于岩盐中微量Fe2+、Fe3+的测定,结果令人满意。

ICP法测量吉林省部分地区大米中矿物质的含量

目的用ICP法测定吉林省部分地区大米中矿物质的含量,以了解大米中营养物质的含量情况.方法采用随机抽样的方法对6个地区大米进行采样,我们选用其中部分样品,样品经过湿式消化法消解后,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（即ICP-OES）对大米中主要的无机盐和微量元素进行测定.结果测得样品中无机盐和微量元素的含量情况,大米中主要含有K、Ca、Na、Fe、Cu、Mg、Zn等10种元素.结论运用ICP法测定大米中无机盐和微量元素含量,操作简便,实用,具有较好的精密度和准确度,测定结果能为人们提供可靠的营养数据.

盐析微萃取-气相色谱法测定饮用水中痕量甲苯

采用正丁醇为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了盐析微萃取-气相色谱法测定饮用水中痕量甲苯的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。当水相体积为10m L,萃取剂正丁醇为300μL,盐析剂硫酸铵为4.5g,萃取时间为10min时,甲苯在0.01-0.50mg·L^-1和0.50-25.00mg·L^-1浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.99987和0.99982,方法的检出限为0.002mg·L^-1,对于质量浓度为0.50mg·L^-1的甲苯进行7次反复测量,得到其相对标准偏差为4.3%。该方法用于饮用自来水和河水中痕量甲苯的测定,平均回收率分别为91.59%和92.17%。

东濮凹陷老第三系沙河街组盐类沉积模式新见

提出了对东濮凹陷沙河街组成盐环境解释的新观点。认为在东濮凹陷中自沙河街组四段沉积中晚期开始 ,海水随着海面升降 ,间歇性地进入由北东向的兰聊断裂和长垣断裂构成的古河谷。高位期 ,海水以相对暂时性抬高的形式淹没本区 ,致使凹陷南部成为向东南或南开口的河口湾 ,构成盐湖沉积的先期沉积环境 ;到低位期 ,海水退出凹陷区 ,部分海水因受东西向同沉积走滑断裂 (高平集—习城集一线 )高地的阻隔而潴留 ,局限在高平集—习城集断层至文明寨—范县断层的同沉积构造凹陷中 ,潴留海水蒸发、浓缩 ,形成盐类。在较深的凹地 ,受陆源淡水的影响较小 ,卤水浓度相对较高 ,依次沉积了具有深水沉积特点的碳酸盐岩、石膏、石盐等 ;而在水体较浅的凹地 (如砂坪、泥坪环境 ) ,则易受季节性洪水影响 ,卤水淡化 ,沉积了具有明显浅水特征的灰质泥岩。

柴达木盆地西部第三系蒸发岩微量元素组成及其地球化学特征

对柴达木盆地西部第三系盐湖相的研究提出了“大咸盆套小盐湖”的沉积模式 :“小盐湖”是指由深大断裂控制的主要堆积岩盐、石膏、泥灰岩和富含有机质生油岩的面积较小的深水沉积 ;“大咸盆”是指围绕“小盐湖”面积很大的区域 ,其水体较浅 ,以钙质泥岩、泥灰岩和砂泥岩沉积为主。对在沉积中广泛含有的泥灰岩微量元素及其常量元素的分析表明 ,与生油岩共生的泥灰岩和膏盐沉积物是深水强还原环境的产物 ,泥灰岩和钙质泥岩是浅水弱还原条件下的沉积物。同时发现“小盐湖”沉积物微量元素含量特别高 ,这可能与深大断裂的上升卤水或与来自地表水的强烈蒸发作用有关。对盐湖沉积物微量元素组成进行了分析 ,其中包括稀有元素 (含稀土元素 )、铁族元素、亲铜元素、分散元素、钨钼族元素及放射性等 4 0多种元素。阐述了蒸发岩与生油岩的成因联系。

珠江河口咸潮问题之我见

咸潮只是河口偏于向陆一侧盐度较低(0.5～10)的那一部分盐淡混合或冲淡水体,不宜将河口"咸水"和海洋"盐水"等同或混为一谈;视"咸潮上溯"为"盐水入侵"欠当。咸潮上溯为河口自身物质的随潮运动,基本上是一种被动的行为。咸潮上溯之动力机理,与河口水、盐物质于一年、一月和一天中随潮在河口的进出、"排""蓄"循环运动过程有关。小潮向中潮变化时期(一月中)及其初落时段(一天中),河口正处于由"蓄"(进)转"排"(出)阶段,其时表"排"(淡水)、底"蓄"(咸水),水体高度呈层,受异重流的影响,底部咸潮进一步上溯"冲刺"达盐度最大值。大潮向中潮变化时的压咸效果最佳。