盐加速沉降-分散液液微萃取-毛细管区带电泳测定水中芳香胺类化合物

在常温下,水合氯醛与NaOH反应可生成氯仿;随着CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可迅速沉降到离心管底部。基于此,本研究建立不用分散剂,无需离心处理的新型分散液-液萃取技术,并选择3种常见的芳香胺作为目标物,检验这种新型萃取方法的可行性。为与所用的水基电解质体系毛细管电泳分离方法（80mmol/LH3PO4-60mmol/LTris,pH2.6）契合,用含有K＋的酸性电解质溶液（80mmol/LKH2PO4-5mmol/LH3PO4,pH2.85）通过反萃法将分析物重新转移到水相,进而可实现瞬时等速毛细管电泳堆积富集和区带电泳分离检测。考察了水合氯醛与NaOH用量对氯仿生成量及萃取效果的影响,还研究了沉淀剂的种类和用量、萃取时间及酸性反萃剂的组成等对萃取物峰面积的影响。在最佳条件下,每个样品的分析时间小于8min,联苯胺、N-甲基苯胺和间甲基苯胺的检出限分别为0.20,1.23和1.08mg/L,对于自来水样和雨水样的平均加标回收率为80.7%～110.2%。本方法的检出限优于文献报道结果。

瞬间等速电泳-毛细管区带电泳检测头孢比肟及其注射剂中的微量N-甲基吡咯烷

目的用瞬间等速电泳(t-ITP)-毛细管区带电泳(CZE)技术在线富积并检测头孢比肟及其注射剂中的微量N-甲基吡咯烷(NMP)。方法采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为0.03mol/L咪唑溶液(pH4.7);间接紫外检测。以高浓度的探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的头孢比肟、氢离子或精氨酸作为终结离子,在毛细管前端构建t-ITP体系以产生样品自身堆积效应并富积NMP^+。结果可大体积进样以增加灵敏度并同时避免NMP^+区带的展宽。本文方法的定量限约为2μg/mL,相当于头孢比肟量的0.01%,检测灵敏度比文献报道的CZE法和离子色谱法高10倍以上。结论该方法适用于对头孢比肟及其注射剂中的微量NMP的高灵敏度检测。

利用瞬间等速电泳的毛细管区带电泳大体积电动进样的研究

采用添加乙腈引发的场放大进样与瞬间等速电泳结合的预富集方法,实现了在毛细管内大体积高盐样品中阳离子的有效富集与分离。详细讨论了影响富集的缓冲体系、尾随离子种类、毛细管有效长度、进样时间和等速电泳时间等重要因素。选择在400mmol/LLiAc HAc缓冲液(pH4 5)和400mmol/Lβ 丙氨酸 HAc尾随液(pH4 5)及10kV下样品和尾随溶液电动注入时间分别为270和90s的条件下对高盐溶液中两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔进行了富集和分离。该方法富集倍数约为常规电动进样的280倍,普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别为2×10-3和8×10-3mg/L。

毛细管区带电泳-间接紫外检测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸

目的:用毛细管区带电泳-间接紫外检测技术在线富积并检测β-内酰胺类抗生素中的微量2-乙基己酸。方法:采用非涂层弹性石英毛细管;背景电解质为含0.01mol.L-1山梨酸和0.02mol.L-1三羟甲基氨基甲烷的水溶液(pH8.1);操作电压:30kV;检测波长:225nm(间接检测)。结果:在强电渗流的驱动下,2-乙基己酸根向阴极迁移。以探针离子兼作前导离子,供试品溶液中的β-内酰胺类抗生素作为终结离子,在毛细管前端构建瞬间等速电泳体系以产生样品自身堆积效应并富积2-乙基己酸根,避免了在大体积进样时2-乙基己酸根区带的显著展宽或变形。本文方法的定量限约为2μg.mL-1,相当于β-内酰胺类抗生素量的0.01%。结论:本方法适用于对几种β-内酰胺类抗生素中微量2-乙基己酸的高灵敏度检测。