期刊文献+
共找到598篇文章
< 1 2 30 >
每页显示 20 50 100
基于网络药理学结合UHPLC-MS/MS探讨清感童饮的抗炎作用
1
作者 呼延皓冉 王丽雯 +2 位作者 张孝莹 张玥 周昆 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期368-375,共8页
目的 基于血清药理学和网络药理学探究清感童饮的体外抗炎作用。方法 采用血清药理学评价方法,验证清感童饮含药血清对脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放一氧化氮(NO)、细胞坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)的影响。... 目的 基于血清药理学和网络药理学探究清感童饮的体外抗炎作用。方法 采用血清药理学评价方法,验证清感童饮含药血清对脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放一氧化氮(NO)、细胞坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)的影响。利用液质联用(UHPLC-MS/MS)技术对清感童饮指标性成分进行含量测定,并根据这些成分进行网络药理学分析,对清感童饮有效成分发挥抗炎作用的潜在靶点及作用通路进行预测。结果 细胞实验证明清感童饮可明显降低NO、TNF-α、IL-6水平(P<0.05,P<0.01,P<0.001)。清感童饮中含量较高的成分为连翘酯苷A、牛蒡苷、绿原酸、野黄芩苷、没食子酸、迷迭香酸、芍药内酯苷、连翘苷。清感童饮中17个活性成分与炎症的交集靶点共215个,主要涉及ALB、VEGFA、IL-6、TNF-α等31个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K-Akt、MAPK信号通路等多种通路发挥抗炎作用。结论 清感童饮具有多成分-多靶点发挥抗炎作用的特点。 展开更多
关键词 清感童饮 抗炎作用 血清药理学 网络药理学 uhplc-ms/ms 小鼠巨噬细胞(RAW264.7) 小鼠
下载PDF
UHPLC-MS/MS同时测定清感童饮中6种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究
2
作者 祁纪鸽 张孝莹 +2 位作者 王丽雯 周昆 张玥 《天津中医药》 CAS 2024年第4期503-509,共7页
[目的]本实验旨在研究清感童饮活性成分在大鼠血浆中的药代动力学特征。[方法]实验建立大鼠血浆中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷等6种活性成分的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,考察大鼠灌胃... [目的]本实验旨在研究清感童饮活性成分在大鼠血浆中的药代动力学特征。[方法]实验建立大鼠血浆中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷等6种活性成分的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,考察大鼠灌胃给药清感童饮后,6种成分在大鼠体内的药代动力学特征。采用WELCN Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱;进样量3μL;流速为0.2 mL/min;柱温40℃;在多反应监测模式(MRM)下正、负离子同时测定。[结果]结果显示,大鼠血浆样品中各成分的线性关系均良好(r>0.99),其日内、日间精密度、准确度、稳定性、基质效应以及提取回收率均符合生物样品的分析要求。药动学参数结果显示,各成分的t_(1/2z)为1.18~34.12 h,T_(max)为0.44~19.33 h,C_(max)为9.00~318.09μg/L,AUC_(0~t)为12.40~15 969.32 h·μg/L,MRT_(0~t)为2.23~23.19 h。[结论]本实验所建立的检测方法快速、准确、重复性好,可适用于清感童饮中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷在大鼠血浆中的药动学研究。 展开更多
关键词 清感童饮 药代动力学 uhplc-ms/ms 血浆
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量
3
作者 王丹君 易建希 颜茜煜 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期191-196,共6页
实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HL... 实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^(-1)的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004~4.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^(-1)、0.23μg·L^(-1)、0.14μg·L^(-1)、0.25μg·L^(-1)、0.15μg·L^(-1);三水平回收率范围在85.4%~96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2.9%,3.6%,方法重复性良好。实验结果表明,此方法具有快速、准确等特点,方法可以用于耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼等除草剂的监测。 展开更多
关键词 超高压液相色谱 三重四级杆串联质谱 耕地周边地表水 2 4-二氯苯氧乙酸 除草剂
下载PDF
基于UHPLC-MS/MS、分子对接及细胞实验探讨健脾益气方对肝癌PD-L1和PD-1表达的影响
4
作者 洪静 王超 +2 位作者 孙姗姗 宋树蕃 卓少元 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2011-2017,共7页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)、分子对接和体外细胞实验探讨健脾益气方对肝癌细胞的影响。方法制备健脾益气方甲醇水溶液并采用UHPLC-MS/MS法分析鉴定中药活性成分。利用Schrodinger软件对鉴定出的所有活性成分及信号... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)、分子对接和体外细胞实验探讨健脾益气方对肝癌细胞的影响。方法制备健脾益气方甲醇水溶液并采用UHPLC-MS/MS法分析鉴定中药活性成分。利用Schrodinger软件对鉴定出的所有活性成分及信号通路核心靶点白介素6(IL-6)、糖蛋白130(gp130)、酪氨酸激酶1(JAK1)、酪氨酸激酶2(JAK2)、信号转导蛋白及转录激活子3(STAT3)、程序性细胞死亡蛋白-1(PD-1)和程序性细胞死亡配体1(PD-L1)分别进行分子对接;并用Pymol软件将各靶标蛋白结合能最低的活性成分对接模式进行可视化。采用健脾益气方含药血清干预人肝癌细胞株HepG2进行体外实验验证,将HepG2细胞分为空白组,模型组,健脾益气方低、中、高剂量组(5.25、10.5、21 g/kg),STAT3抑制组(C188-9,4μmol/L)和gp130抑制组(SC144,10μmol/L)。除空白组外,模型组加入IL-6(50 ng/mL),各给药组加入IL-6和相应药物进行干预。采用CCK-8法、Transwell培养小室法、Annexin V+PI双染色法分别检测各组细胞存活率、侵袭数和凋亡率,ELISA法检测各组细胞培养液中IL-6水平,Western blot法检测各组细胞中gp130、磷酸化JAK1(p-JAK1)、磷酸化JAK2(p-JAK2)、磷酸化STAT3(p-STAT3)、PD-1和PD-L1蛋白表达。结果UHPLC-MS/MS鉴定出健脾益气方113个活性成分。分子对接结果显示,健脾益气方中有多个活性成分与IL-6、gp130、JAK1、JAK2、STAT3、PD-1和PD-L1靶点蛋白均分别存在分子结合位点且有较低结合能,均小于-5.0 kcal/mol。体外细胞实验显示,与空白组比较,模型组细胞侵袭数升高(P<0.01),细胞凋亡率则降低(P<0.01);培养液中IL-6水平升高(P<0.01);gp130、p-JAK1、p-JAK2、p-STAT3、PD-1和PD-L1蛋白表达均升高(P<0.01)。与模型组比较,除低剂量健脾益气方含药血清对细胞侵袭数的抑制和对细胞凋亡率的影响无明显变化外(P>0.05),其它各药物干预组均可抑制模型细胞的增殖与侵袭能力,促进细胞凋亡(P<0.01);各药物干预组均可降低模型细胞培养液中IL-6水平(P<0.01);并降低细胞中gp130、p-JAK1、p-JAK2、p-STAT3、PD-1和PD-L1蛋白表达(P<0.01)。结论健脾益气方可通过多成分调控肝癌细胞IL-6/STAT3炎症信号通路及其介导的PD-L1和固有PD-1的表达,抑制肝癌细胞增殖侵袭,促进细胞凋亡。 展开更多
关键词 健脾益气方 肝细胞癌 uhplc-ms/ms 分子对接 IL-6/STAT3信号通路 PD-1 PD-L1
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定酱油中的焦谷氨酸
5
作者 黄嘉颖 方丽 +3 位作者 李欣洁 林钦恒 舒永红 钟宇强 《云南化工》 CAS 2024年第10期152-155,共4页
建立了测定酱油中焦谷氨酸的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。采用水直接提取样品中的焦谷氨酸,并适当稀释,将供试液用安捷伦InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18(Φ4.6 mm×50 mm, 2.7μm)进行色谱分离,使用0.1%甲酸... 建立了测定酱油中焦谷氨酸的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。采用水直接提取样品中的焦谷氨酸,并适当稀释,将供试液用安捷伦InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18(Φ4.6 mm×50 mm, 2.7μm)进行色谱分离,使用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液流动相体系梯度洗脱。电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,多反应监测(MRM)模式进行测定。实验结果显示,焦谷氨酸的线性范围为0.025~2.5μg/mL,线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9992,检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.45 mg/kg和1.5 mg/kg。加标样品的回收率在80.7%~101.1%之间,精密度(RSD)(n=6)为2.4%~8.3%。该方法简单高效,灵敏准确,能应用于酱油中焦谷氨酸含量的定量检测。 展开更多
关键词 uhplc-ms/ms 焦谷氨酸 酱油
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定面膜化妆品中甘草、人参和黄芩类功效成分 被引量:1
6
作者 陆林玲 鲁辉 +1 位作者 闵春艳 钱叶飞 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2024年第1期107-113,共7页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测。样品采用0.1%甲酸甲醇超声提取法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以UHPLC-MS/MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并对方法学进行验证。结果表明:甘草苷、黄芩苷在0.25~100 ng/mL及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和甘草酸在0.50~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.998;检出限为0.41~6.4μg/kg(S/N=3);基质中加标回收率为95.9%~109.1%,相对标准偏差小于4.9%(n=6)。该方法适用于面膜化妆品中甘草、人参和黄芩功效成分的测定。 展开更多
关键词 面膜化妆品 甘草 人参 黄芩 功效成分 液质联用
下载PDF
UHPLC-MS/MS法同时测定调味品中5种脂溶性色素和5种罂粟壳生物碱的残留量
7
作者 丁文慧 田洪霞 +1 位作者 朱伟伟 张帅 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第10期179-185,共7页
建立了一种经QuEChERS EMR(Enhanced Matrix Removal)-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定调味品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红5种脂溶性色素和罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁5种罂粟壳生物碱残留量的高通量分... 建立了一种经QuEChERS EMR(Enhanced Matrix Removal)-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定调味品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红5种脂溶性色素和罂粟碱、吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁5种罂粟壳生物碱残留量的高通量分析方法。罂粟碱、蒂巴因、那可丁和5种脂溶性色素在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为1.0μg/kg;吗啡、可待因在8~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)为5.0μg/kg;各化合物平均回收率为81.2%~104.5%,相对标准偏差为2.9%~11.4%(n=6)。该方法简便、灵敏、稳定、通量高、成本低,适用于香辛料调味油、火锅底料及蘸料、麻辣烫底料等多种调味品的检测质控需求。 展开更多
关键词 QuEChERS EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性色素 罂粟壳生物碱 调味品
下载PDF
UHPLC-MS/MS测定人血浆中的阿普斯特浓度及生物等效性研究
8
作者 张迅杰 贺美莲 +4 位作者 杭宝建 石峰 巩丽萍 张乃斌 咸瑞卿 《药学研究》 CAS 2024年第1期44-49,共6页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,流速0.45 mL·min^(-1)梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式进行MRM检测,用时3 min。结果阿普斯特在2~600 ng·mL^(-1)(r^(2)=0.9977)范围内线性关系良好,准确度和精密度均小于15%。空腹和餐后条件下阿普斯特片受试制剂AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)和C_(max)的90%CI为参比制剂相应参数的80.00%~125.00%范围内。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 阿普斯特 超高效液相色谱-串联质谱 生物等效性 人血浆
下载PDF
UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分
9
作者 张秋炎 黄芳 +3 位作者 梁维维 廖均涛 吴惠勤 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期663-673,共11页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 化妆品 植物提取物 标识成分
下载PDF
UHPLC-MS/MS法同时测定苏桔口服液中4种成分的含量
10
作者 董玉娟 胥爱丽 +2 位作者 肖观林 周敏 张建军 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第4期43-47,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时快速测定苏桔口服液中甘草苷、迷迭香酸、桔梗皂苷D、甘草酸4种成分质量浓度的分析方法,以期更全面控制苏桔口服液的质量。方法样品采用Agilent Extend C18(2.1 mm×100... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时快速测定苏桔口服液中甘草苷、迷迭香酸、桔梗皂苷D、甘草酸4种成分质量浓度的分析方法,以期更全面控制苏桔口服液的质量。方法样品采用Agilent Extend C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱温为35℃,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源,多重反应监测模式下负离子同时测定,检测离子对为甘草苷417.1/255.1(135)、迷迭香酸359.0/197.1(160.9)、桔梗皂苷D 1223.6/681.0、甘草酸821.4/350.9。结果4种成分在一定质量浓度范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均加样回收率为98.80%~100.84%,RSD为1.82%~2.53%;10批苏桔口服液样品中,甘草苷、迷迭香酸、桔梗皂苷D、甘草酸的质量浓度分别为0.1408~0.1592、0.0824~0.1421、0.0359~0.0698、0.6659~0.7238 mg/mL。结论建立的多成分质量浓度检测方法快速、准确、重现性高,可为有效评价苏桔口服液的质量提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 苏桔口服液 甘草苷 迷迭香酸 桔梗皂苷D 甘草酸
下载PDF
UHPLC-MS/MS法检测化妆品中禁用原料非那西丁 被引量:1
11
作者 董亚蕾 袁莹莹 +2 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第3期43-47,共5页
建立了灵敏检测化妆品中禁用原料非那西丁的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。针对染发剂、烫发剂、膏霜、乳液和液态水基样品,用饱和氯化钠分散,乙腈作为提取溶剂进行超声辅助液液萃取。采用Poroshell 120 EC-C_(18)... 建立了灵敏检测化妆品中禁用原料非那西丁的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。针对染发剂、烫发剂、膏霜、乳液和液态水基样品,用饱和氯化钠分散,乙腈作为提取溶剂进行超声辅助液液萃取。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×2.1 mm×2.7μm)色谱柱,水和乙腈分别作为流动相。串联质谱检测器采用ESI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,并进行了方法评价。该方法线性关系良好,在5种基质中的检出限为0.002~0.006 mg/kg,定量限为0.006~0.02 mg/kg,加标回收率为93.7%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%。对60批化妆品进行检测,其中3批染发剂样品和1批烫发剂样品中检出非那西丁。该方法操作简便、灵敏度高,适用于化妆品中禁用原料非那西丁的准确检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用原料 超高效液相色谱-串联质谱法(uhplc-ms/ms) 非那西丁
下载PDF
UHPLC-MS/MS法同时测定三七中16个皂苷类成分在大鼠体内的含量及药代动力学研究
12
作者 欧阳慧子 吕振国 +1 位作者 白宇 何俊 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第4期925-933,共9页
目的:建立UHPLC-MS/MS法同时测定三七中16个皂苷类成分(人参皂苷Rf、Rg_(1)、Rg_(2)、Re、Rd、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc、Fa、Rk_(1)、Rg_(5)、Rg_(3)、F_(2)及三七皂苷R_(1)、Fc)在大鼠血浆中的含量,并探讨其药代动力学特征。方法:... 目的:建立UHPLC-MS/MS法同时测定三七中16个皂苷类成分(人参皂苷Rf、Rg_(1)、Rg_(2)、Re、Rd、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rc、Fa、Rk_(1)、Rg_(5)、Rg_(3)、F_(2)及三七皂苷R_(1)、Fc)在大鼠血浆中的含量,并探讨其药代动力学特征。方法:血浆样品经甲醇-乙腈(4∶1)沉淀蛋白处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI);以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测,利用DAS 3.0软件计算药动学参数。结果:16个皂苷类成分在相应的浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.9900);日内、日间精密度的RSD为0.88%~14.41%,准确度为89.60%~114.00%;提取回收率为84.67%~111.87%,基质效应为77.04%~117.64%。结论:该研究建立的UHPLC-MS/MS分析方法准确、灵敏,可用于三七中16个皂苷类成分在大鼠体内的含量测定及药代动力学研究。 展开更多
关键词 三七 uhplc-ms/ms 药代动力学 人参皂苷 三七皂苷
下载PDF
UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分 被引量:1
13
作者 马志会 成丽媛 +1 位作者 张玥 周昆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3200-3204,共5页
目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺... 目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%~102.01%,RSD 0.98%~2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 壮骨关节胶囊 化学成分 uhplc-ms/ms
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔 被引量:1
14
作者 黄海伟 袁松 +3 位作者 张娜 张龙浩 刘阳 张庆生 《药学研究》 CAS 2023年第7期481-484,共4页
目的建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法Waters ACQUITY UPLC CSH TM C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),10 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸... 目的建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法Waters ACQUITY UPLC CSH TM C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),10 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测。结果N-亚硝基普萘洛尔在1~20 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)在98.4%~103.2%之间,RSD≤2.7%。检测限和定量限分别为0.09 ng·mL^(-1)和0.3 ng·mL^(-1)。检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8μg·g^(-1)。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔,为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 基因毒杂质 盐酸普萘洛尔缓释片 含量测定 超高效液相色谱-串联质谱
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍制剂中2种亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:2
15
作者 符秀娟 陈宇 +1 位作者 陈俊波 林丽珍 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1306-1311,共6页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的含量的方法。方法采用多反应监测(MRM)模式检... 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)的含量的方法。方法采用多反应监测(MRM)模式检测,离子源为APCI(+),色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-AR柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-质量分数0.1%甲酸甲醇溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),进样体积5μL。结果NDMA和NDEA的线性范围分别为0.99~99μg·L^(-1)(r>0.9999)和0.53~53μg·L^(-1)(r>0.9999),平均回收率为90.9%~98.9%,定量限分别为0.99和0.53μg·L^(-1),检测限分别为0.3和0.2μg·L^(-1)。用建立的方法测定不同剂型的6批样品,2批次检出NDMA,含量分别为9.5 ng·g^(-1)和86 ng·g^(-1),均未检出NDEA。结论本方法经方法验证可用于盐酸二甲双胍制剂中NDMA和NDEA的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 基因毒性杂质 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 盐酸二甲双胍
下载PDF
基于UHPLC-MS/MS技术研究蒺藜炒制前后7个甾体皂苷在大鼠体内的组织分布
16
作者 李静娜 吕西雨 +4 位作者 韩冰 宋晓 孙晓晨 马百平 张超 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第11期2715-2722,共8页
目的:考察生、炒蒺藜提取物中polianthoside D、蒺藜皂苷K、tribuluside A、terrestrinin D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜皂苷D和海柯皂苷元在大鼠体内的组织分布情况,探讨蒺藜的炒制原理。方法:分别灌胃给予SD大鼠生、炒蒺藜提取物,采用UHPLC-... 目的:考察生、炒蒺藜提取物中polianthoside D、蒺藜皂苷K、tribuluside A、terrestrinin D、蒺藜呋甾皂苷B、蒺藜皂苷D和海柯皂苷元在大鼠体内的组织分布情况,探讨蒺藜的炒制原理。方法:分别灌胃给予SD大鼠生、炒蒺藜提取物,采用UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、肠)中7个甾体皂苷的含量,研究炒制对蒺藜中7个成分在大鼠体内组织分布的影响。结果:建立的方法专属性、精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性等均符合生物样品分析要求;各组织样本在检测浓度范围内线性关系良好;蒺藜炒制前后7个甾体皂苷主要分布的组织、组织分布的最高浓度及最高浓度出现的时间点等存在一定差异。结论:炒制对蒺藜甾体皂苷类成分在大鼠体内的组织分布具有较大影响,该研究结果为阐明蒺藜炮制原理奠定了基础。 展开更多
关键词 蒺藜 炒制 甾体皂苷 组织分布 uhplc-ms/ms
下载PDF
IC-MS和UHPLC-MS/MS方法测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸 被引量:2
17
作者 吴杰 温才裕 吴斌 《净水技术》 CAS 2023年第1期181-186,共6页
建立了直接进样离子色谱-质谱(IC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸的方法,2种方法简便易行,且灵敏度高。比较了2种方法测定丁基黄原酸和苦味酸的检出限、准确度和精密度,并用这2种方法同时分... 建立了直接进样离子色谱-质谱(IC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定地表水中丁基黄原酸和苦味酸的方法,2种方法简便易行,且灵敏度高。比较了2种方法测定丁基黄原酸和苦味酸的检出限、准确度和精密度,并用这2种方法同时分析了22份实际水样品中丁基黄原酸和苦味酸的质量浓度,结果均未检出。2种方法均能满足检测的要求,通过试验结果发现UHPLC-MS/MS法的检出限低于IC-MS法,但不能同时检测丁基黄原酸和苦味酸,而IC-MS法在符合方法要求的同时,可一次性检测这2种物质。因此,在要求同时检定水样中丁基黄原酸和苦味酸2种有机物时,推荐优先使用IC-MS法。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱(IC-MS) 超高效液相色谱-串联质谱(uhplc-ms/ms) 地表水 丁基黄原酸 苦味酸
下载PDF
UHPLC-MS/MS法同时测定金红片中6种活性成分的含量
18
作者 郝晶晶 郭瑛玉 +2 位作者 李伟 陈俊苗 陈金梅 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1180-1186,共7页
目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定金红片中川楝素、延胡索甲素、延胡素乙素、木香烃内酯、莽草酸、去氢木香内酯6种活性成分的含量。方法 选用Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),以体积分数0.01%... 目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定金红片中川楝素、延胡索甲素、延胡素乙素、木香烃内酯、莽草酸、去氢木香内酯6种活性成分的含量。方法 选用Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),以体积分数0.01%甲酸水溶液和体积分数0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min~(-1),木香烃内酯、延胡索甲素、去氢木香内酯、延胡索乙素的离子源为ESI+,川楝素和莽草酸的离子源为ESI-,采用多反应监测扫描方式检测。结果 莽草酸在质量浓度10~1 000μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999 6),其余5种活性成分的质量浓度在1~100μg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.993 5~0.999 4),平均加样回收率为91.2%~109.0%。结论 本研究可用于金红片中多种活性成分的含量测定,为金红片质量控制的完善提供参考。 展开更多
关键词 uhplc-ms/ms 金红片 川楝素 延胡索甲素 延胡索乙素 木香烃内酯 莽草酸 去氢木香内酯 含量测定
下载PDF
Development and Validation of UHPLC-MS/MS Method for Quantifying of Agarotriose:An Application for Pharmacokinetic,Tissue Distribution,and Excretion Studies in Rats
19
作者 YUE Jiali CHENG Wei +4 位作者 WEI Shutong LIU Guilin ZHOU Meichen LV Zhihua YU Mingming 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2023年第6期1683-1691,共9页
A sensitive,rapid,and robust ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)method was established for the first time to quantify agarotriose(A3)in rat plasma,tissues,urine,and feces... A sensitive,rapid,and robust ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)method was established for the first time to quantify agarotriose(A3)in rat plasma,tissues,urine,and feces.A3 and stachyose(internal standard)were separated by a BEH amide column at 65℃under the mobile phase of 10 mmol L^(-1)ammonium ace-tate-acetonitrile(42:58,v/v)with 350µLmin-1.The acquisition of transitions was carried out in multiple reaction monitoring(MRM)pattern operating with positive ionization at m/z 509.16>329.15 for A3 and m/z 689.15>527.11 for stachyose.The linearity ranges of A3 were 10 to 5000nmolL^(-1)for plasma,20 to 10000nmolL^(-1)for tissues,and 40 to 20000nmolL^(-1)for urine and feces.The accuracy and precision ranged from 90.9%to 111.6%and 0.7%to 10.1%,respectively.The stability was between 86.1%and 102.5%.The extraction recovery was consistent and reproducible.The matrix effect ranged from 1.5%to 11.4%.The pharmacokinetic,tissue dis-tribution,and excretion studies were successfully conducted with the validated method.Results showed that A3 could be absorbed by rats,and the absolute bioavailability was 6.7%.Furthermore,it was rapidly distributed in rat tissues and mainly eliminated via feces excretion(67.0%)after oral administration.For intravenous bolus,85.5%was recovered,and renal excretion was the primary path-way(77.6%)for cumulative recovery. 展开更多
关键词 agarotriose uhplc-ms/ms PHARMACOKINETIC tissue distribution EXCRETION
下载PDF
UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量
20
作者 洪丽 《山东化工》 CAS 2023年第17期162-165,共4页
采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取,离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后,再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证,在0.5~50 ng/mL质量浓度范围... 采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取,离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后,再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证,在0.5~50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系,11种头孢菌素的相关系数(R^(2))均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%~97.1%,平行实验的RSD在2.8%~6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点,可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。 展开更多
关键词 uhplc-ms/ms 头孢菌素 鸡蛋
下载PDF
上一页 1 2 30 下一页 到第
使用帮助 返回顶部