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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析
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作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化
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作者 吴溪 许杨 +3 位作者 吴德玲 赵想 汪孰敏 高家荣 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第5期190-195,共6页
目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱... 目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁-五味子药对 uplC-Q-TRAP-MS 含量测定
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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量
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作者 李纯 黄志星 +1 位作者 栗建明 顾利红 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1382-1391,共10页
目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。 展开更多
关键词 罗汉果 多壁碳纳米管 农药残留 超高效液相色谱-质谱法
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UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原
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作者 宁亚维 周泓鑫 +4 位作者 杨正 马俊美 刘茁 张岩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期247-253,共7页
基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,... 基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 松仁 过敏原 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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UPLC-MS/MS法测定毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠的睾酮水平
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作者 王志 居博伟 +1 位作者 文丽梅 杨建华 《西北药学杂志》 CAS 2024年第3期21-27,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量评价干预效果。方法大鼠含药血浆以睾酮-C3为内标,用液液萃取法,以12000 r·min^(-1)离心10 min,取上清液,5μL进样分析。以Acquity UPLCⅢBEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A、5 mL·L^(-1)甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,洗脱程序:流速为0.2 mL∙min^(-1);柱温为35℃;样品室温度为4℃;运行时间为10 min;质量检测器使用ESI离子源,正模式检测,睾酮及内标睾酮-C3用于定量的母→子离子对分别为m/z 289.2→97.0、m/z 291.4→101.1。借助药动学软件分析,获取空白组和毛蕊花糖苷干预组大鼠体内24 h睾酮曲线下面积(area under the curve,AUC)数据。结果睾酮质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系。该方法日内、日间精密度RSD值均<10.84%,日内、日间准确度RE均<10.03%,样品提取回收率为95.82%~99.17%,置于进样器于4℃冰箱及长期冷冻稳定性RSD值均<10.63%。测定结果显示,毛蕊花糖苷干预组药峰浓度(peak concentration,C_(max))为7.92 ng·mL^(-1),空白组C_(max)为10.26 ng·mL^(-1)。与空白组比较,毛蕊花糖苷干预组大鼠体内睾酮24 h总AUC相对平稳。结论建立了UPLC-MS/MS测定不育症模型大鼠血浆睾酮含量的方法。从PK/PD角度比较分析推测出,给予毛蕊花糖苷干预后,不育症模型大鼠的24 h总体睾酮可基本恢复正常水平,从而发挥改善大鼠雄性生殖功能的作用。 展开更多
关键词 毛蕊花糖苷 不育症 睾酮 评价 超高效液相色谱-质谱联用法
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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
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作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材
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自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留
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作者 齐宁利 刘元婧 +3 位作者 陈吴海 莫华升 林梅清 龚霄 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第5期98-103,共6页
为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuE... 为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。 展开更多
关键词 自动QuEChERS 莲雾 苯并咪唑 农药残留 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制
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作者 黄雪梅 丁银 +5 位作者 苟晓玲 熊双凤 宗毅 唐策 范刚 黄叶芳 《中国现代中药》 CAS 2024年第7期1173-1185,共13页
目的:研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS),结合文献与对照品比对鉴定银甲片的化学成分。将化学成分和盆腔炎疾病的交集靶点导入String数... 目的:研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS),结合文献与对照品比对鉴定银甲片的化学成分。将化学成分和盆腔炎疾病的交集靶点导入String数据库构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络;通过DAVID数据库进行基因本体(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;采用Cytoscape3.9.1软件构建药材-成分-靶点-通路可视化图;利用Maestro11.9软件进行分子对接。结果:从银甲片中共鉴定58个化学成分,包含黄酮类、有机酸类、萜类、生物碱类。PPI分析得到类固醇受体辅激活因子(SRC)、热休克蛋白90α家族A类成员1(HSP90AA1)、磷脂酰肌醇3-激酶调节亚基1(PIK3R1)、信号转导和转录激活因子3(STAT3)、丝裂原活化蛋白激酶3(MAPK3)5个核心靶点;KEGG结果显示银甲片主要通过磷脂酰肌醇3-激酶-蛋白激酶B(PI3K-Akt)、MAPK等通路发挥作用。分子对接结果表明,木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素等成分与SRC、HSP90AA1、PIK3R1等5个核心靶点的对接构象稳定。结论:银甲片可能通过木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素、芹菜素等活性成分调控PI3K-Akt、MAPK等通路发挥治疗盆腔炎作用。 展开更多
关键词 银甲片 盆腔炎 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分 作用机制
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基于UPLC-Q-TOF-MS和网络药理学技术的扫日劳清肺止咳胶囊质量标志物的研究
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作者 邹兆祚 上官同强 +6 位作者 杨华杰 罗颖颖 吕尚 杨双玲 李雪艳 罗钰颖 饶毅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期103-114,共12页
目的 基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)、网络药理学技术,结合药效实验对扫日劳清肺止咳胶囊中的质量标志物(Q-marker)进行分析。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对扫日劳清肺止咳胶囊不同极性提取物化学成分进行解... 目的 基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)、网络药理学技术,结合药效实验对扫日劳清肺止咳胶囊中的质量标志物(Q-marker)进行分析。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对扫日劳清肺止咳胶囊不同极性提取物化学成分进行解析;应用镇咳、祛痰模型,筛选可能的药效成分;应用网络药理学,构建“成分-靶点-疾病”网络,筛选潜在的Q-marker并进行药效学验证,确证扫日劳清肺止咳胶囊中发挥镇咳、祛痰作用的Q-marker。结果 通过定性分析,在扫日劳清肺止咳胶囊中共获得120个化合物,不同极性提取物中,石油醚44个,乙酸乙酯85个,正丁醇79个,水71个。药效实验结果表明,不同极性提取物中,石油醚提取物镇咳作用最强,正丁醇提取物祛痰作用最强。经网络药理学技术筛选出3个与镇咳、祛痰相关的核心成分:法卡林醇、法卡林二醇和大叶茜草素。经药效学验证,上述3个核心成分均具有一定的镇咳、祛痰作用。结论 法卡林醇、法卡林二醇及大叶茜草素可作为扫日劳清肺止咳胶囊发挥镇咳、祛痰作用的Q-marker,可为其产品质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 扫日劳清肺止咳胶囊 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 网络药理学 定性分析 药效实验 质量标志物
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基于UPLC-Q-TOF MS的染毒(PM2.5)大鼠尿液代谢组学研究
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作者 鲁婷婷 秦鹏 +3 位作者 薛慧铭 冯真 罗旭萍 郑梅竹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1294-1300,共7页
为探明PM2.5对大鼠代谢组学的影响,将SD大鼠随机分为对照组(SC)和PM2.5模型组(MG),每组15只。将生理盐水和PM2.5混悬液分别注入各组大鼠气管,每周2次,持续4周。通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对各组大鼠尿液的... 为探明PM2.5对大鼠代谢组学的影响,将SD大鼠随机分为对照组(SC)和PM2.5模型组(MG),每组15只。将生理盐水和PM2.5混悬液分别注入各组大鼠气管,每周2次,持续4周。通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对各组大鼠尿液的代谢组学变化进行检测,采用多元统计分析探究整体代谢组学的变化。通过数据分析和数据库检索,从大鼠尿样中鉴定出17种潜在生物标记物,主要代谢途径涉及戊糖和葡萄糖醛酸相互转化、色氨酸代谢、酪氨酸代谢、苯丙氨酸代谢、嘌呤代谢、对乙酰氨基酚代谢、视黄醇代谢和丙戊酸代谢途径,PM2.5对大鼠诱导损伤作用,可能与其扰乱大鼠体内正常代谢活动有关。研究结果有助于了解PM2.5的毒理学机制,筛选PM2.5暴露大鼠的潜在生物标志物,为进一步探索PM2.5毒性作用及致病机制提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 PM2.5 代谢组学 尿液
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的黄芩清热除痹胶囊化学成分分析
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作者 姜娟娟 刘晓闯 +2 位作者 张艳艳 张明媚 刘健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期814-825,共12页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法,对黄芩清热除痹胶囊(HQC)的化学成分进行快速鉴定,采用Water ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法,对黄芩清热除痹胶囊(HQC)的化学成分进行快速鉴定,采用Water ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI)在正、负离子模式下分别采集HQC的基峰色谱图。建立HQC的化学成分数据库,基于天然产物后处理筛查平台(UNIFI)进行靶向分析,结合化合物的精确分子量、二级碎片离子信息、对照品和文献数据等进行化学结构确认。从HQC中共鉴定出82个化合物,包括37个黄酮类、11个有机酸类、14个萜类、7个苷类、5个氨基酸类、8个其他类化合物;HQC主要以黄酮类成分为主。UPLC-Q-TOF-MS/MS结合UNIFI平台的分析方法可快速鉴定HQC的化学成分。 展开更多
关键词 黄芩清热除痹胶囊 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 UNIFI分析平台 化学成分 类风湿关节炎
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量
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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplC-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化
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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页
旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多
关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(uplC-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值
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基于UPLC-QE-HF-MS/MS技术分析红凉伞化学成分及入血成分 被引量:1
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作者 石慧 李晓 +6 位作者 周英 丁晶鑫 刘畅 刘雄伟 董秀 陈贇 俸婷婷 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第3期316-321,共6页
目的 分析红凉伞提取物化学成分及入血成分,初步阐明其可能的药效物质基础。方法 采用配对比较法将12只大鼠随机分为空白组和红凉伞给药组,每组6只。每天上、下午各给药1次,连续3 d;第4天再次给药后,取血后制备血清样品。采用超高效液... 目的 分析红凉伞提取物化学成分及入血成分,初步阐明其可能的药效物质基础。方法 采用配对比较法将12只大鼠随机分为空白组和红凉伞给药组,每组6只。每天上、下午各给药1次,连续3 d;第4天再次给药后,取血后制备血清样品。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术对红凉伞提取物和血清样品中化学成分进行分析鉴定。使用Compound Discoverer 3.0软件进行保留时间矫正、峰识别、峰提取等工作,根据二级质谱信息,利用Thermo mzCloud在线数据库、Thermo mzVault本地数据库,并参照有关文献和对照品质谱信息,初步鉴定红凉伞化学成分及入血成分。结果 从红凉伞提取物中共鉴定出34个化合物,主要为香豆素类、黄酮类、有机酸类、氨基酸类等成分,包括岩白菜素、槲皮素、没食子酸、L-焦谷氨酸等化合物;从血清样本中共鉴定出5个入血成分,分别为L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸。结论 本研究初步推测L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸是红凉伞的药效物质基础。 展开更多
关键词 红凉伞 化学成分 入血成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ
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作者 梁晟 孙辉 +3 位作者 丁野 李文莉 刘静 戴忠 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1307-1311,共5页
目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–... 目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析。结果:AA-Ⅰ在1.0524~420.9600 pg、AA-Ⅱ在1.002~100.200 ng时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为97.63%、92.34%,RSD分别为2.24%、1.49%,15批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为3.760~20.790、0.010~0.156μg·g^(–1)。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考。 展开更多
关键词 通迪胶囊 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 含量测定 液相色谱-质谱法
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UPLC-MS/MS法同时快速检测有机肥中55种抗菌药物
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作者 张柏铭 秦立得 +10 位作者 王淑婷 刘迎春 孙晓亮 李雪萍 王玉东 王晓茵 赵思俊 曹旭敏 刘坤 王述柏 宋翠平 《湖北农业科学》 2024年第5期175-181,共7页
建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙... 建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.9900),该方法的检出限为2.0~7.5μg/kg,定量限为5.0~25.0μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 有机肥 超高效液相色谱-串联质谱法(uplC-MS/MS) 快速检测 抗菌药物
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柱前衍生化UPLC-MS/MS法测定川芎药材中二氯喹啉酸残留
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作者 董自艳 马晓英 +3 位作者 毕瑞锋 章晨峰 王团结 刘茫茫 《亚太传统医药》 2024年第3期40-43,共4页
目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式... 目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。结果:在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸回收率为83.2%~98.5%,RSD为0.9%~8.2%。结论:该方法简单快速准确,适用于川芎中二氯喹啉酸残留的检测,并按欧盟法规制定川芎中二氯喹啉酸的最大残留限量为0.01 mg/kg,能够保证川芎的用药安全。 展开更多
关键词 川芎 液相色谱-串联质谱 二氯喹啉酸 残留
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析发酵胶原蛋白肽-菠萝蜜汁的代谢物变化
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作者 李云龙 马婷婷 +4 位作者 朱科学 裴国民 朱露露 曹君 李川 《食品研究与开发》 CAS 2024年第11期39-46,共8页
该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS)技术采集胶原蛋白肽溶液(collagen peptide solution,PP)、未发酵菠萝蜜汁(non-... 该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MS)技术采集胶原蛋白肽溶液(collagen peptide solution,PP)、未发酵菠萝蜜汁(non-fermented jackfruit juice,JJ)、发酵菠萝蜜汁(fermented jackfruit juice,FJJ)和混合发酵胶原蛋白肽-菠萝蜜汁(co-fermented peptide-jackfruit juice,FPJ)的全代谢物组分,比较FPJ组与FJJ、JJ、PP组的代谢物差异。在正、负离子模式下分别鉴定出1 388个和565个代谢物特征。采用VIP>1.0和Fold Change>2作为阈值,使用代谢组学数据库对差异代谢物精准确定,筛选出80种代谢物作为关键代谢物,包含42种寡肽、7种醇、6种氨基酸、3种有机酸、3种酯类、3种脂质、2种醛等。结果表明,FPJ组较FJJ组和JJ组中氨基酸、小肽、酯类、酸类和风味物质的含量发生明显变化,FPJ组的营养价值和感官品质得到改善。 展开更多
关键词 发酵胶原蛋白肽-菠萝蜜汁 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 代谢组学 多元统计分析 关键代谢物
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UPLC-MS/MS测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量
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作者 郭日新 肖萌 +2 位作者 刘静 戴忠 魏锋 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1294-1299,共6页
目的:同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量,为其质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 ... 目的:同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量,为其质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^(–1)乙酸铵,B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式,以标准曲线法计算样品中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。结果:12批双辛鼻窦炎颗粒中9批样品未检出马兜铃酸Ⅰ(检出限0.13 pg),3批样品检出马兜铃酸Ⅰ,质量分数为14.62~25.82 ng·g^(–1)。所有样品均未检出马兜铃酸Ⅱ(检出限0.44 pg)。结论:建立的UPLC-MS/MS同时测定双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法,专属性强、灵敏度高、重复性好,可为双辛鼻窦炎颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 双辛鼻窦炎颗粒 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超高效液相色谱-质谱法 含量测定
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UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留
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作者 李文辉 倪香艳 郑君杰 《中国家禽》 北大核心 2024年第3期65-70,共6页
为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。 展开更多
关键词 8-α-羟基妙林 超高效液相色谱-串联质谱 鸡组织 残留
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