QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。

基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析

【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。

UPLC-MS/MS法测定毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠的睾酮水平

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量评价干预效果。方法大鼠含药血浆以睾酮-C3为内标,用液液萃取法,以12000 r·min^(-1)离心10 min,取上清液,5μL进样分析。以Acquity UPLCⅢBEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A、5 mL·L^(-1)甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,洗脱程序:流速为0.2 mL∙min^(-1);柱温为35℃;样品室温度为4℃;运行时间为10 min;质量检测器使用ESI离子源,正模式检测,睾酮及内标睾酮-C3用于定量的母→子离子对分别为m/z 289.2→97.0、m/z 291.4→101.1。借助药动学软件分析,获取空白组和毛蕊花糖苷干预组大鼠体内24 h睾酮曲线下面积(area under the curve,AUC)数据。结果睾酮质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系。该方法日内、日间精密度RSD值均<10.84%,日内、日间准确度RE均<10.03%,样品提取回收率为95.82%~99.17%,置于进样器于4℃冰箱及长期冷冻稳定性RSD值均<10.63%。测定结果显示,毛蕊花糖苷干预组药峰浓度(peak concentration,C_(max))为7.92 ng·mL^(-1),空白组C_(max)为10.26 ng·mL^(-1)。与空白组比较,毛蕊花糖苷干预组大鼠体内睾酮24 h总AUC相对平稳。结论建立了UPLC-MS/MS测定不育症模型大鼠血浆睾酮含量的方法。从PK/PD角度比较分析推测出,给予毛蕊花糖苷干预后,不育症模型大鼠的24 h总体睾酮可基本恢复正常水平,从而发挥改善大鼠雄性生殖功能的作用。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS联合网络药理学及分子对接研究五味清浊颗粒治疗腹泻药效物质基础和作用机制

目的基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定五味清浊颗粒中的化学成分,联合网络药理学、分子对接技术探讨其治疗腹泻药效物质基础和作用机制。方法采用Eclipsepius C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m/z 50~2000条件下采集多级质谱碎片信息。应用网络药理学构建“核心成分-作用靶点-通路”的网络,对其潜在药效物质基础进行预测。利用AutoDock Vina进行分子对接验证。结果共鉴定出86个主要化学成分,包括生物碱类25个、黄酮类23个、有机酸类12个、鞣质类16个、苯丙素类2个、其他类化合物8个。网络药理学分析结果显示,槲皮素、木犀草素、鞣花酸、胡椒碱、山柰酚、荜茇宁主要作用于IL-6、TNF、EGFR、IFNG、IL-10、IL-8等核心靶点,调节PI3K-Akt、HIF-1、JAK-STAT等关键信号通路来发挥治疗腹泻作用。分子对接结果显示核心成分与核心靶点间具有良好的结合性能。结论该研究成功采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对五味清浊颗粒化学成分进行全面分析鉴定,初步阐明其治疗腹泻的作用机制,为其药效物质基础和质量控制奠定基础。

基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析

为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。

基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化

目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。

UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原

基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。

自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。

UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中17种成分的含量

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘草酸、异甘草苷、甘草苷的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9996),平均加样回收率91.33%~104.03%,RSD 1.58%~3.50%。结论该方法快速、准确、稳定,可用于养血软坚胶囊的质量控制。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。

基于UPLC-MS/MS技术的疏肝和胃汤干预慢性应激大鼠肝脏代谢组学分析

目的 基于肝脏代谢组学研究,分析疏肝和胃汤(shuganheweitang, SGHWT)对慢性应激大鼠肝组织中内源性代谢产物的影响,探究疏肝和胃汤治疗慢性应激大鼠的潜在作用机制。方法 采用慢性不可预知温和刺激(chronic unpredictable mild stress, CUMS)结合单笼饲养的方法建立慢性应激大鼠模型;利用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin, HE)染色观察对照组(control, Con)、对照+疏肝和胃汤组(control+SGHWT,Con+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))、模型组(model, M)、模型+疏肝和胃汤组(model+SGWHT,M+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))和模型+氟西汀组(model+fluoxetine, M+F,1.58 mg·kg^(-1)·d^(-1))大鼠肝细胞的组织病理结构;运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肝组织中的内源性代谢物进行代谢组学分析,利用MetaboAnalyst在线网站进行通路分析。结果 疏肝和胃汤显著增加了慢性应激大鼠的体质量(P<0.05),糖水偏爱率(P<0.05)和旷场实验中的总移动距离(P<0.01),恢复了肝组织中肝细胞结构形态;肝脏代谢组学结果分析中共发现了51个差异代谢物发生紊乱,其中疏肝和胃汤可逆转16个内源性差异代谢物,主要涉及氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。结论 疏肝和胃汤可恢复慢性应激诱导的大鼠体质量,糖水偏爱率和移动距离的减少,改善肝细胞结构,调节氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。

UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。

UPLC-MS/MS测定山药中山药素的含量

目的建立山药块茎中山药素含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经70%甲醇提取溶剂超声提取,离心,用0.22μm的微孔滤膜过滤,以Shim-pack Velox C_(18)色谱柱进行化合物的分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI+)、多反应监测(MRM)模式进行分析。结果3种山药素分别在0.500~20.000,0.050~5.000,0.100~2.000 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;山药样品平均加标回收率为85%~101%,RSD为1.20%~4.74%。结论经方法学验证,该方法前处理简单,检测快速、灵敏高效,可用于山药中山药素含量定量检测分析,为山药的大面积种植、产品开发、质量控制与评价提供技术支撑。

基于响应面法和UPLC-MS/MS优化舒心安神膏的提取工艺

目的利用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。方法以超高效液相色谱法同时测定的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、斯皮诺素、6-姜辣素含量,出膏率及总多糖含量为综合评分指标,分别考察加水倍数、提取时间、提取次数对舒心安神膏提取工艺的影响。在单因素试验基础上,采用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。结果经过单因素试验及响应面法优化后的最佳工艺条件为:加10倍水,煎煮2次,每次提取90 min。此条件下综合评分预测值与实测值相比,RSD值为0.82%。结论通过响应面法优化得到的舒心安神膏提取工艺合理、可行,可为其后续的开发研究提供实验参考。

UPLC-MS/MS法同时快速检测有机肥中55种抗菌药物

建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.9900),该方法的检出限为2.0~7.5μg/kg,定量限为5.0~25.0μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。

基于UPLC-QQQ-MS技术的仙灵脾颗粒体内药代动力学研究

目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12 h大鼠眼眶后静脉丛取血0.5 mL,通过UPLC-QQQ-MS技术测定大鼠血浆内不同时间点淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、淫羊藿次苷Ⅰ及宝藿苷Ⅰ的血药浓度,并分别赋予8个成分抗骨质疏松药效权重系数进行整合,采用DAS 3.2.8软件计算血浆药代动力学参数并得到血药浓度-时间曲线。结果 大鼠连续多次给药后,8种成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为1.36~48.76ng·mL^(-1),t_(1/2)为8.50~81.40 h,AUC_(0~t)为14.52~138.19 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为3.27~5.96 h;扣除0 h时间点血药浓度后所有成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为0.18~40.37 ng·mL^(-1),t_(1/2)为1.00~3.00 h,AUC_(0~t)为0.40~37.49 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为1.51~4.41 h;8种成分赋予抗骨质疏松药效权重后,整合药代动力学参数:t_(max)=0.5h、t_(1/2)=(1.92±0.42)h。结论 通过对仙灵脾颗粒血浆内药代动力学进行研究,阐明了其临床给药时间间隔的合理性,同时为仙灵脾颗粒抗骨质疏松药效物质基础研究提供依据及参考。

3种常用碳青霉烯类抗生素血药浓度UPLC-MS/MS检测方法的建立

目的 建立3种临床常用碳青霉烯类抗生素——厄他培南(ETP)、亚胺培南(IPM)、美罗培南(MEM)血药浓度检测的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以3种抗生素的稳定性同位素(ETP-D4、IPMD4、MEM-D6)为内标,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离;流动相为98%乙腈+2%水+0.1%甲酸和98%水+2%乙腈+0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为40℃;采用正离子、多反应监测模式进行扫描分析。结果该方法专属性良好,在ETP、IPM、MEM 0.2~200、0.1~100、0.1~100μg/mL范围内线性良好(r2≥0.993),批内、批间精密度和准确度良好(RE均≤5.14%,RSD均≤11.15%),基质效应、提取回收率较一致(RSD≤12.99%)。结论 本实验建立了一种可以同时定量ETP、IPM、MEM血药浓度的UPLC-MS/MS法,该方法样品前处理简单、检测时间短、所需样品量少,可满足临床需求。

UPLC-MS/MS测定凉果类酵素食品中的致泻类非法添加物

建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以CORTECS UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行分离;采用串联四级杆质谱仪对凉果类酵素食品中的6种致泻类非法添加化合物进行定量检测。检测结果:线性范围为1~1000μg/L,相关性r^(2)≥0.9961;方法检测限LOD为0.1~1.0μg/kg,定量限LOQ为0.3~3.0μg/kg,高、中、低平均回收率均为82.5%~105.3%;日内精密度的RSD(n=9)为0.8%~3.7%。该检测方法专属性强、操作快捷,可作为凉果类酵素食品中致泻类非法添加化合物的有效检测方法。

UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中6种成分的含量

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)筛选影响药材质量的重要成分。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9982),平均加样回收率98.76%~101.88%,RSD 1.0%~2.5%。透骨香根、地上部分所含成分有较大差异,白珠树苷、表儿茶素、原儿茶酸是质量标志成分。结论该方法准确、高效,可用于透骨香的质量控制。

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。