UPLC-PDA快速检测即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留

残留分析物从含0.1%乙酸的乙腈溶液中提取,提取液用适量C18、PSA和NANO进行基质分散萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱为分离分析柱,以乙腈和水为色谱流动相梯度洗脱,以254 nm为紫外检测波长,建立叶菜(生菜)、瓜菜(黄瓜)和果菜(西红柿)中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵残留的QuEChERS样品前处理程序和UPLC-PDA分析方法.检测方法的性能指标验证结果显示,优化色谱条件下,0.01 mg/L~5 mg/L质量浓度的三种目标分析物在UPLC-PDA上均有良好的线性响应;在三种样品基质中设定的三种目标分析物在三个添加水平下的回收率分别为76%~115%,相对标准偏差均小于10%;三种蔬菜中三种农药的检测限均低于0.05 mg/kg.总体来看,该QuEChERS样品前处理程序简单、高效、可靠、节省有机溶剂;优化的UPLC-PDA分析方法快速、灵敏、可靠,可以用于三种即食性蔬菜中氯虫苯甲酰胺、甲基硫菌灵和多菌灵的残留量检测.

UPLC-PDA切换波长法测定柴胡-白芍药对水煎液7种主要成分的含量

目的建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)切换波长法同时测定柴胡-白芍药对水煎液中7种主要成分没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D含量的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^(-1);检测波长分别为210(柴胡皂苷A、C、D)、237(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)、278 nm(没食子酸),柱温30℃;进样量8μL。结果没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的线性范围分别为0.018~0.18μg(r=0.9999)、0.047~0.47μg(r=1)、0.52~5.18μg(r=0.9999)、0.021~0.21μg(r=0.9999)、0.043~0.43μg(r=0.9999)、0.073~0.73μg(r=0.9999)、0.042~0.42μg(r=0.9996),平均加样回收率(n=9)均在99.97%~101.47%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于柴胡-白芍药对水煎液的质量控制。

基于UPLC-Q-Exactive和HPLC-PDA的青钱柳叶总黄酮化学成分的鉴定分析

目的:基于UPLC-Q-Exactive和HPLC-PDA技术定性鉴别青钱柳叶总黄酮中的化学成分。方法:通过UPLC-Q-Exactive技术初步分析青钱柳叶总黄酮部位的化学成分,采用HPLC-PDA技术将其中与保肝作用相关的7种成分与对照品进行比对,进一步确证。结果:初步鉴定出青钱柳叶总黄酮中7大类共44种化学成分,其中黄酮类21种,并进一步确证了异槲皮苷、鞣花酸、槲皮素、异绿原酸C、山奈酚、金丝桃苷、绿原酸7种化学成分。结论:本文建立的方法可为青钱柳叶总黄酮的质量评价和控制提供依据。

UPLC-PDA测定盐酸多奈哌齐片中盐酸多奈哌齐的含量

目的建立快速测定盐酸多奈哌齐片中盐酸多奈哌齐含量的UPLC-PDA方法。方法使用配备PDA检测器的超高效液相色谱仪,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸-乙腈(70:30)为流动相,检测波长271 nm,流速0.25 mL·min^(-1),进样量1μL,室温测定。结果盐酸多奈哌齐在1~100μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈现良好线性(r=0.9998)。方法日内和日间精密度RSD均小于1.0%,LOD为40 ng·mL^(-1),LOQ为150 ng·mL^(-1),回收率在98.89%~100.7%范围内(RSD<1.0%)。测得盐酸多奈哌齐片中盐酸多奈哌齐含量为标示量101.0%。结论该法灵敏准确,简便易行,可快速测定盐酸多奈哌齐的含量,为盐酸多奈哌齐片剂的质量控制提供新技术。

UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。

黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析

本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描质谱图,归属了黄连-黄芩提取液中的12个主要色谱峰,鉴别出8种成分,推断出2种成分,同时对鉴别出的8种成分进行了定量,被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率基本在95%～105%内。本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定8个主要化学成分,可较全面地控制黄连-黄芩药对化学成分的含量。

UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。

UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布

目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。

UPLC-PDA法测定慢性应激抑郁大鼠灌胃药对枳壳厚朴后吸收入血、胃肠及脑组织的成分

目的测定传统药对枳壳厚朴中主要活性成分及连续灌胃枳壳厚朴药对7周可被慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织吸收的成分。方法建立UPLC-PDA测定的新方法,色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH(R)C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)和0.5%醋酸水(B);梯度洗脱方法;流量0.3 m L/min,柱温40℃;检测波长300nm。同步定性测定枳壳厚朴药对中的主要7种成分及灌胃该方7周后慢性应激抑郁大鼠血清、胃肠及脑组织中的吸收成分。结果在12 min内,该药对中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、和厚朴酚及厚朴酚7种成分获得良好分离,这7种成分均可被慢性应激抑郁大鼠胃肠组织吸收,仅橙皮苷及水合橙皮内酯可被慢性应激抑郁大鼠血清及脑组织吸收。各成分的LOD在0.12×10^(-3)~1.32×10^(-3)μL/m L,信噪比(S/N)≥3。结论该方法简单、准确、灵敏,为传统药对枳壳厚朴的质量控制及其抗抑郁、促胃肠动力作用机制的深入研究奠定了分析方法学基础。

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEHC18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3min,5%A;4min,13%A;6min,15%A;7min,18%A;9min,19%A;9.1min,80%A;10min,80%A;),流速为0.35mL/min,柱温40℃,检测波长:260nm(检测飞蓬苷),326nm(检测绿原酸)和335nm(检测野黄芩苷)。结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.9999),12.50～200μg/mL(r=0.9996),25.08～401.20μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%)。结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量。

重庆后山栀子的UPLC-PDA指纹图谱研究

目的建立重庆后山地区栀子的UPLC指纹图谱。方法采用UPLC-PDA结合可变波长法,Waters ACQUITYUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为238和440 nm,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。并结合化学统计学方法 (相似度和主成分分析)对指纹图谱进行评价分析。结果建立了重庆后山栀子的UPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,并用对照品指认其中2个峰(栀子苷、西红花苷-I);25批样品的相似度均大于0.95,重庆后山栀子与其他产地栀子药材样品间相似度结果差异较小。结论从相似度和主成分分析结果表明重庆后山栀子和市售栀子之间具有较高的一致性。

UPLC-PDA法动态测定白花延龄草中二种化学成分

采用UPLC-PDA法测定不同采收期白花延龄草根茎及茎叶中重楼皂苷Ⅵ及偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱柱:Waters acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm);检测器:PDA;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.4m L/min;线性梯度洗脱:0min^5min,40%A^47%A;柱温:35℃;检测波长:203nm;进样量:2μL。3个时期白花延龄草根茎中重楼皂苷Ⅵ含量分别为1.06%、1.19%和1.35%,茎叶中含量分别为0.019%、0.010%和0.002%;根茎中偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷含量分别为0.91%、0.97%和1.12%,茎叶中含量分别为0.064%、0.049%和0.012%。

UPLC-PDA法测定白花延龄草根茎及果实提取物中薯蓣皂苷元含量

采用石油醚-硫酸溶液两相溶剂水解,UPLC-PDA法测定白花延龄草根茎和果实甲醇提取物中薯蓣皂苷元含量。色谱柱Waters BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm);检测器PDA。流动相乙腈(A)-水(B),线性梯度洗脱:0min^8.0min,50%~90%A;8.0min^8.1min,90%~100%A;8.1min^11.0min,100%A;11.1min,100%~50%A。流速0.4m L/min;柱温50℃;检测波长192nm;进样量5μL。结果表明,白花延龄草根茎甲醇提取物中薯蓣皂苷元含量为0.03%,果实甲醇提取物中薯蓣皂苷元含量为0.16%。

金银花中氯虫苯甲酰胺残留的UPLC-PDA分析

研究建立了快速检测金银花中氯虫苯甲酰胺残留的UPLC-PDA分析方法.样品用乙腈提取、PSA-C18-MWCNTs-OH分散固相萃取净化,经UPLC分离后于254 nm波长下检测.结果显示,氯虫苯甲酰胺质量浓度在0.05~5.00 mg/L之间时,线性响应良好,曲线方程为y=6842.6x+27.745,R2=0.9991;平均回收率均在91%~104%之间,RSD小于6%;分析方法的LOD和LOQ分别为0.017μg/kg和0.028 mg/kg.整体来看,UPLC-PDA残留分析方法前处理程序简单、高效、可靠、节省有机溶剂;该方法灵敏度、准确度和精密度等性能指标均可满足农药残留分析要求,可作为金银花中氯虫苯甲酰胺残留量检测的推荐方法.

UPLC-ELSD与UPLC-PDA测定山银花中绿原酸的含量对比

目的:比较两种检测方法优劣,为丰富山银花药材质量控制方法提供参考。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.4%醋酸(B),梯度洗脱(0~2 min,7%A;2~2.3 min,7%A^28%A;2.3~10 min,28%A;10~10.5 min,28%A^7%A),梯度流速(0~2~2.3~2.6~2.8~4~4.3~4.5~10.5min,0.35~0.35~0.25~0.15~0.1~0.2~0.3~0.35~0.35ml/min),PDA(二极管阵列检测器)λ=330 nm;ELSD检测器,漂移管温度60℃,喷雾器48℃,增益值100,气体流速20psi,柱温50℃。结果:PDA检测绿原酸在0.3045~1.5225μg(R2=0.9994)质量范围内线性关系良好,ELSD检测绿原酸在0.3045~1.5225μg(R2=0.9993)质量范围内线性关系良好。结论:PDA检测器检测时受噪音影响较小,基线较平稳,测得的数据比ELSD检测器更准确。

UPLC-PDA法研究Liguzinediol在大鼠体内的排泄

目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液、胆汁、粪便中Liguzinediol及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算Liguzinediol在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比(Dose%)。结果雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计Dose%为65.26%;Liguzinediol及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计Dose%为56.53%。结论采用加换算因子的UPLC-PDA法可以简便、快速地对Liguzinediol在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。

UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液中7种成分

目的建立UPLC-PDA法同时测定复方五凤草液(五凤草、白芨、猫爪草)中没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;检测波长266 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.96%~102.26%,RSD 0.65%~2.10%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于复方五凤草液的质量控制。

ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

采用二极管阵列检测器（PDA）,建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50-2.0μg/L,样品加标回收率为75%-98%,相对标准偏差为0.54%-8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。

UPLC-PDA-MS鉴定经大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质

以经大孔树脂纯化的美藤果壳酚类物质为原料,用预制硅胶板薄层层析法将其粗分为4个条带,富集各个条带中的物质后使用UPLC-PDA-MS检测,确定其中的酚类物质为:1号条带中有香草酸己糖苷,1,2-芥子酰阿魏酸酰龙胆二糖(待定),矢车菊素3-(6″-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷,锦葵花色素3-葡萄糖苷,锦葵花色素3-葡萄糖苷二倍体; 2号条带中有香草酸己糖苷,香草酸己糖苷三倍体以及香草酸己糖苷二倍体; 3号条带中有对羟基苯甲酸,羟基苯甲酸己糖苷,对香豆酸己糖苷以及对香豆酸四倍体; 4号条带中有对羟基苯甲酸以及对香豆酸。

UPLC-PDA法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对咖啡酸进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:5μL;检测波长为323 nm。通过光谱图、保留时间及峰面积参数对咖啡酸进行定性定量检测。咖啡酸在1～100μg/m L的范围内线性良好(R2=0.999); 0.25μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比>3,为检出限,1μg/m L咖啡酸对照品溶液与空白溶液的信噪比>10,为定量限,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于蒲公英提取物中咖啡酸的定性定量检测。