杨梅功能活性成分的UPLC-ESI-Q-TOF/MS分析

对杨梅中的功能活性成分进行全面的筛查。建立一个含有100余种相关化合物的"待筛查化合物数据表",使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-electron spray ionizationquadrupole-time-of-flight/mass spectrometer,UPLC-ESI-Q-TOF/MS),分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析杨梅样品的功能活性成分。依据精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,并对杨梅中的主要成分黄酮苷和花青素苷的质谱裂解规律进行探讨。通过该方法灵敏、快速、准确地对杨梅中的功能活性成分进行全面的定性分析,从市售杨梅样品中鉴定出28个功能活性成分,其中包括13个黄酮及其糖苷、6个花青素及其糖苷和9个酚类化合物。

安神类保健食品中非法添加化学物质的UPLC-ESI-Q-TOF/MS分析

目的：建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC—ESI-Q-TOF／MS）同时测定保健食品中24种违禁精神药品的检测方法。方法：样品经甲醇超声振荡提取，0．22μm滤膜过滤后进样，分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，流动相：0．1％甲酸（A），0．1％甲酸-甲醇（B），梯度洗脱；采用电喷雾离子源、正、负离子模式、利用Q-TOF的一、二级精密质量数进行定性，一级准分子离子峰定量检测。结果：24种精神药品在线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0．990；检出限在1．56～218．2ng·ml^-1之间；回收率为64．60％～99．33％；相对标准偏差均小于7％。结论：该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单，可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的筛查与测定。

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分

目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。

藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析

采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法筛查蓝莓中77种功能活性成分

目的:对蓝莓中的功能活性成分进行全面筛查。方法:首先建立一个含有200余种相关化合物的"待筛查化合物数据表"。然后使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS),分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描2种模式下分析蓝莓样品的功能活性成分。首先依据精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析。对于同分异构体,再根据色谱保留时间(出峰先后)、参考文献报道予以确定。为了解析各成分的二级质谱,对蓝莓中的主要成分花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。结果:通过该方法灵敏、快速、准确地从市售蓝莓样品中鉴定出77个功能活性成分,其中包括34个花青素及其糖苷、18个黄酮及其糖苷、16个酚类化合物和9个维生素类化合物。结论:首次利用UPLC-ESI-Q-TOF/MS成功地对蓝莓中的功能活性成分进行了全面的定性分析。该分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,有望将其推广至其他天然成分的研究之中。

印度獐牙菜中[口山]酮类成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的建立印度獐牙菜中[口山]酮类成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)定性分析方法。方法选用Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃。在正/负离子模式下采集印度獐牙菜醇提物的质谱数据,采用Masslynx4.1软件并结合SciFinder数据库、质谱数据、对照品信息和獐牙菜属植物相关文献进行数据分析。结果在印度獐牙菜中共鉴定出[口山]酮类化合物25个,其中3个成分为首次从印度獐牙菜中发现,分别是7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基[口山]酮、Swerpunilactone B和8-O-[β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基[口山]酮。结论研究为印度獐牙菜中[口山]酮类化学成分的定性分析及药材质量的控制提供实验依据。

UPLC-ESI-Q-TOF-MS^E快速鉴定钩藤中吲哚类生物碱

目的通过超高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS^E)快速鉴定和分析钩藤中吲哚类生物碱成分。方法采用色谱柱:HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm,Waters),流动相采用A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱。流速为0.4m L·min^(-1),进样量为4μL,正离子MSE扫描模式检测。结果通过对照品数据对照、元素组成分析和碎片结构分析,并结合相关文献,鉴定了9种吲哚类生物碱分别为a.卡丹宾碱、b.二氢卡丹宾碱、c.异去氢钩藤碱、d.柯诺辛碱、e.去氢钩藤碱、f.钩藤碱、g.缝籽嗪甲醚、h.去氢毛钩藤碱、i.毛钩藤碱,并分析其裂解规律。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS^E可用于快速鉴定钩藤中吲哚类生物碱,为钩藤饮片的质量控制提供了技术支持。

UPLC-ESI-Q-TOF MS结合裂解规律分析姜科植物中二苯基庚烷类成分

根据标准品的质谱数据,探讨二苯基庚烷类成分的裂解规律,并利用裂解规律分析姜科植物中的该类成分。采用针泵注射进样,利用高分辨率和高准确性的电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)得到正离子模式下(ESI+)11个标准品的质谱数据。在此基础上,分析标准品的裂解行为,归纳4类二苯基庚烷类化合物的裂解途径,总结出二苯基庚烷类化合物的裂解规律。据此建立快速识别二苯基庚烷类成分的方法,结合超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS),对姜科植物来源中药姜皮、草果、益智仁中的二苯基庚烷类成分进行识别,从中分别鉴定出14、11、10个此类成分。结果表明,该方法准确、可靠、高效,可快速鉴定和分析姜科植物中的二苯基庚烷类化合物。

槟榔中4种酚类化合物的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要酚类化合物原花青素B_(1)(2.476±0.090 mg/g)、儿茶素(3.379±0.108 mg/g)、原花青素B_(2)(0.108±0.010 mg/g)和表儿茶素(0.454±0.015 mg/g)含量的均值最高,且相对稳定;中国广东、广西和越南、印度尼西亚产槟榔饮片酚类化合物含量均低于海南,且不同批次4种主要酚类化合物含量变化较大。本研究以多指标酚类化合物来评价槟榔饮片质量,可望为综合开发槟榔新用途提供参考。

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征,共表征出17种生物碱成分;根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价,结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好,r≥0.9990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好,平均加样回收率为86.42%~112.75%,RSD为1.49%~5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好,可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定,为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。

UPLC-Q-TOF-MS法分析吴茱萸化学成分

目的通过UPLC-Q-TOF-MS法分析吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth化学成分。方法吴茱萸80%乙醇提取物甲醇部位的分析采用Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长190~400 nm。结果共鉴定出25种成分,包括17种生物碱、6种黄酮苷、2种苯丙素,其中5-甲氧基-N,N-二甲基色胺、N-甲基色胺、6-methoxy-N-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline、丁香亭-3-O-芸香糖苷为该植物中首次报道的化合物,并发现2种新成分。结论该方法可为进一步研究和利用吴茱萸提供参考。

川芎水提部位化学成分的UPLC?ESI?Q?TOF?MS分析

目的采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对川芎水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出13个化合物。结论通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定川芎水提取部分中的化学成分,为阐明川芎水提部分的药效物质基础提供有力的证据。

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。

蓝莓提取物中花青素和黄酮类活性成分的UPLC-TOF MS联用分析

使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,结合参考文献,从蓝莓提取物中共鉴定出19个花青素类化合物、8个黄酮类化合物。同时,本文还对蓝莓提取物中的花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。这一分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,可将其推广至其它天然活性成分的无对照品筛查研究之中。

奶牛与水牛初乳中乳寡糖组分比较研究

乳寡糖是由乳汁中含量丰富的固体物质组成.研究结果表明,乳寡糖有提高免疫、益生元及抗感染等作用,已发现与婴儿肠道发育、神经智力发育等多方面关系密切.水牛奶是除牛奶外的第二大奶源,国际上公认其为营养含量高、口感好的优质乳制品,但目前针对水牛乳寡糖的研究多以美洲水牛为研究对象,尚无中国水牛的相关研究.本研究利用固相萃取对已脱脂和除去蛋白质的广西水牛初乳乳汁样品进行纯化,并采用苯胺(aniline,Bn)衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS液相质谱进行优化后,对水牛初乳中的寡糖组分进行测定并与牛乳进行了对比,最终测得奶牛初乳中19种及水牛初乳中的9种乳寡糖组分,并对二者的种类及含量进行比较,发现在两种初乳的乳寡糖中,中性糖二糖m/z385.15和中性糖三糖m/z 547.21以及酸性糖m/z 635.23均为其主要寡糖成分,与其他乳寡糖相比含量相对较高.总体而言水牛初乳中的中性寡糖占比比奶牛初乳高,二者中性糖占乳寡糖总量的比例分别为88.88%和63.16%.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种抗生素的检测方法。样品采用乙腈超声提取,经色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF获得的母离子建立含量测定方法,保留时间和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果表明,23种抗生素在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限为0.05~1.36μg/g,平均回收率为74.1%~125.5%,RSD为2.3%~13.2%。应用该方法对22批次样品进行筛查,首次检出了甲氧苄啶。该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于化妆品中抗生素类成分的测定。

超高效液相色谱质谱联用法快速测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的含量

采用超高效液相色谱质谱联用法,ESI离子源正离子模式选择离子扫描模式对护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙进行定量分析。五味子醇甲和五味子醇乙在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为98.41%和96.91%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定护肝片中五味子醇甲和五味子醇乙的定量分析。

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分

目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。