基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。

盘龙七片中抗炎镇痛生物碱类成分同时测定的方法学研究

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对盘龙七片抗炎镇痛生物碱类成分进行表征,共表征出17种生物碱成分;根据表征的结果建立UPLC-ESI-MS/MS定量分析方法以用于盘龙七片质量分析评价,结果表明17种生物碱在各自浓度范围内线性关系良好,r≥0.9990,仪器精密度、方法重复性、供试品稳定性均良好,平均加样回收率为86.42%~112.75%,RSD为1.49%~5.59%(n=6)。本研究所建立的方法准确、重复性良好,可用于盘龙七片中17种生物碱的定量测定,为完善盘龙七片质量控制的潜在新指标提供了参考。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分

目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。

三七粉血清药物化学研究

目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对三七粉中化学成分和血中移行成分进行快速准确识别。结果三七粉中共鉴定得到54个化学成分,包括原人参二醇皂苷类36个,原人参三醇皂苷类14个,黄酮类1个,糖类1个,氨基酸类1个和酯类化合物1个。在给药大鼠血浆中共鉴定得到18个三七粉相关的外源性化合物,包括14个吸收原型药物成分和4个代谢物。结论 利用建立的定性分析方法快速准确地识别三七粉中主要化学成分和血中移行成分。明确了三七粉体外化学成分组-体内血行成分组的药效物质基础传递-转化过程,为三七粉的质量标志物确定与质量控制提供依据,也为其深入分子作用机制研究奠定基础。

UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。

基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定。结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine。该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook,ChemSpider,Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对彝族药双参的成分进行了研究,为其质量控制、药效物质基础及体内代谢物分析提供可靠的依据。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的特色藏族药高原荨麻化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-0. 4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过与对照品图谱中已知成分的保留时间、精确相对分子质量等比对,结合各成分的二级质谱裂解特征比对及文献报道的相同成分或同类成分的质谱碎片裂解规律分析,推测高原荨麻中成分的化学结构。从高原荨麻中初步鉴定出31个化合物,包括黄酮类化合物8个,酚酸类化合物14个,苯丙素类8个(香豆素类4个,木脂素类4个),萜类化合物1个,其中13个成分经对照品比对确认,以上化合物均为首次发现于高原荨麻中,为高原荨麻的药效物质基础等进一步深入研究奠定了基础。

UPLC-MS/MS法鉴定苏格木勒-10中的成分

目的 采用XEVO G2-XS Q-TOF质谱仪快速鉴定苏格木勒-10的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量3μL,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,质谱扫描范围为m/z150~1500;通过保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律对苏格木勒-10的化学成分进行快速鉴定。结果 共鉴定了59个化学成分,并解析了其中4个成分的裂解规律。结论 苏格木勒-10含有丰富的化学成分且来源于多个组方药,可为其质量研究及药物体内代谢分析提供基础。