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基于UPLC-MS/MS和网络药理学、分子动力学探讨红芪免疫调节机制
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作者 罗旭东 李昕蓉 +8 位作者 李成义 齐鹏 梁婷婷 冯晓莉 李旭 何军刚 魏小成 周瑞娟 谢鑫明 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期376-383,共8页
目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本... 目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本草组鉴数据库筛选红芪入血成分对应靶点;以DisGeNET、OMIM、TTD、MalaCards数据库获取免疫相关疾病靶点;构建“红芪入血成分-免疫相关疾病”网络;进行GO、KEGG富集分析,绘制PPI网络;应用分子对接、分子动力学技术进行验证。结果UPLC-MS/MS法共鉴定8个原型入血成分,协同作用于101个靶点,参与免疫反应、基因表达的正调控、受体结合、细胞因子活性等538个生物学过程,涉及HIF-1、Toll样受体、JAK-STAT、T细胞受体、PI3K-Akt、FoxO等116条信号通路。核心靶点为MAPK14、PTGS2、MMP9、PPARG、CCND1等。分子对接结果显示,芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的对接结合活性较高,分子动力学模拟进一步验证了芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的结合具有较好的结构稳定性及结合亲和力。结论通过血清药物化学、网络药理学及分子动力学相互印证,揭示了红芪调节免疫的物质基础及机制,可为其作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 红芪 免疫调节 网络药理学 分子动力学 入血成分 uplc-ms/ms 芒柄花素 毛蕊异黄酮 MAPK14
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基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析
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作者 邱道寿 罗永坚 +1 位作者 徐友阳 张慧晔 《广东农业科学》 CAS 2024年第5期16-29,共14页
【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展... 【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。 展开更多
关键词 线纹香茶菜 种质 代谢组学 uplc-ms/ms 代谢通路
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基于UPLC-MS/MS技术的疏肝和胃汤干预慢性应激大鼠肝脏代谢组学分析
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作者 李琦 何地 +5 位作者 周密思 林云崖 唐玉琼 刘焱文 刘松林 陈新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期686-698,共13页
目的 基于肝脏代谢组学研究,分析疏肝和胃汤(shuganheweitang, SGHWT)对慢性应激大鼠肝组织中内源性代谢产物的影响,探究疏肝和胃汤治疗慢性应激大鼠的潜在作用机制。方法 采用慢性不可预知温和刺激(chronic unpredictable mild stress,... 目的 基于肝脏代谢组学研究,分析疏肝和胃汤(shuganheweitang, SGHWT)对慢性应激大鼠肝组织中内源性代谢产物的影响,探究疏肝和胃汤治疗慢性应激大鼠的潜在作用机制。方法 采用慢性不可预知温和刺激(chronic unpredictable mild stress, CUMS)结合单笼饲养的方法建立慢性应激大鼠模型;利用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin, HE)染色观察对照组(control, Con)、对照+疏肝和胃汤组(control+SGHWT,Con+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))、模型组(model, M)、模型+疏肝和胃汤组(model+SGWHT,M+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))和模型+氟西汀组(model+fluoxetine, M+F,1.58 mg·kg^(-1)·d^(-1))大鼠肝细胞的组织病理结构;运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肝组织中的内源性代谢物进行代谢组学分析,利用MetaboAnalyst在线网站进行通路分析。结果 疏肝和胃汤显著增加了慢性应激大鼠的体质量(P<0.05),糖水偏爱率(P<0.05)和旷场实验中的总移动距离(P<0.01),恢复了肝组织中肝细胞结构形态;肝脏代谢组学结果分析中共发现了51个差异代谢物发生紊乱,其中疏肝和胃汤可逆转16个内源性差异代谢物,主要涉及氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。结论 疏肝和胃汤可恢复慢性应激诱导的大鼠体质量,糖水偏爱率和移动距离的减少,改善肝细胞结构,调节氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。 展开更多
关键词 疏肝和胃汤 CUMS 肝脏代谢组学 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量
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作者 谢思敏 陈俊妃 +2 位作者 黄浩宇 顾利红 栗建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2858-2863,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mm... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。 展开更多
关键词 妇康片 人参皂苷 人参 含量测定 uplc-ms/ms
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素
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作者 吴琴燕 张文文 +2 位作者 梁红芳 王建华 陈露 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期145-150,共6页
构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 粮食 黄曲霉毒素
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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
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作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材
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UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度评定
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作者 梁瑞强 刘彤彤 +2 位作者 罗娇依 曹进 孙姗姗 《生物加工过程》 CAS 2024年第1期89-98,共10页
对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定... 对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定度。检测结果的不确定度来源分为样品称量、重复性试验、方法准确度、样品前处理过程和样品溶液测定过程,其中样品溶液测定过程引入的不确定度占比最高,而这部分不确定度的来源主要为标准曲线拟合和对照品称量过程。经计算,方法的合成相对标准不确定度为0.057 9,合成标准不确定度为1.21 mg/kg,取置信度为95%时的扩展因子k=2,计算得到用此方法测定肉制品中虾过敏原含量的相对扩展不确定度为0.116,扩展不确定度为2.42 mg/kg。评定结果中各不确定度分量的占比结果表明:实验过程中应采用调整对照品称样量、合理化标准曲线工作溶液浓度范围的方式以减少方法整体的不确定度。因此,建议在对实际样品进行含量测定时,其报告的检测结果应带有相同单位的测量不确定度值。 展开更多
关键词 uplc-ms 肉制品 虾过敏原 不确定度
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UPLC-MS/MS法及均相酶免疫法测定人全血西罗莫司浓度
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作者 杨华 王兰 +3 位作者 宋微微 杨晓娟 冀召帅 艾超 《中南药学》 CAS 2024年第8期2053-2057,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。以0.1%甲酸-甲醇为有机相,0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为水相,流速0.5 mL·min^(-1),FastCore Super C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱分离。在多反应监测(MRM)模式下采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式检测,西罗莫司、内标的定量离子对分别为m/z 931.6>864.6,m/z 934.6>864.6。进行方法学考察(包括特异性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、残留效应、基质效应、稳定性和回收率)。测定94例器官移植患者的西罗莫司浓度,与均相酶免疫法结果进行比较。结果西罗莫司标准曲线浓度范围为2.5~50 ng·mL^(-1)。西罗莫司的日内、日间准确度相对误差(RE)在-5.3%~7.5%,变异系数(CV)小于11.8%。低、中、高不同浓度的质控回收率和基质效应一致,经内标校正后回收率为100.22%~108.56%,经内标归一化后基质效应为95.45%~96.48%,CV小于7.0%。全血样本室温放置3 d,4℃放置3 d,-20℃放置20 d,反复冻融3次,处理后样本自动进样器放置20 h,室温放置24 h结果稳定。Passing-Bablok回归分析及Bland-Altman结果表明均相酶免疫法与UPLC-MS/MS两种西罗莫司测量方法存在比例偏差。结论本研究建立了一种简单、高效的UPLC-MS/MS方法检测人全血西罗莫司浓度,均相酶免疫法与UPLC-MS/MS法检测人全血西罗莫司存在比例偏差。UPLC-MS/MS方法更加准确,是免疫抑制剂治疗药物监测检测金标准。 展开更多
关键词 西罗莫司 uplc-ms/ms方法 方法学开发 方法学验证
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UPLC-MS/MS法测定毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠的睾酮水平
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作者 王志 居博伟 +1 位作者 文丽梅 杨建华 《西北药学杂志》 CAS 2024年第3期21-27,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量评价干预效果。方法大鼠含药血浆以睾酮-C3为内标,用液液萃取法,以12000 r·min^(-1)离心10 min,取上清液,5μL进样分析。以Acquity UPLCⅢBEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A、5 mL·L^(-1)甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,洗脱程序:流速为0.2 mL∙min^(-1);柱温为35℃;样品室温度为4℃;运行时间为10 min;质量检测器使用ESI离子源,正模式检测,睾酮及内标睾酮-C3用于定量的母→子离子对分别为m/z 289.2→97.0、m/z 291.4→101.1。借助药动学软件分析,获取空白组和毛蕊花糖苷干预组大鼠体内24 h睾酮曲线下面积(area under the curve,AUC)数据。结果睾酮质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系。该方法日内、日间精密度RSD值均<10.84%,日内、日间准确度RE均<10.03%,样品提取回收率为95.82%~99.17%,置于进样器于4℃冰箱及长期冷冻稳定性RSD值均<10.63%。测定结果显示,毛蕊花糖苷干预组药峰浓度(peak concentration,C_(max))为7.92 ng·mL^(-1),空白组C_(max)为10.26 ng·mL^(-1)。与空白组比较,毛蕊花糖苷干预组大鼠体内睾酮24 h总AUC相对平稳。结论建立了UPLC-MS/MS测定不育症模型大鼠血浆睾酮含量的方法。从PK/PD角度比较分析推测出,给予毛蕊花糖苷干预后,不育症模型大鼠的24 h总体睾酮可基本恢复正常水平,从而发挥改善大鼠雄性生殖功能的作用。 展开更多
关键词 毛蕊花糖苷 不育症 睾酮 评价 超高效液相色谱-质谱联用法
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UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中6种成分的含量 被引量:1
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作者 金林 周祖英 +4 位作者 周家华 迟明艳 郑林 黄勇 黄闻 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期22-28,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)筛选影响药材质量的重要成分。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9982),平均加样回收率98.76%~101.88%,RSD 1.0%~2.5%。透骨香根、地上部分所含成分有较大差异,白珠树苷、表儿茶素、原儿茶酸是质量标志成分。结论该方法准确、高效,可用于透骨香的质量控制。 展开更多
关键词 透骨香 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms 层次聚类分析(HCA) 主成分分析(PCA)
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UPLC-MS/MS测定凉果类酵素食品中的致泻类非法添加物 被引量:1
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作者 裘一婧 贾彦博 +5 位作者 江海 孙岚 陈美春 陈丽芳 余菁 林舒忆 《发酵科技通讯》 CAS 2024年第1期1-7,共7页
建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以COR... 建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以CORTECS UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行分离;采用串联四级杆质谱仪对凉果类酵素食品中的6种致泻类非法添加化合物进行定量检测。检测结果:线性范围为1~1000μg/L,相关性r^(2)≥0.9961;方法检测限LOD为0.1~1.0μg/kg,定量限LOQ为0.3~3.0μg/kg,高、中、低平均回收率均为82.5%~105.3%;日内精密度的RSD(n=9)为0.8%~3.7%。该检测方法专属性强、操作快捷,可作为凉果类酵素食品中致泻类非法添加化合物的有效检测方法。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms 凉果类 酵素食品 添加物
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QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量 被引量:3
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作者 张彤 徐宜宏 +5 位作者 付海滨 刘俊 史喜菊 徐蕾蕊 康明芹 张敏 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第3期120-126,共7页
研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃... 研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 驱虫药 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 药物残留 分散固相萃取法
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UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量 被引量:1
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作者 李靖云 孙辉 +5 位作者 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 罗疆南 《亚太传统医药》 2024年第4期16-20,共5页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4~210.48 pg(R^(2)=0.998 1,n=6)、1.002~100.2 pg(R^(2)=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。 展开更多
关键词 京制咳嗽痰喘丸 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 超高效液相色谱-质谱联用法
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UPLC-MS/MS法结合多元统计分析麦冬和湖北麦冬中多指标成分 被引量:1
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作者 雷蓉 刘亚茹 +3 位作者 袁浩 苏建 马双成 刘永利 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第1期137-142,共6页
目的:建立UPLC-MS/MS多指标含量测定方法,结合多元统计分析比较麦冬和湖北麦冬的差异。方法:采用多反应监测(MRM)模式,Shimadzu Shim-pack gist C_(18)(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,测定12个成分(6个... 目的:建立UPLC-MS/MS多指标含量测定方法,结合多元统计分析比较麦冬和湖北麦冬的差异。方法:采用多反应监测(MRM)模式,Shimadzu Shim-pack gist C_(18)(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,测定12个成分(6个皂苷类、5个黄酮类和1个有机酸类)的含量,结合聚类分析和正交偏最小二乘判别分析进行综合评价。结果:12个成分在相应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为98.73%~102.09%,RSD≤3.20%。2种麦冬区分明显,麦冬中大部分成分含量显著高于湖北麦冬。甲基麦冬高黄酮A、甲基麦冬黄烷酮A、山麦冬皂苷B、甲基麦冬黄烷酮B、甲基麦冬高黄酮B、对香豆酸、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-β-D-吡喃葡萄糖苷、麦冬皂苷C等8个成分为其质量差异标志物。结论:该方法简便高效,可用于区分麦冬和湖北麦冬。 展开更多
关键词 麦冬 湖北麦冬 uplc-ms/ms 聚类分析 正交偏最小二乘判别分析
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UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中18种核苷、游离氨基酸的含量
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作者 杨帅 郑林 +4 位作者 迟明艳 巩仔鹏 李月婷 魏茂陈 黄勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2140-2146,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;体积流量0.35mL/min;柱温45℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。再采用层次聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果18种核苷、游离氨基酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.0%~104.9%,RSD1.6%~4.9%。17批样品聚为2类,2种主成分累积方差贡献率为60.75%,Leu、Phe、Ade和Guad是潜在指标成分。结论该方法稳定可靠,可用于阿胶的质量控制。 展开更多
关键词 阿胶 核苷 游离氨基酸 含量测定 uplc-ms/ms 化学模式识别
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UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中17种成分的含量
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作者 刘永铭 刘树森 +6 位作者 熊轶喆 王翔 吴玉云 刘瑾 潘凌云 杜国庆 詹红生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期353-358,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘草酸、异甘草苷、甘草苷的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9996),平均加样回收率91.33%~104.03%,RSD 1.58%~3.50%。结论该方法快速、准确、稳定,可用于养血软坚胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 养血软坚胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法同时测定达原饮中28种成分
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作者 侯玉洁 张新军 +10 位作者 苏酩 李鑫蕊 刘月程 王玉清 孙丹丹 张慧 肖康宁 段龙云 曹蕾 玄振玉 刘善新 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3545-3552,共8页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定达原饮中没食子酸、原儿茶酸、新芒果苷、儿茶素、咖啡酸、芒果苷、异芒果苷、芍药内酯苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、甘草素、知母皂苷BⅡ、槲皮素、汉黄芩苷、苯甲酰芍药苷、异甘草素... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定达原饮中没食子酸、原儿茶酸、新芒果苷、儿茶素、咖啡酸、芒果苷、异芒果苷、芍药内酯苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、甘草素、知母皂苷BⅡ、槲皮素、汉黄芩苷、苯甲酰芍药苷、异甘草素、和厚朴酚、厚朴酚、去甲槟榔次碱、槟榔次碱、槟榔碱、表儿茶素、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的含量。方法分析采用Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;选择反应监测模式。结果28种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9910),平均加样回收率95.60%~103.53%,RSD 0.60%~5.45%。结论该方法快速简便,选择性好,准确可靠,可用于达原饮的质量控制。 展开更多
关键词 达原饮 化学成分 uplc-ms/ms
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UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分
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作者 杨帅 郑林 +5 位作者 迟明艳 巩仔鹏 李月婷 潘洁 黄勇 魏茂陈 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3851-3856,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分。方法采用胰蛋白酶对坤泰胶囊进行酶解,以特征肽为检测指标,采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式下进行阿胶专属鉴别及特征多肽含量测定,并检测猪皮、牛皮、马皮、鹿角和龟... 目的建立UPLC-MS/MS法检测坤泰胶囊中阿胶及其异源性成分。方法采用胰蛋白酶对坤泰胶囊进行酶解,以特征肽为检测指标,采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式下进行阿胶专属鉴别及特征多肽含量测定,并检测猪皮、牛皮、马皮、鹿角和龟甲等异源性成分。结果建立的方法线性关系、专属性、稳定性、重复性良好。以建立的方法测定20批坤泰胶囊,均检出阿胶,阿胶特征肽含量高于拟定限度,均未检测出异源性成分。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于坤泰胶囊中阿胶的质量控制。 展开更多
关键词 坤泰胶囊 uplc-ms/ms 阿胶 特征肽 质量控制
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UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留
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作者 蒋舒帆 何燕 +2 位作者 李备 张新忠 韩丙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期278-284,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms QUECHERS 杀螺胺乙醇胺盐 残留 农产品
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基于响应面法和UPLC-MS/MS优化舒心安神膏的提取工艺
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作者 代婷媛 徐福平 +6 位作者 王剑波 赵军宁 杨志敏 尤晓舟 彭一淼 郭延垒 王云红 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第3期354-361,共8页
目的利用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。方法以超高效液相色谱法同时测定的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、斯皮诺素、6-姜辣素含量,出膏率及总多糖含量为综合评分指标,分别考察加水倍数、提取时间、提取次数对舒心安神膏提取工艺的影响... 目的利用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。方法以超高效液相色谱法同时测定的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、斯皮诺素、6-姜辣素含量,出膏率及总多糖含量为综合评分指标,分别考察加水倍数、提取时间、提取次数对舒心安神膏提取工艺的影响。在单因素试验基础上,采用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。结果经过单因素试验及响应面法优化后的最佳工艺条件为:加10倍水,煎煮2次,每次提取90 min。此条件下综合评分预测值与实测值相比,RSD值为0.82%。结论通过响应面法优化得到的舒心安神膏提取工艺合理、可行,可为其后续的开发研究提供实验参考。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms 响应面法 舒心安神膏 熵权法
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