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UPLC-MS^n法分析烟叶中蔗糖四酯类化合物 被引量:1
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作者 贾春晓 李博 +2 位作者 魏涛 黄申 毛多斌 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期55-61,共7页
建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS^n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC... 建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS^n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC-MS^n定性和定量分析,通过与标准品对照及对目标物的多级质谱数据进行分析,定性鉴定样品中的5组蔗糖四酯;并采用内标标准曲线法同时定量测定5组蔗糖四酯化合物的质量分数。结果表明:(1)优化后的最佳萃取条件为料液比1∶30[质量(g)∶体积(mL)],超声功率120 W,萃取时间40 min;(2)定量分析方法的回收率在80.67%~89.35%之间,相对标准偏差均小于5%;相关系数r均大于或等于0.999 0;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为14.71~38.42、49.02~128.05μg/kg。该方法前处理简单,定量分析灵敏度和准确度均较高,适合烟叶中蔗糖四酯类化合物的定量分析。 展开更多
关键词 烟叶 超高效液相色谱-多级质谱(uplc-msn) 蔗糖四酯
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UPLC-ESI-MS^n法分析白茅根中的化学成分 被引量:12
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作者 马长振 陈佩东 +2 位作者 张丽 徐丹洋 丁安伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期625-628,共4页
目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰奎尼酸(3-O-feruloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin)。结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 白茅根 咖啡酰奎尼酸 阿魏酰奎尼酸 二咖啡酰奎尼酸
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UPLC-ESI-MS^n法测定糖痹康颗粒入血成分研究 被引量:1
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作者 王东超 魏颖 +5 位作者 高佳琪 刘一冰 屈玲霞 刘永巧 徐暾海 刘铜华 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 2017年第5期774-779,共6页
目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进... 目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进行检测。根据离子碎片信息,偶电子规律,氮规则等并结合相应参考文献,定性分析并鉴定入血成分。结果:糖痹康颗粒灌胃给药后,在大鼠血清中发现15个入血成分,其中13个是以原型成分被吸收,其余2个可能为代谢产物。结论:糖痹康入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,在大鼠血清中,多数成分已经被大鼠代谢吸收,少数以原型成分吸收。本实验为糖痹康颗粒的药效物质基础和体内代谢研究提供参考。 展开更多
关键词 糖痹康颗粒 UPLC-ESI-MS^n 入血成分 药效物质基础
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驴胎盘活性成分及功能特性分析 被引量:1
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作者 解晓 樊雨梅 +3 位作者 张建岭 史传超 周广运 廖峰 《安徽农业科学》 CAS 2021年第1期194-198,共5页
以驴胎盘为研究对象,对其活性成分进行研究。采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)与电感耦合等离子发射光谱技术(ICP)对37种元素进行分析,并对有响应值的元素进行定量,数据显示驴胎盘中铜含量为2.213μg/g;采用超高效液相色谱-多级质... 以驴胎盘为研究对象,对其活性成分进行研究。采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)与电感耦合等离子发射光谱技术(ICP)对37种元素进行分析,并对有响应值的元素进行定量,数据显示驴胎盘中铜含量为2.213μg/g;采用超高效液相色谱-多级质谱技术(UPLC-MS n)分析驴胎盘主要活性成分,共鉴定出16种氨基酸及其衍生物、1种嘌呤类、6种糖类、1种维生素类、11种有机酸类、46种脂质类及6种其他物质。结果表明,驴胎盘的活性成分丰富,具有潜在的生物学价值,在开发健康安全的食品、化妆品领域具有广阔的前景。 展开更多
关键词 驴胎盘 活性成分 功能特性 ICP-MS ICP UPLC-MS n
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的苦碟子不同部位化学成分分析 被引量:1
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作者 任一冉 赵媛媛 +2 位作者 刘兆薇 刘珍清 刘颖 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期430-442,共13页
基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进... 基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个,其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分,表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异,为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 苦碟子 不同药材部位 超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱质谱 化学成分 裂解规律
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UPLC-MS^n法对生川乌、生附片化学成分的比较研究 被引量:12
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作者 王蕾 张先灵 +4 位作者 王鑫 张语凡 陈炯 谭鹏 李飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1640-1647,共8页
目的:比较乌头母根(生川乌)与子根(生附片)化学成分的差异,为阐明川乌与附子功效不同的科学内涵提供依据。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),静电场轨道阱组合式高分辨质谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×... 目的:比较乌头母根(生川乌)与子根(生附片)化学成分的差异,为阐明川乌与附子功效不同的科学内涵提供依据。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS),静电场轨道阱组合式高分辨质谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果:生川乌中指认65个成分,生附片中指认60个成分,其中两者共有成分56个,生川乌具有黄草乌碱丁、10-羟基焦乌头碱、印乌头碱等9个特有成分,生附片具有10-羟基焦乌头原碱、14-苯甲酰尼奥灵等4个特有成分。结论:乌头的母根(生川乌)与子根(生附片)的化学成分存在较大差异,该差异可能与川乌和附子的功效不同有关。 展开更多
关键词 生川乌 生附片 黄草乌碱丁 羟基焦乌头碱 印乌头碱 超高效液相色谱-质谱 特有成分
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芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究 被引量:3
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作者 张高勤 王玫 +2 位作者 张大明 常红发 刘耀 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2010年第6期389-392,共4页
目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁... 目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼 死后分布 超高效液相色谱-多级质谱(UPLC—MSn)
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参麦注射液超高效液相指纹图谱的建立及特征成分分析 被引量:6
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作者 曹树萍 聂黎行 +1 位作者 王钢力 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1979-1984,共6页
目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据。方法:采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析。色谱条件:实... 目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据。方法:采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析。色谱条件:实验采用Waters Acquity Uplc Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm。质谱检测条件:毛细管电压3.5 kV,雾化器压力206.9 Pa,离子源温度350℃,干燥气流12 L·min^-1,负离子模式扫描,扫描范围100~1300 m/z。结果:建立了全国3个厂家19批参麦注射液UPLC指纹图谱,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对12个共有峰进行指认。19批参麦注射液除2批外相似度均高于0.85。聚类分析结果显示不同厂家的参麦注射液各自聚为一类。结论:UPLC法测定参麦注射液指纹图谱,不仅可快速观察其生产工艺,并可为区分不同厂家的参麦注射液提供依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 超高效液相色谱(UPLC) 离子阱质谱(Iron-Trap-MSn) 特征性成分 指纹图谱 聚类分析 中药注射剂质量控制
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“莪术-三棱”药对及其单味药水煎液的酚类和有机酸类化学成分分析 被引量:17
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作者 王小萍 徐冠玲 +8 位作者 闫昕 李晓 许啸 李想 孙思琪 任雪阳 刘晓云 王宇 折改梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第23期171-179,共9页
目的:对"莪术-三棱"药对及其单味药水煎液中含有酚羟基和羧酸基(不包括二芳基庚烷类化合物)的化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶,MCI,ODS,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等多种柱色谱技术对"莪术-三棱"... 目的:对"莪术-三棱"药对及其单味药水煎液中含有酚羟基和羧酸基(不包括二芳基庚烷类化合物)的化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶,MCI,ODS,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等多种柱色谱技术对"莪术-三棱"药对水煎液的各极性部位进行分离纯化,依据化合物的理化性质,核磁共振(NMR),质谱(MS)等数据信息进行结构鉴定。并采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术,正负离子模式全扫描解析药对及其单味药水煎液的酚类和有机酸类成分。结果:从"莪术-三棱"药对水煎液中分离得到9个酚类及有机酸类化合物,包括反式对羟基桂皮酸(1),香草酸(2),原儿茶酸(3),阿魏酸(4),琥珀酸(5),琥珀酸甲酯(6),二十二烷酸(7),壬二酸(8),对羟基苯甲醛(9)。通过分析质谱数据、部分对照品质谱信息和参考文献,从"莪术-三棱"药对水煎液中推断出40个酚类及有机酸类成分,包括14个酚类和26个有机酸类成分,其中8个酚类和22个有机酸类成分在三棱水煎液中识别出,11个酚类和13个有机酸类成分在莪术水煎液中识别出。并对羟基黄酮、羟基蒽醌、羟基苯甲酸、苯丙酸和脂肪酸类成分的裂解规律进行了阐述。结论:"莪术-三棱"药对中含有多种结构类型的酚类和有机酸类成分。这些类型的成分在莪术、三棱中均有较多分布。该研究丰富了"莪术-三棱"药对的物质基础。 展开更多
关键词 药对 莪术 三棱 酚类 有机酸类 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱
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Analysis and Identification of Chemical Constituents of Fenugreek by UPLC-IT-MSn and UPLC-Q-TOF-MS 被引量:4
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作者 WANG Jiaqi JIANG Wenyue +3 位作者 LIU Zhongying WANG Junhua FU Tianyue WANG Yongsheng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2017年第5期721-730,共10页
Fenugreek, a traditional Chinese medical plant, has been widely used as food ingredients because of its out- standing medicinal qualities. The hypoglycemic activity of fenugreek is one of its important pharmacological... Fenugreek, a traditional Chinese medical plant, has been widely used as food ingredients because of its out- standing medicinal qualities. The hypoglycemic activity of fenugreek is one of its important pharmacological properties. Both of saponin and flavonoid components have the hypoglycemic activity and their contents in fenugreek are 4%--8% and 1% ---2%, respectively. This paper focused on these two types of components to carry out purification research and chemical analysis. The heating reflux extraction method and macroporous resin purification method were designed to prepare the saponins and the flavonoids components from defatted fenugreek seeds. Petroleum ether ultrasonic skim and 70% ethanol refluxing were used for the extraction of saponins and flavonoid from fenugreek. The column of DM130 macroporous resin and D101 macroporous resin were respectively used to prepare fenugreek saponin and flavonoid components, and the total contents of them were 78.56% and 62.28%, respectively. The saponin and flavonoids were subsequently analyzed by an ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS) along with an ultra-performance liquid chromatography and ion-trap tandem mass spectrometry(UPLC-IT-MS"). As a result, 57 saponins and 19 flavonoid compounds were characterized. The obtained results will provide a theory basis for further research on fenugreek, as well as research and development of hypogly- cemic new drugs. 展开更多
关键词 FENUGREEK Flavonoid Saponin' Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS) Ultra-performance liquid chromatography ion-trap tandem mass spectrometry(UPLC-IT-MSn)
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