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基于UPLC-QQQ-MS技术的仙灵脾颗粒体内药代动力学研究
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作者 王月鑫 王帅 +4 位作者 杨欣欣 李天娇 赵琳 包永睿 孟宪生 《中南药学》 CAS 2024年第4期930-936,共7页
目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0... 目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12 h大鼠眼眶后静脉丛取血0.5 mL,通过UPLC-QQQ-MS技术测定大鼠血浆内不同时间点淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、淫羊藿次苷Ⅰ及宝藿苷Ⅰ的血药浓度,并分别赋予8个成分抗骨质疏松药效权重系数进行整合,采用DAS 3.2.8软件计算血浆药代动力学参数并得到血药浓度-时间曲线。结果 大鼠连续多次给药后,8种成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为1.36~48.76ng·mL^(-1),t_(1/2)为8.50~81.40 h,AUC_(0~t)为14.52~138.19 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为3.27~5.96 h;扣除0 h时间点血药浓度后所有成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为0.18~40.37 ng·mL^(-1),t_(1/2)为1.00~3.00 h,AUC_(0~t)为0.40~37.49 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为1.51~4.41 h;8种成分赋予抗骨质疏松药效权重后,整合药代动力学参数:t_(max)=0.5h、t_(1/2)=(1.92±0.42)h。结论 通过对仙灵脾颗粒血浆内药代动力学进行研究,阐明了其临床给药时间间隔的合理性,同时为仙灵脾颗粒抗骨质疏松药效物质基础研究提供依据及参考。 展开更多
关键词 仙灵脾颗粒 黄酮类 uplc-qqq-ms 药物代谢规律 整合药代动力学
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基于UPLC-QqQ-MS的安宫牛黄丸中12种质量标志物的检测方法建立
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作者 袁慧君 罗志毅 +3 位作者 张恒鹏 徐伟 许文 陈晓毅 《黑龙江医药》 CAS 2024年第1期72-78,共7页
目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(... 目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.25mL·min^(-1);柱温45℃;进样量2μL。质谱条件:采用正负切换离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测方法构建。结果:利用UPLC-QqQ-MS法在12min内对安宫牛黄丸中包括:胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、栀子苷、异槲皮苷和京尼平苷酸等12种化学成分进行定量分析。各化学成分在考察的浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9980),回收率均在97.6%~100.7%,其RSD在1.4%~3.4%范围内,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。含量测定结果显示安宫牛黄丸12种化学成分中,胆酸、去氧胆酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷和栀子苷的含量较高,其均值分别为4.522、1.870、6.634、6.365、1.402、3.390mg·g^(-1)。结论:本实验采用UPLC-QqQ-MS法高效,快速,全面地对安宫牛黄丸的12种质量标志物进行分析与含量测定,为安宫牛黄丸药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 uplc-qqq-ms 质量标志物 检测方法
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响
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作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/MS) 红参 人参叶 定量测定
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UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中核苷类成分的含量
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作者 聂紫璇 王君月 +3 位作者 周正园 任天航 史辑 刘蓬蓬 《海峡药学》 2024年第6期46-50,共5页
目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯... 目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果大黄中主要含有尿嘧啶、尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、环磷酸鸟苷等5种核苷成分。这5种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在98.6%~101.7%,RSD在1.8%~2.5%。大黄微型片水提液中核苷成分含量明显高于传统片水提液。结论大黄切制成微型片较传统片更有利于有效成分的溶出。同时,该实验检测方法准确、可靠,适用于大黄饮片中核苷成分的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 大黄 微型饮片 核苷 uplc-qqq-ms/MS 含量测定
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UPLC-QQQ-MS法检测孕康口服液中驴皮源和牛皮源成分
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作者 黎嘉茗 张万青 刘潇潇 《中国民族民间医药》 2024年第6期43-46,共4页
目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批... 目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批样品均检出驴皮源成分的特征离子峰,并且均未检出牛皮源成分的特征离子峰。结论:该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于孕康口服液中驴皮源的鉴别及牛皮源的检查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 孕康口服液 驴皮源 牛皮源 特征肽
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基于UPLC-QqQ-MS/MS探究人参属中药对甲亢大鼠胆汁酸成分代谢影响
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作者 刘琳琳 金墨竹 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期567-575,I0006,共10页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测甲亢及各给药组大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸、牛磺胆酸的含量,然后采用多元分析法(PCA)分析各组胆汁酸成分,归属人参属中药药性及不同药性中药调节胆汁酸的生物标志物,并利用Spearman检验进行胆汁酸水平与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,与空白组相比,甲亢大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸含量均降低,给予黄柏、人参叶后胆酸含量升高。胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸可作为寒、凉性中药(黄柏、人参叶)调节胆汁酸的生物标志物;甘氨胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸可作为温性中药(人参、红参、黑参)调节胆汁酸的生物标志物。甲状腺素(T4)水平与去氧胆酸呈显著负相关;三碘甲状腺原氨酸(T3)水平与猪去氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸和牛磺胆酸均呈显著负相关。该方法准确、灵敏、高效,可用于血清中胆汁酸水平的测定,胆汁酸水平异常与甲状腺激素有关,不同药性中药通过不同胆汁酸代谢作用于甲亢大鼠。 展开更多
关键词 甲亢 胆汁酸 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-ms/MS) 人参 定量分析 Spearman检验
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UPLC-QQQ-MS在水中阿特拉津应急快速监测中的应用
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作者 黄显兵 《黑龙江环境通报》 2023年第5期154-156,共3页
实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对... 实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对标准偏差RSD为6.93%,表明精密度非常优秀。此方法可用于快速的定性和定量分析中。 展开更多
关键词 uplc-qqq-ms 阿特拉津 农残类有机物 应急监测 快速
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基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化 被引量:6
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作者 李丽 张超 +3 位作者 郑威 于颖琦 张凡 高慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3082-3088,共7页
目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、1... 目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM)。结果10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79%~102.23%,RSD 0.01%~0.79%。黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大。 展开更多
关键词 黄柏 化学成分 盐炙 uplc-qqq-ms
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UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分 被引量:7
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作者 黄秋妹 邰艳妮 +3 位作者 朱艳琳 沈少君 郭惠婷 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-105,共5页
目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去... 目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。 展开更多
关键词 片仔癀 化学成分 uplc-qqq-ms
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UPLC-QQQ-MS/MS在中药分析中的应用研究进展 被引量:4
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作者 徐东升 何云娇 钟灵佼 《中医药临床杂志》 2021年第11期2247-2250,共4页
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进... 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进展,对应用中存在的问题进行分析,展望该技术在中药分析领域的应用前景。 展开更多
关键词 uplc-qqq-ms/MS 中药 成分分析 药代动力学 研究进展
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UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分 被引量:10
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作者 赵小勤 许莉 +2 位作者 文永盛 高鹏 黄晓婧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期980-985,共6页
目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱... 目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。 展开更多
关键词 知母 化学成分 uplc-qqq-ms/MS
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UPLC-QQQ-MS测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的研究
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作者 兰英 郑佳 +1 位作者 李欧 封家福 《广州化工》 CAS 2022年第22期143-145,共3页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在一定浓度范围内线性关系良好。叠鞘石斛与铁皮石斛中葡萄糖、甘露糖、半乳糖3种单糖含量存在一定差异。建立的UPLC-QQQ-MS方法具有快速,准确,高效等特点,可用于叠鞘石斛与铁皮石斛质量评价。 展开更多
关键词 叠鞘石斛 铁皮石斛 uplc-qqq-ms 单糖
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UPLC-QqQ-MS法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量及其在产地追溯中的应用
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作者 张基荣 蒋昆霞 +3 位作者 许文 林羽 徐伟 吴长辉 《北方药学》 2022年第11期1-5,共5页
目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters UPLC CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行... 目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters UPLC CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),用多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果福建灵芝药材样品中灵芝烯酸D在考察的质量浓度范围内与峰响应值呈良好的线性关系r>0.999,加样回收率为98.01%~103.95%,RSD为2.6%。结论本研究建立的UPLC-QqQ-MS方法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,分析方法灵敏、准确,可为福建灵芝的质量追溯提供参考。 展开更多
关键词 福建灵芝 uplc-qqq-ms 灵芝烯酸D 含量测定
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基于UPLC-QQQ-MS多指标统计分析研究不同生境人参中皂苷分布 被引量:1
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作者 张娜 黄鑫 +2 位作者 郭云龙 越皓 刘淑莹 《特产研究》 2020年第6期48-54,共7页
为了对比分析不同生长环境(林地和平地)对人参根及其茎叶中皂苷分布的影响。本文采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定林地和平地整株人参中20种皂苷成分含量,对数据进行多元统计分析。研究发现20种皂苷在... 为了对比分析不同生长环境(林地和平地)对人参根及其茎叶中皂苷分布的影响。本文采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定林地和平地整株人参中20种皂苷成分含量,对数据进行多元统计分析。研究发现20种皂苷在不同生长环境下人参不同部位分布存在显著差异。原人参二醇型(PPD)皂苷中Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3在平地人参根及茎叶中含量较林地稍高,F2和Rk1含量在林地人参根及茎叶中较高,CK和Rh2在平地和林地人参根及茎叶中均未检测到,9种原人参三醇型(PPT)皂苷和齐墩果酸型(OLE)皂苷Ro均在平地人参样品中含量较高。平地人参根及茎叶中所含PPD型皂苷总量、PPT型皂苷总量以及20种皂苷总量均高于林地人参,PPT型皂苷总含量在人参茎叶中高于人参根中。结果表明,人参皂苷在人参根和茎叶中的分布明显受生长环境的影响。本研究可为人参内在质量的评价和控制提供可靠的方法,为不同生境人参不同药用部位的药效研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术 生长环境 人参 多元统计分析
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UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中核苷类成分的含量
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作者 聂紫璇 王君月 +3 位作者 任天航 史辑 周正园 刘蓬蓬 《中国药师》 CAS 2022年第9期1638-1642,共5页
目的:建立UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、黄嘌呤等核苷类成分的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:0.4 ... 目的:建立UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究不同片型何首乌饮片水提液中尿嘧啶、尿苷、鸟苷、黄嘌呤等核苷类成分的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速:0.4 ml·min^(-1),进样量:3μl,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)对何首乌传统片和微型片水提液中6个核苷类成分含量进行检测分析。结果:何首乌微型片水提液中核苷类成分含量明显高于传统片水提液。何首乌中主要含有尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、肌苷、黄嘌呤等6种核苷类成分。该6种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法精密度、重复性和稳定性的RSD均小于3.0%,平均加样回收率在98.9%~102.5%,RSD在1.9%~2.7%(n=6)。结论:何首乌切制成微型片较传统片更有利于有效成分的煎出和提取。同时,该试验检测方法准确、可靠,适用于何首乌饮片中核苷类成分的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 何首乌 核苷 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含量测定
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UPLC-QQQ-MS/MS同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量
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作者 任天航 周正园 +4 位作者 聂紫璇 王君月 廉婧 刘蓬蓬 史辑 《药学研究》 CAS 2022年第4期225-229,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法比较研究金银花的水提液中核苷类成分的含量。方法采用Waters BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·mi... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法比较研究金银花的水提液中核苷类成分的含量。方法采用Waters BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量3μL,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)对金银花的水煎液中核苷类成分的含量进行测定。结果金银花中共检测出尿嘧啶、鸟嘌呤、黄嘌呤、β-胸苷、尿苷、2′-脱氧腺苷、2′-脱氧鸟苷、肌苷、鸟苷、胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷等12种核苷类成分,其中鸟苷和尿苷的含量较高,胸腺嘧啶、腺苷、环磷酸鸟苷的含量由于过低而未展示,其余9种核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在99.4%~102.1%,RSD在1.7%~2.7%。结论该方法准确、可靠,适用于同时测定金银花饮片中核苷类成分的含量,可用于金银花饮片的质量控制。 展开更多
关键词 金银花 核苷 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含量测定
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UPLC-QQQ-MS/MS同时测定黄花蒿中7个青蒿素类相关化合物的含量
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作者 王梦月 万会花 +5 位作者 向丽 蒲雨婷 尹青岗 高冉冉 师玉华 邬兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1260-1265,共6页
同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个... 同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况。采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量。采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为含甲酸(0.1%)-甲酸铵(5 mmol·L^(-1))水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0~8 min,55%~100%B;8~11 min,100%B;平衡3 min)。流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,检测时间8 min。通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法。对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到。该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等。 展开更多
关键词 uplc-qqq-ms/MS 黄花蒿 青蒿素 青蒿素B 多反应监测(MRM)
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基于HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里生物碱成分分析 被引量:4
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作者 陈秀明 林斌 方东升 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期6435-6446,共12页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×25... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-Q-TOF-MS uplc-qqq-ms/MS 定性分析 定量分析 生物碱 东革阿里
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析 被引量:2
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作者 陈秀明 方东升 +4 位作者 周璟明 郑孝贤 林斌 王海龙 詹清 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第19期4667-4676,共10页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),回收率为90.35%~106.4%,RSD为1.8%~3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 UPLC-Q-TOF-MS uplc-qqq-ms/MS 定性分析 定量分析 苦木素二萜
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基于UPLC-QQQ-MS/MS的工业大麻中6种大麻素类成分定量研究 被引量:8
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作者 李俊 米要磊 +10 位作者 王思嘉 朱雪雯 万会花 王思凡 杜伟 苏畅 马伟 陈士林 徐志超 孙伟 杨维 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1163-1172,共10页
目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法... 目的建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法开发利用工业大麻,甄选商业化品种以及选育符合我国法规的高大麻二酚(cannabidiol,CBD)含量、低四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)含量品种奠定基础。方法采用液质联用技术:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8µm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,多反应监测模式。结果以工业大麻中6种大麻素类成分大麻二酚、四氢大麻酚、大麻萜酚(cannabigerol,CBG)、大麻二醇酸(cannabidiolic acid,CBDA)、大麻萜酚酸(cannabigerolic acid,CBGA)和四氢大麻酚酸(tetrahydrocannabinolic acid,THCA)为研究对象,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS的定量方法。方法学验证结果显示:6种大麻素类成分线性良好,R2为0.9991~1.0000,准确度为0.29%~2.80%,精密度为0.84%~2.74%,加样回收率为99.36%~102.88%。样品分析结果显示:花和苞片中的6种大麻素类成分含量显著高于叶片中的含量,不同品种大麻中6种大麻素类成分在花、苞片和叶中的分布具有特异性。结论基于UPLC-QQQ-MS/MS所建立的大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,灵敏度高,准确性好,方法简单,适用于工业大麻中6种大麻素类成分的含量测定。 展开更多
关键词 uplc-qqq-ms/MS 工业大麻 大麻二酚 大麻萜酚 四氢大麻酚 大麻二酚酸 大麻萜酚酸 四氢大麻酚酸
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