UPLC-MSMS法在西洋参、人参、红参中3种人参皂苷的含量研究与应用

目的:建立一种可以同时测定西洋参、人参、红参中3种人参皂苷的UPLC-MSMS法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.3 mL/min的流速,以0.1%甲酸水溶液和四氢呋喃-乙腈溶液(5∶95)为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)的模式。结果:拟人参皂苷F11、人参皂苷Rf、Re分别在0.005μg/mL~0.20μg/mL、0.01μg/mL~0.40μg/mL、0.01μg/mL~0.40μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系;3种人参皂苷的平均回收率分别为93.9%(RSD=1.9%)、91.9%(RSD=2.3%)和101.3%(RSD=4.1%),检出限分别为0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.003μg/mL,定量限分别为0.0017μg/mL、0.003μg/mL、0.010μg/mL。结论:该法具有准确,快速,灵敏,简便的特点,适用于西洋参、人参、红参3种人参皂苷化合物含量测定。

超高效液相色谱——液相荧光法测定果蔬中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

建立了热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚的超高效液相色谱测定方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,高速匀浆后,滤液以炭黑石墨氨基柱净化浓缩,以C18色谱柱进行分离,经液相色谱荧光法测定,结果表明:样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.2～50μg/mL范围内线性良好,其方法检出限分别为2、1.6μg/kg,回收率NP在91%～104%之间,NPEO在75%～83%之间。该方法快速灵敏,准确度高,符合残留检测要求。

UPLC法用于参麦注射液及其中间体的皂苷含量研究

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定参麦注射液及其中间体中9个人参皂苷含量。方法：采用WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～8 min,2%A→10%A;8～16 min,10%A→22%A;16～18 min,22%A→22%A;18～30 min,22%A→46%A;30～36 min,46%A→60%A）,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm。结果：本法可在36 min内完成一次色谱分析,9个主要成分（Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd和Rg3）色谱峰之间具有较好的分离度,回收率在95%～105%之间。结论：本法能同时测定参麦注射液及5个中间体中9个人参皂苷成分,可检测参麦注射液及中间体的质量,并可为生产企业改善工艺提供参考。

红参中5种人参皂苷含量的超高效液相色谱法同时测定

目的建立超高效液相色谱法同时测定红参中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1和Ro含量测定的方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.4ml·min^(-1),检测波长为203nm,柱温为40℃。结果 5种人参皂苷在相应的范围内呈良好的线性关系(r≥0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为98.85%、98.42%、98.51%、99.63%和98.80%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、0.8%和0.9%。结论该方法操作简单,高效,准确,可靠,可用于红参的质量控制。

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一定差异。结论该研究基本阐明了人参配方颗粒的化学物质基础,建立的指纹图谱方法为人参配方颗粒的质量控制提供了方法参考。