IMPROVEMENT OF FLUORIMETRIC AND UV－VISIBLE SPECTROPHOTOMETRIC ASSAY METHODS FOR MEASURING NITRIC OXIDE AND／OR EDRF IN BLOOD

The increasing importance of endothelium-derived relaxing factor(EDRF),which has now been identified as nitric oxide (NO),has been underscored by the eltlcidation of its role'in a growing number of normal and pathophysiological processes. Therefore techniques for detection of nitric oxide should serve as useful tools in defining the role of nitric oxide to these processes.We have improved a simple, sensitive assay methods for determination of nitric oxide in blood, tissue, and other body fluids both by fluorometric and by ultraviolet-visible spectrophotometric measurements. Data obtained by floores cence and by UV-visible assay were correlated well (r=0. 9938, P<0. 0001 ).Linearity:0.1￣ 100μmol/L,r =0.9996,P<0.0001. The minimum detection limit were < 10pmol/L. Within-and between-run CVs were 2. 48%and 4. 62% (n = 10),respectively.Reference values for healthy adults(n=40) were(9.82 ± 1. 57) pmol/L. In conclusion:the methods is sensitive, specific,and precise. It is fairly rapid and simple to perform andrequires no pretreatment of sample, i. e., plasma and urine.The value can be obtained by fluorimeter and/or UV-visible spectrophotometer.The present method is sufficiently rapid and simple to make this a practical choice for many laboratories.

UV-VIS测定医疗设备涂料中六价铬的含量

六价铬虽然被广泛使用在很多行业中,但它不仅是一种常见的致癌物质,而且对环境具有持久性的危害。因此针对医疗设备所使用的涂料,检测其中六价铬(Cr(VI))的含量具有非常重要的意义。文章通过碱性消解液对医疗设备涂料样品进行超声提取,然后在波长540 nm处,使用紫外可见分光光度法(UV-VIS)对样品提取液中的Cr(VI)含量进行检测。本方法的线性相关系数大于0.999,六价铬的检出限可达到0.002 89 mg/L,加标回收率为91.4%~94.5%,相对标准偏差为1.69%,重复性好,测量结果准确,精密度高,操作简单,为医疗设备生产企业的产品质量控制、生产分析、原材料筛选以及安全性评估提供了良好的检测手段。

紫外分光光度法测定歧化松香中去氢枞酸含量的干扰因素研究

利用液相色谱仪、制备液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪,对歧化松香(DR)中去氢枞酸(DA)紫外光谱测定方法的干扰因素进行了详细研究。测定的市售不同省份的5个样品中有2个主要干扰物质,进一步定性,确定干扰物质1为6,8,11,13-枞四烯酸(ATA),干扰物质2为混合物,主要检出物为去氢枞醛(D)和枞酸(AA)。采用二阶导数光谱法和偏最小二乘(PLS)法对紫外光谱数据进行分析,以消除去氢枞酸紫外分光光度法的干扰,结果表明:PLS法比二阶导数光谱法误差更小,能够同时消除多种干扰因素,使测试结果更加接近真实值。

壳聚糖-魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂在印染污水处理中的应用

利用改性-交联的方法制备壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂,以亚甲基蓝为例,对印染废水进行处理。探究了壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂的用量、吸附时间以及pH值对印染污水吸附率的影响。结果表明:在常温条件下,亚甲基蓝溶液初始浓度为8.0 mg/L,溶液PH为9,壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂的投加量为0.3 g,吸附时间72 h,亚甲基蓝溶液吸附率达到98.90%。

食品接触用橡胶中防老剂6PPD检测方法建立及适用性

建立食品接触用橡胶制品中防老剂6PPD的色谱和光谱分析方法,并明晰各方法的实用性。以食品接触用橡胶奶管为研究对象,采用恒温超声萃取和模拟实际工况的迁移实验,预处理橡胶制品获取含6PPD样品溶液;通过氢火焰离子化检测器辅助气相色谱法、二极管阵列检测器辅助高效液相色谱法、紫外分光光度法协同分析样品溶液中的6PPD。与GB/T 33078-2016相比(保留时间10.50 min),气相色谱法和液相色谱法的保留时间缩短至7.58 min和2.15 min;此外,它们具有较高的灵敏度(定量限:8.7μg·L^(-1),20.0μg·L^(-1))和选择性,可以分析复杂基质中的超痕量6PPD。紫外可见分光光度法不具备分离功能且定量限高(270.6μg·L^(-1)),适合橡胶样品的较高初始含量的6PPD测定。本研究成功建立了分析橡胶制品中6PPD的三种分析方法,比较分析了各自的优缺点及适用范围,为进一步研究环境或食物链中6PPD的风险评估提供强有力的技术支持。

TLC-UV-Vis测定山楂片中的苏丹红

建立了山楂片中苏丹红的薄层色谱-紫外可见分光光度测定方法 .实验条件:展开剂为正己烷:丙酮:乙酸乙酯=100:6:8,检测波长:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别在474 nm,488 nm,503 nm,510 nm检测.此方法中苏丹红Ⅰ-Ⅳ号标准工作曲线的线性方程分别为AⅠ=0.0464C+0.0031,RⅠ=1;AⅡ=0.0568C+0.0081,RⅡ=0.9999;AⅢ=0.0507C+0.0033,RⅢ=1;AⅣ=0.0236C+0.0012;RⅣ=1.线性范围分别是1-60μg/m L,最低检出限分别为0.02μg/m L、0.02μg/m L、0.04μg/m L、0.06μg/m L,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率平均值分别为97.17%,98.00%,97.67%,95.05%.本方法设备使用方便,操作简单,且精密度和灵敏度好,准确度高,是一种简便可行的方法 .

广西产火炭母总黄酮提取工艺优化及含量测定

采用紫外可见分光光度法测定火炭母(Polygonum chinense L.)中总黄酮的含量,以总黄酮含量为考察指标,以提取方式、提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,在单因素试验的基础上,采用L9(33)正交设计优化火炭母中总黄酮的提取工艺。最优提取工艺:70%乙醇为提取溶剂,料液比1∶70(m/V),超声波提取45 min,提取2次。以芦丁为对照品,在500 nm波长处测定其吸光度,平均加样回收率为98.76%,相对标准偏差为1.72%。结果表明,13个产地火炭母药材的总黄酮含量为22.205 4~52.173 7 mg/g,相对标准偏差(RSD)为1.07%~2.81%。13个产地总黄酮含量由高到低依次为桂林市、南宁市、玉林市、百色市、贺州市、河池市、贵港市、防城港市、钦州市、梧州市、来宾市、崇左市、柳州市。该方法精密度、稳定性、重复性良好,可作为广西产火炭母药材质量评价的依据。

大山楂颗粒质量标准提升研究

目的提升大山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对样品中山楂进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度(UV)法在500 nm波长处测定样品中金丝桃苷的含量。结果山楂的TLC图特征斑点显色清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。金丝桃苷质量浓度在0.0049~0.0490 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(R^(2)=0.9997,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.10%,RSD为0.64%(n=6)。样品中金丝桃苷平均含量为每袋38.26 mg。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于大山楂颗粒的质量控制。

双波长叠加可见分光光度法测定天然甜味剂甘草酸的含量

由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的超分子聚集体,最大负吸收波长位于496 nm,次大正吸收波长位于594 nm。甘草酸二铵的质量浓度与吸光度差值ΔA在一定范围内均呈良好的线性关系。采用双波长叠加法测定时,线性范围是1.8~4.2 mg/L,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数可达5.85×105 L/(mol·cm),检出限为0.098 mg/L。应用此方法测定了市售不同级别酱油样品中甘草酸的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均在2%以内。该方法操作简便,灵敏度高,可用于酱油中甘草酸的快速测定。

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I_(0))及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I_(0)。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A_(0))和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A_(0)。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L^(-1)内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L^(-1)内和ΔA呈线性关系。2种方法的检出限分别为0.022 mg·L^(-1)和0.107 mg·L^(-1),回收率分别为99.0%~101%和98.2%~101%,测定值的RSD均小于1.0%。推断了2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1:6和1:24。

引入过程思维的创新性化学实验教学改革

分析化学教学侧重于定性定量分析的基本原理的掌握。实际的化学反应都是一个过程。基于过程思维的理念,设计实验,对于培养学生的创新能力具有重要意义。因此,我们提出以下实验:使用紫外分光光度计的定量手段,定量催化剂对物质的吸附过程,让学生理解物质与催化剂之间的相互作用。该实验旨在培养学生的过程思维,能够让学生从宏观上理解化工过程的同时,在微观上能够理解反应步骤。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果甘氨酸在20.6~412μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.76 mg·g^(-1)、2.15 mg·g^(-1)、2.03 mg·g^(-1)和2.04 mg·g^(-1)。结论建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。

克林霉素甲硝唑搽剂原料甲硝唑供应商变更质量研究

目的:克林霉素甲硝唑搽剂变更原料甲硝唑供应商,为评估原料供应商变更对制剂质量的影响,对变更前后供应商原料甲硝唑进行质量对比研究;对变更前后制剂杂质进行对比研究;对变更前后制剂产品进行质量稳定性研究。方法:采用粉末X射线衍射法、激光粒度分析法、高效液相色谱法,对原料甲硝唑进行晶型、粒度分布、杂质、含量对比研究,对制剂产品进行杂质及质量对比研究,开展稳定性试验研究。结果:变更前后供应商原料甲硝唑质量对比,为同一晶型原料药,粒度分布基本一致,杂质及含量无明显差异;甲硝唑变更前后制剂杂质及质量对比无明显差异;甲硝唑变更前后生产产品经稳定性对比试验,各项检测结果均无明显变化,质量稳定。结论:变更原料甲硝唑供应商,原料甲硝唑质量无明显差异,未对产品质量产生不良影响。

桦褐孔菌总多糖的含量测定及不同部位含量比较

目的:评价桦褐孔菌药材质量,建立桦褐孔菌药材总多糖含量测定方法,并比较桦褐孔菌不同部位中总多糖含量的差异。方法:采用紫外-可见分光光度法测定桦褐孔菌中总多糖的含量,并对桦褐孔菌药材黑褐色外壳和内部黄色菌肉中总多糖含量进行比较。结果:无水葡萄糖质量浓度在18.03~108.19μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 1);总多糖含量测定精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%(n=6),平均加样回收率为100.97%(RSD=2.86%);23批桦褐孔菌药材总多糖含量为24.71~90.33 mg/g,桦褐孔菌黑褐色外壳中的总多糖含量明显高于内部菌肉,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:所建立的含量测定方法简便,重复性、稳定性、可操作性良好,可为桦褐孔菌药材的质量控制和质量标准提高提供参考。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

Determination of Azacitidine by Spectrophotometric Method

Simple, selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of Azacitidine in pharmaceutical formulations and blood with MBTH (3-methyl-2-benzothiazolone hydrazone hydrochloride) reagent, at PH-4.0 which is extractable at 620 nm. Beer’s law is obeying in the concentration ranges 10 - 35 μg·ml-1 for formulations and 4 - 24 μg·ml-1 for blood sample. %R.S.D was found to be 0.0240%, 0.0610 and Recovery 99.82% 99.24% respectively. The method was completely validated and proven to be rugged. The interferences of the other ingredients and excipients were not observed. The repeatability and the performance of the proven method were conventional by point and interior proposition and through recovery studies.

维药核桃青皮的生药学研究

对核桃青皮的性状、显微特征进行了鉴别,采用薄层色谱(TLC)法对核桃青皮中齐墩果酸进行了定性鉴别;采用单因素实验优化了核桃青皮中齐墩果酸的提取工艺,并采用紫外可见分光光度法测定了核桃青皮中齐墩果酸的含量。结果表明,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(21∶0.15∶0.5,体积比)为展开剂时,核桃青皮中齐墩果酸的TLC图谱斑点清晰,分离度好;核桃青皮中齐墩果酸的最佳提取工艺为:超声提取、以甲醇为提取溶剂、超声时间40 min;齐墩果酸浓度在0.00728~0.07280 mg·mL^(-1)范围内与吸光度呈良好的线性关系;5批新疆不同产地的核桃青皮中齐墩果酸平均含量为1.988 mg·g^(-1)。该方法操作简便、结果准确,适用于核桃青皮的质量控制。

正交试验优选紫白栓中白及的提取工艺

目的 优选紫白栓中白及的提取工艺。方法 以白及多糖的含量为评价指标,采用正交试验L_(9)(3^(4))设计考察药材粒度、加水量、提取时间、提取次数,筛选出最佳提取工艺,含量测定方法为紫外显色法。结果 以白及多糖含量计,白及多糖最佳提取工艺为药材粒度选取60目,加10倍水,提取时间2 h,提取次数2次。结论 该提取工艺简单经济、合理稳定、切实可行、重现性高,适用于规模化生产需求。

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定鸭蛋中的苏丹红Ⅳ

目的:建立检测鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的实验方法。方法:考察不同提取剂、展开剂对蛋黄液中苏丹红Ⅳ的薄层色谱分离效果,利用拉曼光谱法对分离斑点进行定性分析,验证薄层色谱分离效果;利用紫外可见分光光度法对分离后的斑点样品进行定量分析。结果:以石油醚-丙酮(2∶1)为提取剂,以正己烷-丙酮-乙酸乙酯(100∶6∶8)为薄层色谱展开剂,各组分分离效果好;以511 nm为测定波长,浓度与吸光度在0.50~25.00 mg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系(R2=0.99957),检出限为0.07 mg·mL^(-1),回收率为99%~108%。结论:该薄层色谱-紫外可见分光光度法联用的方法操作简便,成本低,专属性强,适用于鸭蛋中微量苏丹红Ⅳ的测定。