晶种法合成UZM-9分子筛及其CO_2/CH_4/N_2吸附分离性能

以TEAOH和TMAOH为有机模板剂,酸处理的UZM-9分子筛为晶种,采用水热法在48 h内合成出分子筛UZM-9,并对其CO_2/CH_4/N_2的吸附分离性能进行了研究。采用XRD、ICP、TG、SEM与气体吸附等手段对晶种法合成的UZM-9分子筛结构、耐水稳定性与吸附性能进行了研究。结果表明,晶种法可以在2 d内合成出硅铝原子比在3以上、收率达到65%的UZM-9分子筛;所得分子筛的CO_2吸附容量可以达到5 mmol/g以上,吸附热为34 kJ/mol,CO_2/CH_4、CO_2/N_2与CH_4/N_2的平均分离因子分别为100、240与2.4,CO_2分离性能优良且具有一定耐水性能。

La改性β分子筛的制备及其在C_(9)芳烃与丙烯烷基化反应中的应用

采用离子交换法制备了La改性的β分子筛催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)手段表征了改性分子筛样品,并研究了其在C_(9)芳烃与丙烯烷基化反应中的催化性能。实验结果表明,用La(NO_(3))_(3)改性后,β分子筛的骨架结构和形貌未发生明显变化,但酸量降低,弱酸与强酸的比例增大;用8%La(NO_(3))_(3)改性的样品较原分子筛有更好的烷基化催化活性,用浓度大于8%的La(NO_(3))_(3)改性后β分子筛的烷基化活性受到抑制,异构化、脱烷基反应趋势增强。

晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5~3.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。

以四乙基氢氧化铵-四甲基氯化铵为模板剂水热法合成UZM-5沸石

以四乙基氢氧化铵（TEAOH）-四甲基氯化铵（TMACl）为复合模板剂,采用静态水热法合成了UZM-5沸石.较为系统地考察了合成条件对UZM-5沸石的生长和晶化的影响,并采用X射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征.结果表明,在SiO2：（0.16-0.5）Al2O3：（0.4-1.0）TEAOH：（0.06-0.13）TMACl：20H2O的初始反应物摩尔比条件下,均能获得结晶良好的UZM-5沸石.适宜的晶化温度为403-423K,过高的晶化温度将导致无定形产物的生成.当以硅溶胶为硅源时,晶化只需2d,而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要4d和5d,过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成.Na＋的存在容易导致UZM-9沸石的生成,影响产物的相选择性.

ZIF-9基氮硫掺杂的多孔碳制备及其表征

以类沸石咪唑酯骨架结构材料Co(bIm)2(ZIF-9)为前躯体,在氮气氛围中进行700℃热解,得到了掺杂氮的多孔碳材料Co/C-700。利用原位掺杂,同时高温碳化ZIF-9和硫粉,在同样条件下合成氮-硫双掺杂的多孔碳材料CoS/C-700。对合成材料Co/C-700和CoS/C-700进行了表征,显示了样品的成功合成。同时研究了Co/C-700和CoS/C-700作为修饰碳糊电极材料在碱性电解液中的电化学性质,Co/C-700和CoS/C-700具备良好的电化学可逆性,可作为电极材料。

沸石骨架脱羟与脱铝数量之间关系的NMR研究

本文讨论了用小板倒角脉冲技术测试具有半整数自旋四极核２７Ａｌ的ＮＭＲ谱．通过ＮａＣｌ反交换测量不同温度焙烧的ＨＺＳＭ－５，ＨＭ，ＨＦｕ－９和Ｈ－镁碱沸石Ｂ酸位的变化以及用ＥＰＲ测试Ｌ酸位变化，发现在５００～７００℃温域四种沸石各自有一个脱羟的突变温区．用小板倒角脉冲２７ＡｌＮＭＲ技术观察到这些样品仅有少量非骨架铝，从而确定这四种分子筛脱羟与脱铝是不同步的．

基于ZIF-9的多孔碳对次甲基绿的吸附动力学研究

以含钴的类沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-9为模板,在氩气中进行碳化,以及在碳化时加入硫粉,分别得到含钴和钴硫双掺杂的多孔碳材料Co/C-700和CoS/C-700.对合成材料的结构和组成进行了PXRD、Raman光谱、SEM和氮气吸附脱附的表征,结果显示:合成材料保持了模板的骨架结构,比表面积分别为270.59和108.78 m2·g-1,是微孔介孔碳纳米复合材料.Co/C-700和CoS/C-700对染料次甲基绿的最大吸附量分别为58.31和57.90 mg·g-1,吸附符合准二级动力学模型、孔扩散模型和Langmuir模型.分离、再生以及循环使用4次之后的Co/C-700对次甲基绿的吸附率仅下降了4%.