球形V-MCM-48的简单合成方法(英文)

活性金属掺杂的具有三维立方孔道结构的MCM-48在芳烃的氧化反应具有潜在应用价值。使用乙醇做助溶剂,在低的模板剂浓度下,经过一步水热法首次合成了球形的V-MCM-48。通过XRD,场发射扫描电镜,氮气吸附-脱附,红外,拉曼,核磁,X射线光电子能谱和ICP等技术对样品进行了表征。结果表明这些样品具有大的比表面积(1 005 m2.g),有序的孔道结构。当V/Si的物质的量比高达2.91%时,仍没有出现V2O5晶体。大部分的钒进入了硅的骨架。所合成材料在低温过氧化氢直接氧化苯乙烯的反应中表现出良好的催化性能。

Fe(V)-MCM-48的合成、表征和催化性能的研究

制备了不同硅铁(钒)比的中孔分子筛Fe(V)-MCM-48,通过XRD、红外(IR)、氮气吸附-脱附和透射电镜(TEM)等分析手段对产物进行结构表征并研究了样品对苯羟基化制备苯酚的催化性能。结果表明,金属离子掺杂量以及制备过程中原料的加入顺序都对样品结构有很大影响。在适量金属掺杂量下,通过先加金属盐后加硅源的方法得到具有完好MCM-48型中孔特征结构的Fe(V)-MCM-48。以Fe-MCM-48或V-MCM-48为催化剂,双氧水作氧化剂,详细考察了金属掺杂量、催化剂用量和反应时间对苯羟基化反应的影响。结果表明,在70℃下反应时间6h时,苯/双氧水摩尔比为1:5,催化剂用量0.1g时,Fe-MCM-48(n(Si)/n(Fe)=40)和V-MCM-48(n(Si)/n(V)=20)具有较高的催化活性,苯的转化率分别为9.5%和9.7%。

合成条件对钒掺杂介孔二氧化硅结构的影响

以正硅酸四乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,偏钒酸铵为钒源,乙醇为助溶剂合成了钒掺杂的介孔二氧化硅。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征;考察了模板剂浓度、乙醇量、水量和钒含量对合成样品介孔结构的影响。结果表明,模板剂浓度、乙醇量、水量的变化都会使样品的介孔结构发生转变,而随着钒含量的增加,样品的介孔结构并未改变,但样品的介孔有序度逐渐下降,比表面积逐渐减小。