透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆茎叶中5个黄酮苷的含量

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷及山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1);紫外检测波长350 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的检测下限质量浓度分别为0.20、0.21、0.10、0.22、0.18μg·mL^(-1),线性范围分别为15.12~756.00(r=0.999 9)、14.92~746.00(r=0.999 9)、10.46~523.00(r=0.999 9)、28.84~1442.00(r=0.999 9)、3.20~160.00(r=0.999 9)μg·m L^(-1),精密度试验RSD分别为0.21%、0.49%、0.31%、0.12%和0.11%。山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均回收率分别为102.3%、99.2%、98.9%、98.3%和99.5%,重复性试验的RSD分别为1.4%、1.9%、1.3%、1.7%和1.2%,稳定性试验的RSD分别为0.85%、0.62%、0.91%、0.25%和0.26%;山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.166、0.080、0.762、0.600和0.192 mg·g^(-1)。狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的平均回收率分别为101.9%、98.6%、100.1%、98.1%和99.8%,重复性试验的RSD分别为1.6%、2.1%、1.6%、2.1%和1.7%,稳定性试验的RSD分别为0.71%、0.87%、0.82%、0.15%和0.23%;狭山野豌豆样品中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷平均含量分别为0.735、0.919、0.526、1.312和0.173 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于检测狭山野豌豆与山野豌豆中金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷的质量浓度。

北方野豌豆属透骨草的研究进展

对中药材北方野豌豆属透骨草山野豌豆、广布野豌豆、假香野豌豆、毛山野豌豆和狭山野豌豆的植物性状、显微结构、亲缘关系、化学成分、处方应用等研究进行整理分析,为透骨草药材的质量规范化和资源开发利用提供依据。

HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分

目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为0.20、0.21、0.21、0.20μg·mL^(-1),线性范围分别为6.85~1 369.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、6.34~1 267.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.33~665.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.45~689.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1%~100.1%之间。山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013~0.232、0.007~0.165、0.006~0.122、0.008~0.153 mg·g^(-1);狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010~0.231、0.022~0.196、0.012~0.200、0.010~0.208 mg·g^(-1)。结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法。