Novel Synthetic Method for the Vilsmeier-Haack Reagent and Green Routes to Acid Chlorides, Alkyl Formates, and Alkyl Chlorides

An environmentally benign and practical preparation method for the Vilsmeier-Haack reagent (VH) has been developed by using phthaloyl dichloride with DMF in toluene or 2-chlorotoluene. Phthalic anhydride as the byproduct was recovered in high yield by simple filtration. Some aromatic acids have been transformed into the corresponding acid chlorides in good yields by employing the isolated VH. Treatment of primary or secondary alcohols with VH gave alkyl formates or alkyl chlorides by depending on the reaction conditions.

Rate Enhancements in the Acetylation and Benzoylation of Certain Aromatic Compounds with Vilsmeier-Haack Reagents Using Acetamide, Benzamide and Oxychlorides under Non-Conventional Conditions

Acetylation and benzoylation reactions of certain aromatic aldehydes, ketones with Vilsmeier-Haack Re- agents using Acetamide and Oxychloride (SOCl2 or POCl3) under conventional (thermal) and non conven- tional [microwave irradiated (MIR), ultrasonic assisted and solvent free mortar pestle (grinding)] conditions. Reactions afforded good to excellent yields of products with both the VH reagents, reaction times were fairly less in the case of [amide/POCl3] than those of [amide/SOCl2] reagent. Reactions are dramatically acceler- ated in under sonicated and microwave irradiations with a trend: MIR (few seconds) >> Sonication (minutes) > Grinding (min) >> thermal (several hrs).

Oxidation of Partially Hydrolyzed Polyacrylamide from Polymer Flooding Processes Using Fenton Reagents

The degradation of partially hydrolyzed polyacrylamide(HPAM) found in alkaline/surfactant/polymer flooding sewage was investigated using Fenton-type reagents. Different Fenton reagent treatments for HPAM degradation were compared. The effects of pH, hydrogen peroxide(H_(2)O_(2)), ferrous ion(Fe^(2+)), and tartaric ion(C_(4)H_(4)O_(6)^(2-)) concentrations were studied. The degradation reaction occurred within a wide range of pH(3–9). The HPAM degradation performance of photo-Fenton processes using solar light and UV were compared with that of the Fenton process. The degradation rate was found to be strongly dependent on the H_(2)O_(2)/Fe^(2+)/C_(4)H_(4)O_(6)^(2-)molar ratio. The HPAM degradation efficiency was 90%, and the chemical oxygen demand removal efficiency was 85%. HPAM could be degraded into a compound with a lower molecular weight, but it was difficult to achieve complete mineralization to CO_(2). The presence of intermediate products hindered further oxidation in the Fenton process.

北京医院临床检验体外诊断试剂的遴选与优化管理实践

目的形成临床检验体外诊断试剂(in vitro diagnostic reagents,IVD)遴选与优化的管理方案和管理数据库,优化IVD管理工作。方法对政策背景和北京医院临床检验IVD的管理现状进行分析,基于临床需求,制定已开展和新申请检验项目IVD的遴选与优化管理方案,通过梳理项目、公开招标、创新报价方式、现场评审等步骤,对全院IVD进行遴选和优化,形成北京医院IVD管理数据库和资质数据库,并从合规性、工作效率和成本管控方面进行效果评估。结果按照制定的IVD遴选与优化管理方案完成全院1737项IVD的遴选和优化工作,管理方案的实施提高了工作效率,平均一次会议评审的内容增加10倍以上,加快了新申请IVD准入频率;降低了IVD成本,全院采购金额平均降幅约15%,重点IVD产品遴选后较遴选前价格降低,且差异具有统计学意义(t=2.493,P=0.034)。结论IVD遴选与优化的管理方案切实可行,可以达到“保合规,提效率,降成本”的目标。

某复杂萤石型稀土矿绿色同步回收稀土萤石技术研究

萤石型稀土矿浮选通常是采用抑制剂抑制萤石及其他脉石矿物、羟肟酸类捕收剂优先浮选稀土矿物,浮选得到的稀土精矿经磁选提纯得到最终稀土精矿,然后从稀土浮选尾矿中回收萤石的选矿工艺流程,该工艺和药剂虽然高效回收了萤石型稀土矿中的稀土矿物,但肟类捕收剂有一定毒性,且在优先浮选稀土矿物时萤石受到强烈抑制,不利于再次浮选回收。因此,针对某复杂难选萤石型稀土矿,其中主要有用矿物为稀土和萤石,REO品位为1.526%、CaF_(2)品位16.128%,矿样中REO总含量的80.24%、13.28%和5.82%分别分布于氟碳铈矿、氟碳钙铈矿和褐帘石中,通过采用无毒药剂,研发稀土萤石同步浮选—稀土萤石混合精矿分离工艺技术,采用具体的选矿方案:矿样磨矿—浮硫除杂—浮硫尾矿稀土萤石同步浮选—稀土萤石混合精矿浮磁分离,最终闭路试验获得REO品位为53.81%、REO回收率为52.56%的稀土精矿和CaF2品位为92.03%、CaF_(2)回收率为67.77%的萤石精矿,实现了萤石型稀土矿中稀土和萤石的绿色同步回收,也为稀土萤石混合精矿的分离提纯提供了一种可借鉴的方法。

造孔剂脱除方式对VPO催化剂性能的影响

制备了正丁烷氧化制顺酐的VPO催化剂,采用XRD和XPS对催化剂进行了表征,研究了造孔剂脱除对催化剂性能的影响,包括造孔剂含量、造孔剂脱除顺序以及低温减压脱除造孔剂对催化剂性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,降低造孔剂含量不能有效提升催化剂的性能;采用先脱除造孔剂后活化的方法制备VPO催化剂,在408℃熔盐温度下正丁烷转化率达到80.6%、顺酐收率可达94.3%(w),催化剂性能有所提升;采用低温减压的方法脱除造孔剂,VPO催化剂在408℃熔盐温度下正丁烷转化率达到82.5%、顺酐收率达到95.1%(w),可以显著提升催化剂的性能,且在反应50 d内正丁烷转化率维持在82.0%以上、顺酐收率稳定在94.0%(w)以上。

基于零库存目标的体外诊断试剂供应链质量评价与改进研究

目的:制定体外诊断试剂供应链的零库存管理目标,评价供应链质量,改进试剂供应中存在的问题。方法:从体外诊断试剂的库存量、供应效率和产品质量方面分析体外诊断试剂管理中存在的问题,制定医院运营、管理质量和患者利益最优化的管理体系,构建零库存管理路径和质量评价模型。选取2020年1月至2023年3月江苏省苏北人民医院采购的21种类型85个型号的体外诊断试剂,根据供应链质量管理方式不同,分别采用按需库存管理模式(模式1)和零库存管理模式(模式2),对比两种管理模式的需求采购、库存管理和临床使用效果。结果:采用模式2管理方式的体外诊断试剂的采购需求达标率、供应能力优质率和临床使用匹配度分别为(93.35±3.62)%、(94.87±2.63)%和(96.08±2.31)%,均高于模式1,其差异有统计学意义(Z=2.489、2.836、2.838,P<0.05),存产品长期积压、环境不达标和信息不及时的例数分别为(2.92±2.54)例、(2.83±1.59)例和(5.58±3.12)例,均低于模式1,其差异有统计学意义(Z=2.959、3.037、3.703,P<0.05);临床科室、医技科室及采购中心对模式2的体外诊断试剂的供应配送和信息沟通的满意度分别为97.8%和93.3%、97.0%和87.9%、100%和84.6%,均高于模式1,其差异有统计学意义(χ^(2)_(临床科室)=5.428、6.133,χ^(2)_(医技科室)=3.958、3.937,χ^(2)_(采购中心)=5.159、4.996,P<0.05)。结论:零库存管理模式能够提高体外诊断试剂需求采购的规范性,降低库存管理中积压失效问题的发生率,提升临床供应服务质量。

滴定分析中常见的误差及其对分析结果的影响

滴定分析中不可避免地存在各种误差,绝大多数误差会对分析结果造成一定的影响。然而,不少同学对误差的判定感到难以理解,经常得到错误的结论。为了帮助学生理解误差产生的根本原因,正确分析误差对分析结果的影响,本文结合实例根据滴定分析中误差产生的原因对误差进行了分类(主要包括由终点指示方式、试剂及分析人员的操作引起的误差),并结合公式对于误差对分析结果造成的影响进行了分析。

OH+HC1→CI+H_(2)O反应中的反应物转动激发效应

本文在最近构建的F12a势能面上,对OH+HC1→CI+H_(2)O的一系列反应物转动激发态进行了势能平均的五维含时波包计算,得到了初始态选择的反应几率和速率常数。研究发现,除了很低碰撞能量,单独激发反应物HC1到j1=2或者OH到j2=1得到了总反应几率的最大值.在低能区域,随着OH转动激发的增加,反应几率的共振增强迅速减小,导致250K以下的速率常数迅速下降HC1和OH同时转动激发的速率常数不是单独激发结果的简单叠加。最后,通过对(5,5)态以下初始转动态的速率常数进行玻尔兹曼平均,得到了反应的热速率常数,与实验结果基本吻合。

6种布鲁氏菌病诊断试剂检测结果的比较

为比较不同布鲁氏菌病诊断试剂在实验室检测工作中性能的差异,本研究以96份奶牛血清为实验材料,采用虎红平板凝集试验(RBT)、试管凝集试验(SAT)、间接酶联免疫吸附试验(iELISA)、竞争酶联免疫吸附试验(cELISA)4种方法、6种不同试剂进行比对检测,将SAT结果作为金标准,分析其余5种诊断试剂的敏感性、特异性和符合率,并分析同种方法不同试剂检测结果的一致性。结果显示:(1)SAT检测出阳性样本3份,阴性样本93份。(2)与SAT结果相比,RBT、iELISA-A和iELISA-B的敏感性最高(100.00%),RBT和cELISA-C的特异性最高(98.92%)。(3)RBT、iELISA-A、cELISA-C的符合率均在91.67%以上。(4)iELISA-A与iELISA-B之间,cELISA-C与cELISA-D之间一致性较差。研究表明:相比iELISA-B和cELISA-D试剂盒,iELISA-A和cELISA-C试剂盒的结果更加可靠;在开展布鲁氏菌病大规模初筛时宜选用敏感性高的试剂,如RBT和iELISA-A,确诊时宜选用特异性高的试剂,如SAT和cELISA-C。本研究结果为诊断试剂的选择提供参考,以提高诊断准确性。

“多院区时代”体外诊断试剂一、二级库精细化管理初探

为更好地满足人民日益增长的对高品质医疗卫生服务的需求,不断增强人民群众的获得感、幸福感和安全感,越来越多的公立医院开办了多个院区,在提升医疗服务水平和医疗质量的同时,需要投入大量的人力、设备等资源,大大增加了运营成本。其中医用物资的采购成本也占据医院总体运营成本较大的比重,但现阶段关于多院区医用物资采购成本管理方面的研究还相对较少,缺乏相应的理论基础和足够的实践经验。因此文章尝试从体外诊断试剂一、二级库全流程管理,及时了解科室的库存与实时消耗,规范医院试剂的流转,制定采购计划并达到可控,实现体外诊断试剂的精细化管理,从而降低医用物资的采购成本;并在体外诊断试剂管理过程中发现突出问题,进行简述和剖析,尝试提出解决问题的对策。

高校生物实验室化学试剂的管理研究

近年来,高校实验室火灾和爆炸等事故时有发生,其中是危险化学品引发的事故。当前,高校生物类实验室的化学试剂管理存在以下问题:首先,化学试剂使用种类多,数量大,其中包含大量的危险化学试剂;其次,有化学试剂无固定场所存放、无专人管理、缺乏管理制度等问题。因此,化学试剂的规范化管理是降低事故发生频率的主要措施之一。以学院或研究中心为单位建立试剂库,并安排专业人员进行化学试剂的统一采购、按需领取、废液减废回收,实现化学试剂闭环管理,则能够减少安全隐患,降低教学科研成本,控制废弃物污染环境、有效地保证师生员工的健康和国有财产的安全。

化工有机废水的净化及水质成分分析实验综述报告

采用低温等离子体(NTP)和Fenton氧化分别对DMP废水进行降解。通过实验研究了最佳处理条件,将两种工艺进行组合,研究组合工艺以及组合工艺中每一种方法的先后顺序对处理结果的影响。学生通过小组协作,设计参数梯度,研究因素对废水处理结果的影响,达到了综合训练的目的。可为开设综合设计性的专业实验提供参考。

2023年浮选药剂研究进展

本文收集了2023年国内核心期刊发表的部分浮选药剂的信息,分硫化矿捕收剂、氧化矿捕收剂、调整剂、起泡剂与助磨剂及助滤剂、浮选药剂的结构与性能和废水处理六个方面介绍并略加评论。

螯合剂与低分子有机酸复配淋洗修复Cr(Ⅵ)污染土壤

为探究可生物降解螯合剂氨三乙酸(NTA)替代乙二胺四乙酸二钠(EDTA)在复配淋洗剂中的作用,本文研究了NTA和EDTA与草酸和酒石酸所配制的复配淋洗剂在不同浓度、固液比、pH值和淋洗时间下对Cr(Ⅵ)污染土壤淋洗效果的影响及淋洗动力学,此外还使用顺序提取方案(BCR)分析了淋洗前后土壤中重金属的形态、迁移率和稳定性变化。结果表明:混合等体积的0.25 mol·L^(-1)NTA和0.3 mol·L^(-1)草酸在固液比为1∶9、pH为3、淋洗时长为240 min条件下达到最大Cr(Ⅵ)去除效率82.94%,这与使用EDTA淋洗时的效率相近;该复配淋洗剂淋洗Cr(Ⅵ)污染土壤时的动力学符合拟二级动力学方程;BCR实验结果表明,NTA和草酸复配淋洗后土壤中Cr的弱酸可提取态、可氧化态和残渣态组分含量分别从6346.67、4280.00、2387.67 mg·kg^(-1)下降至1161.67、433.35、741.00 mg·kg^(-1),可还原态组分从2746.67 mg·kg^(-1)上升至6016.67 mg·kg^(-1),污染土壤重金属迁移率下降。淋洗后土壤有机质含量从13.47%上升至30.56%,脲酶和脱氢酶活性分别从46.32、329.09μg·d^(-1)·g^(-1)降低至29.36、131.98μg·d^(-1)·g^(-1),土壤结构基本与原土一致。因此,NTA与草酸复配淋洗剂是一种高效且对土壤影响较小的淋洗剂。

海洋生物碱Aaptamine的全合成

目的设计了一条高效的海洋生物碱Aaptamine的合成路线。方法该合成路线使用廉价易得的6,7-二甲氧基四氢异喹啉为原料,经过六步反应成功合成目标天然产物,总产率约为21%。全合成中的关键步骤包括甲基化反应和在布朗斯特酸的作用下,Vilsmeier试剂促进关环生成苯并[de][1,6]萘啶骨架结构。结论关键中间体和产物结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR和HR-MS(ESI)进行了确证。本文所提供的合成路线简单易行、合成步骤相对较短,为Aaptamine类生物碱的开发应用奠定了基础。

青海省察尔汗盐湖区卤水中十二烷基吗啉的分布特征及变化规律

青海省察尔汗盐湖区钾肥生产目前主要使用的反浮选药剂是十二烷基吗啉(DMP),但目前对于察尔汗盐湖区卤水中DMP的浓度及分布特征尚不清楚。采集了察尔汗盐湖区33个采样点的卤水样(其中部分为淡水样),采用甲基橙分光光度法对水样中DMP浓度进行定量检测,分析湖区DMP浓度及分布特征。研究结果表明:(1)察尔汗盐湖区DMP浓度的空间分布呈现整体较低、部分地区出现高值的特征。(2)在湖区所采的不同类型水样中,DMP浓度呈现生产线卤水>盐田卤水>盐湖卤水>淡水≈采卤渠卤水的分布特征,质量浓度介于0.06~18.90 mg/L,平均值为2.16 mg/L。(3)卤水中DMP浓度受pH、电导率、Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)变化影响。

氧化对铜硫矿物浮选影响的研究现状

大多数铜硫矿物表面易氧化,而氧化会对矿物浮选行为及药剂在矿物表面的吸附产生重要影响。目前,关于氧化对铜硫矿物浮选的影响,研究者开展了大量相关研究并取得了显著成果。从铜硫矿物表面氧化影响因素出发,重点分析了溶液性质、矿物晶格缺陷等因素对铜硫矿物表面氧化的影响机理。针对氧化后铜硫矿物浮选回收难度增加的原因进行了分析,一方面,氧化后铜硫矿物表面溶解产生的金属离子增加,会使铜硫矿物表面相互影响严重,造成铜硫矿物难以浮选分离;另一方面,铜硫矿物表面氧化产生的强亲水性的金属氧化物及氢氧化物则会严重减弱捕收剂的有效吸附,使铜硫矿物可浮性降低。基于此,从铜硫矿物表面氧化层脱落方法和氧化后铜硫矿物表面调控方法两方面论述了氧化后铜硫矿物浮选强化措施及其机理。最后,针对氧化后铜硫矿物浮选强化措施提出了相关建议,以期为实现氧化后铜硫矿物高效浮选回收提供借鉴。

卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。