对称四甲基六元瓜环与2-氨基甲基吡啶相互作用的研究

分别用核磁共振、紫外可见吸收和X射线单晶衍射方法研究对称四甲基六元瓜环与2-氨基甲基吡啶的相互作用及其结构特征.1HNMR谱图和紫外可见吸收光谱图清晰表明,2-氨基甲基吡啶与对称四甲基六元瓜环有明显的相互作用,客体2-氨基甲基吡啶的吡啶环部分进入了瓜环空腔,1HNMR谱图相关质子峰的积分强度以及客体吸光度随主体瓜环浓度变化明确表示它们之间形成了1∶1的包结配合物,此包结比并不随瓜环的浓度增加而改变.X射线单晶衍射法对包结配合物晶体的测定进一步证实了核磁共振、紫外可见吸收方法所得结论.

紫外-可见分光光度法在定量监测2,3,5-三碘苯甲酸缓释中的应用

为研究显影剂2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)在显影纤维聚对二氧环己酮(PPDO)降解液中的缓释规律,采用紫外可见分光光度法探究了TIBA在不同体积比的磷酸盐缓冲溶液(PBS)和乙醇共混降解液(V_(PBS)∶V_(乙醇)分别为1∶3、1∶1和3∶1)中的紫外-可见分光光谱和回归曲线,根据回归曲线,测定降解液的吸光度值及计算PPDO纤维在降解过程中显影剂TIBA的释放量,借助药物缓释理论模型进行拟合,并分析相应的释放规律。结果表明:在3种共混溶液中,均能得到回归关系明显的线性方程,考虑到乙醇用量,选择PBS与乙醇的体积比为3∶1的溶液作为标准液,并且溶液在37℃的环境中静置8 d后仍能保持一定的稳定性;模型拟合结果表明TIBA的释放规律符合一级释放的函数模型。

罗丹明6G衍生物-谷胱甘肽荧光探针测定水中Hg^(2+)

在罗丹明6G衍生物(Rh6G2)中引入谷胱甘肽(GSH),制备了一种荧光探针Rh6G2-GSH,并基于其与Hg^(2+)识别时可发生荧光强度及吸光度的变化,分别采用荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法测定水中Hg^(2+)的含量。在由体积比为1∶1的4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)溶液和甲醇混合而成的缓冲溶液(pH 7)中加入Rh6G2和GSH,通过自组装反应合成荧光探针Rh6G2-GSH,将其加入到水样中,分别在优化的两种方法的仪器工作条件下测定。结果显示:荧光探针可在较宽的酸度范围内(pH 7~12)识别Hg^(2+),且受常见金属阳离子干扰小;两种方法制作的标准曲线的线性范围分别为2.5×10-5~2.5×10-4 mol·L-1和5.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1,检出限分别为1.39×10-9 mol·L-1和4.07×10-7 mol·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种方法所得的回收率分别为95.1%~120%和94.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.46%~2.4%和0.15%~3.4%。采用四极杆-飞行时间质谱仪对荧光检测机理进行探究,发现Rh6G2-GSH在与Hg^(2+)进行不可逆的结合后,会进一步发生水解,生成一种荧光强度更高的有机酸。

津力达颗粒中具有降糖功效的多糖含量测定

目的建立津力达颗粒有效成分多糖的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定津力达颗粒多糖含量,并建立方法学考查。结果在葡萄糖浓度4.6~32.2 mg/L范围内,葡萄糖质量与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9994),平均回收率为98.42%。结论所建立的津力达颗粒多糖含量测定法简单可行,稳定性和重现性好。津力达颗粒多糖含量较高,表明该药对治疗2型糖尿病的效果良好。

超临界萃取-溶剂浸提万寿菊中的叶黄素

分别探究超临界CO_(2)萃取法、溶剂浸提法和超临界CO_(2)萃取联合溶剂浸提法提取万寿菊中的叶黄素。在超临界CO_(2)萃取法中,比较万寿菊在不同种类夹带剂参与下所得的挥发油成分及叶黄素质量分数,结果表明乙醇作为夹带剂效果最好,叶黄素提取率为8.208 mg/g;在溶剂浸提法中,选用多种有机溶剂在不同料液质量体积比下提取万寿菊中的叶黄素,其中V(三氯甲烷)∶V(乙醇)=3∶2混合溶剂在料液质量体积比为1∶10 g/mL的条件下叶黄素得率最高,为18.008 mg/g;将上述2种方法的优化方案应用于超临界CO_(2)萃取联合溶剂浸提万寿菊中的叶黄素,结果表明:该联合方法的效果最佳,叶黄素提取率可达29.220 mg/g,为工业生产中提取万寿菊中的挥发油及叶黄素提供了关键技术和数据支撑。