高效液相色谱法测定二维钙赖氨酸片中维生素B_1含量

目的探讨二维钙赖氨酸片中维生素B1(VitB1)的含量测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为GeminiC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为内含5mmol/L庚烷磺酸钠、以磷酸调节pH值至3.5的乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.3)溶液,检测波长为245nm,流速为1.0mL/min。结果VitB1线性范围是0.05～0.25μg,r=0.99999,平均回收率为98.99%,RSD=0.65%。结论方法灵敏快速,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

唑来膦酸注射液治疗老年骨质疏松症的临床研究

目的探讨唑来膦酸注射液、注射用骨肽和维D_(2)磷葡钙片联用治疗老年骨质疏松症的临床效果和安全性。方法选取2017年7月至2019年6月高州市人民医院收治的44例老年骨质疏松症患者作为研究对象,采用随机数字表法将其分为对照组(22例)和治疗组(22例)。对照组患者进行常规治疗(维D_(2)磷葡钙片+注射用骨肽);治疗组患者进行联合治疗(维D_(2)磷葡钙片+注射用骨肽+唑来膦酸注射液)。两组患者均治疗6个月。比较两组患者的总有效率、治疗前后腰椎及股骨颈骨密度、不良反应总发生率。结果治疗后,治疗组患者的治疗总有效率(95.45%)高于对照组(59.09%),差异有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗后腰椎L_(1~4)及股骨颈的骨密度高于本组治疗前,且治疗组患者治疗后腰椎L_(1~4)及股骨颈的骨密度高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗期间,治疗组患者的不良反应总发生率(13.64%)低于对照组(100.00%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论唑来膦酸注射液、注射用骨肽和维D_(2)磷葡钙片联用,可有效提高老年骨质疏松症患者的骨密度,疗效显著,安全性高。

反相高效液相色谱法测定维D_2磷酸氢钙片中维生素D_2含量

目的建立测定维D2磷酸氢钙片中维生素D2含量的反相高效液相色谱法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果维生素D2进样量在0.005～0.065μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.38%,RSD=0.68%(n=9)。结论该法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于维D2磷酸氢钙片中维生素D2的质量控制。

八维钙锌片中维生素D_2含量测定方法的改进

目的改进八维钙锌片中维生素D2含量测定的方法。方法采用HPLC法，以Thermo硅胶（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相：正己烷-异丙醇（110：1）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：254nm;柱温：35℃。结果维生素D2的线性范围为质量浓度0．5～10mg·L^-1，相关系数为0．9958，回收率为100．8％（n=9）。结论该方法简便准确，重复性好，可作为控制八维钙锌片中维生素D2的含量测定方法。

HPLC法测定三种药品中的维生素D_2的含量

目的:建立HPLC法测定维D2乳酸钙片、葡萄糖酸钙维D2咀嚼片、维D2磷酸氢钙片三种药品中维生素D2含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇(1∶9),检测波长为265 nm,流速:1.0 ml.min-1,柱温30℃。结果:维生素D2在0.005～0.065μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0。维D2乳酸钙片的回收率为99.4%、RSD=0.4%(n=9),葡萄糖酸钙维D2咀嚼片的回收率为99.6%、RSD=0.5%(n=9),维D2磷酸氢钙片的回收率为99.6%、RSD=0.4%(n=9)。结论:本法快速、简便、准确,可用于上述三种药品中维生素D2的含量测定。

维磷葡钙片质量标准提升研究

目的提高维磷葡钙片的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维磷葡钙片中维生素B2的含量及含量均匀度。色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇-(80∶13∶7,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为444 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果维生素B2质量浓度在4.508~18.032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为98.92%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中维生素B2的含量测定结果分别为标示量的88.11%,87.69%,99.89%,88.02%,87.90%,89.17%,含量均匀度的测定结果A+2.2 S和A+S均大于15.0。结论该方法简便准确、重复性好,可用于维磷葡钙片的质量控制。

近红外光谱法快速筛查维D_2磷酸氢钙片

目的建立维D_2磷酸氢钙片一厂一品一规近红外快速定性分析方法,用于该厂家的产品在流通环节的质量追溯及监测。方法以聚类分析方法选取建模样本,选取10 500～7 500 cm^(-1)、6 900～5 600 cm^(-1)及5 000～4 200 cm^(-1)谱段,光谱预处理方法为矢量归一化加二阶导数(17点平滑),采用近红外一致性检验方法建立单一厂家模型。结果模型最大CI限度为6,预测7批同厂家样品通过模型,预测6批同厂家样品(但不同片重)、18批其他厂家样品以及3批相似品种,结果为不通过,按照样品实际情况,识别正确率为100%。结论利用近红外光谱法按厂家建立维D_2磷酸氢钙片一厂一品一规近红外快速筛查模型,具有较好的专属性和耐用性,可在现场快速筛查产品质量,监控产品质量的一致性。

HPLC法同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的：建立同时测定三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18,流动相为含1%三乙胺的0.02 mol/L庚烷磺酸钠溶液（磷酸调p H至5.5）-甲醇（74∶26,V/V）,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：维生素B1、维生素B2质量浓度分别在0.22~1.10、0.22~1.09μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8、0.999 7）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;平均加样回收率分别为99.66%、100.31%,RSD分别为0.96%、0.92%（n=9）。结论：本方法简便、准确度高,可用于三维葡磷钙咀嚼片中维生素B1、维生素B2的含量测定。