基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

藏紫菀总黄酮及其两种黄酮成分的含量测定

目的:建立藏紫菀提取物中总黄酮及槲皮素、木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-硝酸铝显色,在510 nm处测定藏紫菀提取物中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定藏紫菀提取物中槲皮素、木犀草素的含量。色谱柱为Waters symmetry C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),检测波长为360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:芦丁在浓度4.12μg/m L^41.2μg/m L的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.37%,(RSD%=2.04%,n=9)。槲皮素在0.0736~0.736μg(r=0.9993),木犀草素在0.0444~0.444μg(r=0.9994)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率槲皮素为99.31%((RSD%=1.72%,n=9),木犀草素为98.90%(RSD%=1.81%,n=9)。结论:本法操作简便,快速准确,可作为藏紫菀提取物中黄酮类物质的含量测定方法。

川木香挥发性成分的气相色谱-质谱分析

目的:对川木香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从川木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析。并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。结果及结论:共鉴定了52种化合物,占挥发油总成分的92%以上。其中主要有Cycloisolongifolene,8,9-dehydro-9-formyl-,Mokko lactone,Dehydrocostuslactone等。

川木香煨制前后挥发油成分的研究

目的用GC-MS联用技术分析川木香煨制前后的挥发油成分。方法水蒸气蒸馏法提取生品与煨制品中的挥发油,采用GC-MS分析鉴定。结果川木香煨制前后挥发油成分发生了质和量的变化。生品中,色谱分离出49个峰,质谱确定了38个组分的化学成分,占挥发油相对含量的90.08%;在煨制品中,色谱分离出46个峰,质谱确定了34个组分的化学成分,占挥发油相对含量的88.23%。煨制前后有43种相同的化学成分,9种不同的化学成分,各组分的含量关系发生了变化。结论川木香煨制前后挥发油化学成分有较显著的差别。

川木香药材HPLC指纹图谱及含量测定方法研究

目的：采用高效液相色谱法建立川木香药材的指纹图谱,并测定不同来源的12批川木香根茎中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：采用Wonda Sil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以0.1%甲酸水溶液（p H 3.2）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长280 nm（指纹图谱建立）、254 nm（含量测定）,柱温25℃,进样量10μL。结果：以木香烃内酯为参照峰确立了40个共有峰,建立了川木香药材的HPLC指纹图谱,共有峰面积达到总峰面积90%以上,12批次药材相似度均在0.9以上;各批次药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量分别在26.28~56.21 mg·g-1和9.40~27.28 mg·g-1之间。结论：该法经方法学验证,可为川木香药材质量分析、评价与控制提供依据。

川木香中倍半萜类化学成分的研究

目的对川木香Vladimiria soulie根中倍半萜类成分进行研究。方法采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、中压色谱、薄层制备、反相高效液相色谱等方法进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据等鉴定化合物的结构。结果从川木香根中共分离得到了9个化合物,分别鉴定为15-乙酰氧基-11αH-吉玛烷-1(10)E,4E-二烯-12,6α-内酯(1)、15-乙酰氧基-11βH-吉玛烷-1(10)E,4E-二烯-12,6α-内酯(2)、12-羟基-5α(H),7α(H)-桉叶烷-4(14),11(13)-二烯-9-酮(3)、oplodiol(4)、dihydroestafiatone(5)、10-oxo-dihydroxy-11β,13-dihydrodehydrocostuslactone(6)、(11S)-13-羟基-愈创木烷-4(15),10(14)-二烯-12,6α-内酯(7)、9-氧橙花叔酮(8)、vernopolyanthone(9)。结论化合物1和3为新化合物,分别命名为川木香烃二酯和川木香二烯酮;化合物4~9首次从川木香根中分离得到。

川木香根中1个新的三萜和1个新的甾体类化合物的研究

目的对川木香属植物川木香Vladimiriasouliei根的化学成分进行研究。方法采用正相硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、MCI中压柱色谱、反相C18柱色谱、高效液相色谱等一系列方法对其进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据等对化合物结构进行鉴定,并通过单晶X-射线衍射实验,确定化合物1的绝对构型。结果从川木香根中共分离鉴定了3个化合物,分别命名为25-羟基熊果醇(1)、川木香甾醇(2)和豆甾醇(3)。结论化合物1和2为新化合物,化合物3为首次从川木香根中分离得到。