蒸汽蒸馏法对葡萄酒酒精度的快速测定及应用

为改善水浴加热蒸馏法的不足,提高葡萄酒酒精度检测效率,借助凯氏定氮仪,基于蒸汽蒸馏法测定葡萄酒酒精度,并进行精密度、回收率试验以及蒸汽蒸馏法和水浴蒸馏法的对比试验,并作测定方法不确定度分析和教学实验应用验证。结果表明,蒸汽蒸馏法对葡萄酒样品酒精度测试值的变异系数均小于水浴蒸馏法;蒸汽蒸馏法可在4 min之内结束蒸馏过程、检测时间缩短一半左右,标准品的乙醇浓度与酒精度测定结果在≤40%体积分数范围内线性关系良好,加标样品酒精度测试标准差0.13~0.45、加标回收率98.55%、RSD均值1.45%,操作简便高效,测试结果准确度高,可推广应用于生产检验或科研教学,并据此结果对葡萄酒酒精度快速测定自动蒸馏仪进行了初步设计与改进。

土壤有效硼提取及测定方法比较

本文提出一种沸水浴提取–ICP-OES测定土壤有效硼的方法,并着重比较分析沸水提取–姜黄素比色法、沸水提取–ICP-OES法、沸水浴提取–ICP-OES法和沸水浴提取–姜黄素比色法对土壤有效硼的测定结果。通过讨论4种方法的测定下限、方法检出限和测定精密度及正确度,及对来自不同地区高中低有效硼含量的6种土壤有效态成分标准物质和4种实际土壤样品的测定比较,探讨4种方法分析测定的关键因素、方法相关性。结果表明,沸水浴提取–ICP-OES法操作简单便捷,方法的检测下限低、干扰因素少、重复性好,可适用于各类型批量样品分析及研究。本研究可为实验室开展土壤有效硼测定方法研究提供借鉴,也可为承担“第三次全国土壤普查”土样检测的实验室在土壤有效硼测定的方法选择、效率提升和质量保证上提供技术支撑。

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

基于长短时记忆网络的恒温水浴锅温度模型预测

【目的】由于恒温水浴锅温度系统存在强非线性及大滞后性,本研究提出一种基于长短时记忆网络的恒温水浴锅温度模型预测方法。【方法】首先,对采集到的数据进行标准化处理,寻找长短时记忆网络的最优结构及超参数,用来拟合出最佳的数据映射特征,并构建恒温水浴锅温度的动态数学模型。其次,通过模型对未来一段时间内的温度趋势进行预测。最后,使用本研究提出的方法与最小二乘法所预测的结果进行对比分析。【结果】本研究所提方法构建的模型的拟合度达到了98.2%,预测结果的MSE及MAE比最小二乘法模型分别降低了4.616、0.823。【结论】本研究所提方法具有更高的预测精度,对提高恒温水浴锅的生产效率及控制精度具有重要意义。

聚乙烯管材专用料耐高温水浴老化性能研究

以3种聚乙烯(PE)管材专用料(PEX-1,PE100,PERT-I)为研究对象,在95℃下进行水浴老化试验,通过差示扫描量热仪(DSC)、维卡软化温度测定仪、万能试验机研究了其耐热氧老化性能、热变形行为和拉伸性能。结果表明:在95℃下水浴老化1 440 h后,3个样品中,PERT-I的结晶度变化率最小(2.16%),氧化诱导时间(OIT)变化率最小(2.70%),维卡软化温度变化率最小(0.28%),表现出优异的耐热氧老化性能和热变形性能,同时,PERT-I的拉伸强度变化率和屈服强度变化率分别为15.06%,15.16%,可作为耐高温PE管材内衬层的备选材料。

芦笋下脚料多糖提取工艺优化

以新鲜芦笋修整后产生的老根茎部分下脚料为主要研究对象,采用水浴浸提-超声波辅助法提取芦笋下脚料多糖,设计单因素试验,分别研究液料比、超声时间、超声功率、浸提温度、浸提时间、醇沉浓度对芦笋下脚料中多糖提取率的影响。根据单因素试验结果,设计响应面试验,优化芦笋下脚料多糖的提取工艺。结果表明,芦笋下脚料多糖的最佳提取工艺为液料比32∶1(mL/g)、超声时间27 min、超声功率300 W、浸提温度87℃、浸提时间104 min、醇沉浓度95%,该提取条件下,多糖提取率为(6.26±0.06)%。

新型复合膜制备工艺研究

以间苯二胺(MPD)为水相单体,均苯三甲酰氯(TMC)为油相单体,采用低温界面聚合方法在聚砜超滤底膜表面制备聚酰胺反渗透膜,无需传统烘箱热处理,考察了界面聚合过程中反应温度、水浴温度及时间对膜性能的影响。结果表明,水相温度为35℃、油相温度为50℃,90℃条件下水浴后处理1 min制备得到的膜性能最佳。该复合膜在25℃、1.05 MPa条件下,以1500 mg/L的NaCl溶液为进料液进行性能测试,截留率为99.5%,水通量为70 L/(m^(2)·h),获得良好的分离效果。本研究提供低温界面聚合制备反渗透膜工艺的探索,可运用于海水淡化等领域。

超声处理对‘烟73’干红葡萄酒颜色的影响

近年来,超声技术已在液体食品中得到了广泛应用。本文探究了一次性超声破碎(OU)和一次性超声水浴(OUB)处理后高花色苷‘烟73’干红葡萄酒颜色的变化及对酚类等物质的影响。结果表明,OU和OUB处理后葡萄酒颜色发生显著变化,颜色强度降低,色调升高,Red%值显著下降,Yellow%值和Blue%值显著上升,整体向紫红色方向演变;超声处理有效减缓了红葡萄酒颜色的褐变,显著提升了聚合色素含量,有利于葡萄酒颜色的稳定。同时,超声处理降低了钙离子、总酚和总花色苷含量,增加了铁离子和单宁含量。整体来说,OU处理对红葡萄酒颜色的影响高于OUB处理,表明超声破碎是加快葡萄酒陈酿和感官改善的有效方式。

马铃薯不同器官中龙葵素含量的分布特征

采用水浴浸提法提取3个马铃薯品种生长发育时期不同器官中的龙葵素,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定马铃薯生长发育阶段茎、块茎、花和叶片中龙葵素含量,研究孕蕾期、开花期、收获期马铃薯各器官中龙葵素含量动态变化及分配规律,为马铃薯饲用、食用安全和龙葵素提取及其形成的生理机制研究提供参考依据。结果表明,品种间龙葵素总含量高低顺序为:冀张薯8号>青薯9号>大西洋;生长发育时期龙葵素总含量顺序为:开花期>收获期>孕蕾期。3个品种在孕蕾期龙葵素总含量均表现为茎显著高于叶;在开花期冀张薯8号和青薯9号的幼嫩块茎的龙葵素含量均显著高于其他器官,而大西洋品种的叶中龙葵素含量显著高于其他器官。在孕蕾期,冀张薯8号、青薯9号和大西洋的叶、茎中龙葵素分配比例分别为35∶65、39∶61、44∶56;在开花期叶、茎、块茎、花中龙葵素分配比例分别为27∶18∶34∶21、29∶21∶34∶16、27∶23∶26∶24;在收获期叶、茎、块茎龙葵素分配比例分别为21∶52∶27、33∶42∶25、31∶44∶25。茎在马铃薯龙葵素积累分配过程中有重要作用。

夏热冬冷地区住宅浴室热湿环境与洗浴行为研究

对上海地区住宅浴室热湿环境进行了实地测量,分析了浴室热湿环境特征,并通过网络问卷调研了典型人群的洗浴行为。结果表明:浴室热湿环境受洗浴行为影响明显,淋浴开始后空气温度迅速升高,相对湿度接近饱和状态,淋浴结束后相对湿度需要较长时间才能恢复至初始状态,与常规居家场景相比,洗浴过程中的浴室热湿环境偏离常规热舒适区;夏热冬冷地区居民洗浴行为受季节影响明显,淋浴水温冬季偏暖(43.3℃左右)、夏季偏凉(一般36~40℃);洗浴频次以1天1次或2天1次为主;洗浴时长夏季多为5~10 min、冬季多为10~20 min。本文还探讨了浴室环境改善措施和浴室热舒适的特殊性。

高强钢丝表面封装FBG传感器的温度响应研究

为解决桥梁缆索高强钢丝表面封装光纤光栅应变传感器(HSW-FBG传感器)的温度修正问题,建立HSWFBG传感器的温度响应模型并推导其温度灵敏度系数计算公式,基于正交试验设计并制作9根HSW-FBG传感器,通过水浴试验对传感器的温度响应进行了验证与分析。结果表明:FBG传感器在封装后其温度灵敏度系数出现了较大变化,通过水浴试验验证了HSW-FBG传感器的温度灵敏度系数计算公式的准确性;通过影响参数分析及极差分析,温度灵敏度系数的影响顺序由主到次依次为基体热应力系数、光纤初始波长、封装材料热应力系数、封装层横截面面积,其中基体材料对HSW-FBG传感器温度响应具有决定性作用。HSW-FBG传感器的温度响应研究结果将为其工程应用打下坚实的基础。

痔瘘洗剂熏洗坐浴联合常规治疗湿热下注证混合痔术后患者疗效观察

目的探讨痔瘘洗剂熏洗坐浴联合常规治疗湿热下注证混合痔术后患者的疗效。方法采用随机数字表法将2021年10月—2022年9月在安徽中医药大学第一附属医院接受治疗的60例湿热下注证混合痔术后患者分为A组和B组,各30例。A组给予温水熏洗坐浴和常规换药,B组给予痔瘘洗剂熏洗坐浴及常规换药。两组均持续治疗3~4周。比较两组治疗3~4周后的临床疗效,治疗前、治疗3、7 d后的疼痛评分、水肿症状积分及创面渗液评分,术后住院时间、创面愈合时间、出血消失时间、肛门分泌物消失时间、创面面积愈合率,治疗期间的不良反应。结果治疗3~4周后,与A组比较,B组总有效率更高[93.33%(28/30)vs 70.00%(21/30),P<0.05]。治疗7 d后,两组视觉模拟评分(visual analogue scale,VAS)、水肿症状积分及创面渗液评分均低于治疗前、治疗3 d后,治疗1周后低于治疗前,且治疗3、7 d后,与A组比较,B组更低(P<0.05)。与A组比较,B组出血消失、创面愈合、术后住院及肛门分泌物消失时间均更短,创面面积愈合率更高(P<0.05)。B组和A组治疗期间的不良反应发生率比较,差异无统计学意义[3.33%(1/30)vs 10.00%(3/30),P>0.05]。结论痔瘘洗剂熏洗坐浴能够有效减轻湿热下注证混合痔患者疼痛及水肿状况,减少患者创面分泌物,促进伤口愈合,进一步促进术后恢复,减少患者住院的时间,具有较高的临床疗效,且安全性良好。

藏医药人工水浴的作用机制研究

藏医药浴法被列入世界非物质文化遗产目录,是全世界民众有关生命健康和疾病防治的传统知识和实践,对我国药浴的继承和发展具有推动作用。但近几年关于研究藏医药浴对疾病疗效机制的却寥寥无几。在临床实践中,药浴对某些重症疾病的疗效尤为显著,因藏医药浴法充分利用纯天然藏药材,具有药材易得、制作简单、价格优惠等特点,故日益受到患者的青睐及科研人员的重视。文章以现存藏医古籍为研究对象,按年份搜集和整理有关水浴疗法的作用机制等内容,研究发现藏医学中的药浴包括源于众生的天然水浴和人工水浴两大种类。文章中的藏医药浴法是指人工水浴。五味甘露药浴法是临床药浴法中最常用的一种外治治疗方法,其作用机制为五味甘露散和“卡嚓”在水温的作用下使人温经和解痹、排除体内毒素、疏通脉络、活血化瘀和祛风除湿,以达到治疗、预防疾病和人体机能康复等的功效。另外,藏医药浴的疗效机制主要与浴水的温度密切联系,认为浴水的温度必须超过所治患者的体温,需根据其病情、体质等因素调节水温。水浴结束后需根据患者疾因、病源、病情等特点使用生姜、动物油脂、豆粉、淀粉或粉剂等进行缓慢涂擦,可取得神奇的疗效。

岩矿样品金元素分析中硫脲解脱流程的改进

硫脲解脱流程作为岩矿样品中金分析测试重要的前处理环节,在采用传统的水浴锅解脱流程测试过程中发现存在耗电量大、比色管易进水汽、易结垢、架易腐蚀掉落等缺点。为了改善上述问题,在金分析过程中对解脱流程尝试做改进,更换常用的水浴锅为恒温烘箱进行解脱,进而做对比。同时,对烘箱参数、温度设置、加热时间等做对比研究,以获得最佳处理物理环境,并对改进前后所获得的测试结果进行相关性分析,以判别其测试结果的可替代性。结果表明,采用烘箱代替水浴锅解脱,具有升温快、温度可控、耗电低、效率高、安全卫生、质量稳定可靠等优势。烘箱解脱过程中温度应控制95~102℃,升温时间15 min之后解脱液即可达到90℃以上,解脱时间一般需要35~40 min。通过相关性分析,其相关性系数均在0.99以上,呈近函数高度相关关系,由此认为,在实验室金分析过程中,烘箱代替水浴锅解脱完全可行,烘箱解脱更具有优势,应推广应用。

热水浴提取结合UPLC-MS/MS同时测定枸杞中氯酸盐和高氯酸盐

该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18和石墨化碳黑(GCB)组合分散固相萃取净化,净化液在电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐均分别在1.0~100.0 ng/mL、0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.998 9和0.999 2及0.998 4和0.999 0。氯酸盐检出限(LOD)为1.0μg/kg、定量限(LOQ)为10.0μg/kg;高氯酸盐LOD为0.5μg/kg、LOQ为5.0μg/kg。干果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为89.9%~93.4%和76.8%~93.6%,相对标准偏差(RSD)分别小于11.0%和12.0%;鲜果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为73.8%~94.9%和61.2%~90.5%,RSD分别小于11.0%和17.0%。

水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷

建立水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷。采用一次性聚丙烯离心管、恒温水浴振荡器为消解设备,取样质量为0.3~0.5 g,以5 mL王水溶液(1∶1)为消解液,消解时间为1 h。汞、砷的质量浓度分别在0~2、0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 8,汞和砷的检出限分别为0.001、0.01 mg/kg,定量限分别为0.004、0.04 mg/kg。采用该方法对土壤成分分析标准物质GSS-8、GSS-23、GSS-29进行测定,汞和砷测定结果的相对标准偏差分别为3.5%~6.6%、1.8%~3.8%(n=6),相对误差分别为-3.3%~4.9%、-2.1%~2.5%。汞和砷的回收率分别为93.7%~104%、98.6%~102%。该方法采用一次性聚丙烯离心管,无需消清洗解管,消解过程简单,消解液用量少,适用于大批量土壤样品测定。

酸性氯酸钾处理-水浴加热全自动凯氏定氮仪测定土壤矿物中的固定态铵

固定态铵作为一种重要的潜在氮源,准确测定其含量,对于认识土壤肥力的形成机理、生态系统氮循环和保障国家粮食安全具有十分重要的意义。测定固定态铵最常用的方法是Silva-Bremner法,但该方法试剂配制要求严苛,前处理过程操作繁琐、费时。为了快速、准确、安全地测定土壤固定态铵的含量,对前处理过程进行研究,用酸性氯酸钾溶液处理土壤样品,用水浴代替振荡,并与Silva-Bremner法的结果进行了对比。通过对自动凯氏定氮仪工作参数、酸性氯酸钾的浓度和用量、水浴加热的温度和时间,确定了测定土壤固定态铵的最佳条件。结果表明,称取1 g样品加入20 mL氯酸钾(30 g/L)-盐酸(10%)混合溶液预处理,用0.5 mol/L氯化钾溶液交换、洗涤,残渣加入5 mL氢氟酸(5 mol/L)-盐酸(1 mol/L)溶液,在沸水浴加热1.5~2 h,用自动凯氏定氮仪蒸馏滴定。对5种类型土壤固定态铵7次测定的结果进行了数据分析,相对标准偏差(RSD)均小于3.9%,最大G值1.49,最大F检验值4.12,最大t检验值0.72,均小于临界值,两种方法测定结果无显著差异。方法操作安全性和分析效率得到大幅提高,方法的精密度、准确度满足要求。

钴铜层状双金属氢氧化物合成及其催化还原对硝基苯酚性能的研究

开发高效催化材料降解硝基有机污染物,对于推动绿色化学和化工的发展具有重要的意义。为此,研究了水浴法合成的钴铜层状双金属氢氧化物(CuCo-LDHs)将对硝基苯酚(4-NP)催化还原为对氨基苯酚(4-AP)的反应过程;通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体光谱仪(ICP),对材料的晶体结构、表面形貌等进行了表征;同时系统性研究了催化剂用量,4-NP的初始浓度、反应温度及硼氢化钠(NaBH4)浓度对CuCo-LDHs催化还原性能的影响。研究结果表明:CuCo-LDHs在催化还原4-NP的反应中表现出较高的催化活性,且反应条件温和,产物无污染。在室温及反应时间为3 min条件下,10 mg CuCo-LDHs可将100 mL 0.10 mmol/L的4-NP有效还原,转化率可达到95%。最后对CuCo-LDHs催化还原4-NP生成4-AP的反应机理进行了分析讨论。

提高钢丝抗拉强度稳定性的措施

抗拉强度是钢丝非常关键的一项性能指标,其是否合格关系到钢丝能否满足特定的使用要求。在批量化的现代大生产中,一条生产线能同时生产50根左右的钢丝,能否确保这几十条钢丝的强度稳定在一个确定的范围内,是一个非常值得探讨研究的课题。结合实际生产,从钢丝原材料控制、明火炉加热、水浴冷却等几个方面展开论述,探究影响钢丝强度性能稳定性的因素,提出提高钢丝强度稳定性的方法。

土壤总砷的测定方法对比研究

对比了原子荧光光谱法测定土壤总砷的前处理方法,即水浴消解法和微波消解法,实验表明两种前处理方法均能满足实验要求。其次,对比了原子荧光法和X射线荧光法测定土壤中的总砷,两种方法结果之间亦无显著性差异。从适用性来看,原子荧光法适用于低质量分数土壤样品的测定,X射线荧光法适用于中、高质量分数样品的测定。